无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸馏-酸碱滴定法

无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸馏-酸碱滴定法

国家标准 GB/T23952一2009 无机化工产品中总氨含量测定的 通用方法蒸-酸碱滴定法 norganicchemicalsforindustrialuse一 Generalmethodforthedeterminationototalnitrogencontent Distillation-acid-basetitrationsmethod 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23952一2009 无机化工产品中总氨含量测定的 通用方法蒸-酸碱滴定法 范围 本标准规定了测定无机化工产品中总氮含量硝态氮、铵态氨)的通用方法 -燕僧-酸碱滴定法的 方法提要,安全提示、一般规定,试剂、仪器、设备,分析步骤和结果计算 本标准适用于无机化工品中总氮含量的测定,本方法适用于无机化工产品中常量、半微量氮的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(IS03696;1987,MOD HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法提要 在碱性介质中用定氮合金将硝态氮还原为铵态氮,采用蒸憎法将氨蒸出,并吸收在过量硫酸溶液 中 以甲基红-次甲基蓝混合指示液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即治疗 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水 试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1,HG/T3696.3 之规定制备 试剂 硝酸钾;使用前在100C下干燥至质量恒定 6.1 定氮合金(cu.50%.Al45%.,Zn.5%)粒轻不大于0.8mmnr 氢氧化钠溶液:400g/L 硫酸溶液:c(1/2HSO)=0.5mol/L或c(1/2HsO))=lmol/儿L 6.5氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/儿L 6.6 无氨水 甲基红-次甲基蓝混合指示液 6.8广泛pH试纸
GB/T23952?2009 ,豸 ?:?1?2???? λ? 70 11 75 2C 55 ? 623 ? 29 Сl1 A 1000ml G 70 S A ?; D -; B ; E -? C ??; ?1?
GB/T23952一2009 单位为毫米 40ml 球型磨口或橡胶来 30° 12 300 晨 10" 七球 130 A 蒸瓶; 防溅球管; 滴液斗 D 冷凝管; 吸收瓶 图2蒸圜仪器图 7.2蒸憎加热装置:l000w~1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度 也可使用调温电炉 或能够调节供热强度的其他形式热源 7.3防暴沸颗粒 分析步骤 称样 称取总氮含量不大于250mg,硝态氮含量不大于60mg的试料0.5g一2迟,精确至0.002g 置 于蒸溜烧瓶中
GB/T23952一2009 8.2试样处理与蒸憎 在蒸烧瓶中加300mL无氨水,摇动使试料溶解 加人3g一4g定氮合金和几粒防暴沸颗粒,将 蒸榴烧瓶连接于蒸僧装置上,接口处均应涂上硅脂 在吸收瓶中用移液管移人50.0mL 硫酸溶液 [c(1/2HSO)=0.5mol/L)或25.0mL硫酸溶液[c(1/2HSO)=1mol/L]及4一5滴甲基红-次甲基 蓝混合指示液,并与蒸馏装置连接 在吸收瓶中加适量水,以保证导流管出口位于吸收液液面下约 1.5cm 通过蒸装置的分液漏斗加人20ml氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加人20mL30mL水冲洗 漏斗,剩3m5mL水时关闭活塞 静置10min后,开通冷却水,同时开启加热装置,沸腾时根据泡 沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出 蒸馏出至少150mL出液后,用pH试纸检查 液滴,如不呈碱性则结束蒸溜 用少量水冲洗导流管的下端,取下吸收瓶 8.3滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液呈灰绿色为终点 8.4空白试验 除不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂种类和用量,相同的分析步骤进行平行测定 8.5校对试验 定期使用新制备的含100mg氮的分析纯硝酸钾,按测试试料的相同条件进行 结果计算 总氮含量以氮(N)的质量分数w计,数值以%表示,按式(I)计算: [V 一V/1000]eM 100 X w mn 式中: 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); -氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I); M -氮(N)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=14.01); 试料的质量的数值,单位为克(g) 7 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定