空气质量氨的测定离子选择电极法

空气质量氨的测定离子选择电极法

国家标准 GB/T1466993 氨的测定 空气质量 离子选择电极法 Determinationofammonia Airquality Ionselectiveelectrodemmethod 1993-09-18发布 1994-05-01实施 护局 家 发布 案 我 燃 国家 普篇国家标准
国家标准 空气质量 氨的测 定 CB/T1466g-93 离子选择电极法 Airquality一Determinationofamonia onselectiveelectrodemethod 主题内容和适用范围 本标准规定了测定工业废气中氨的氨气敏电极法 本标准适用于测定空气和工业废气中的氨 本方法检测限为10nL吸收溶液中0.7氨 当样品溶液总体积为10mL,采样体积60L时,最 低检测浓度为0.014mg/m 按Nernst公式,氨浓度每变化十倍,电极电位变化约60mv 原理 氨气敏电极为-复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极 此电极对置于 盛有0.1mol/儿氯化铵内充液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开,井使透气膜与pH 玻璃电极间有一层很薄的液膜,当测定由0.05mol/儿碗酸吸收液所吸收的大气中的氨时,借加入强贼 使铵盐转化为氨,由扩散作用通过透气膜(水和其他离子均不能通过透气膜),使氯化铵电质液膜层内 NHNH,十H'的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化 在恒定的离子强 度下,测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系 由此,可从测得的电位值确定样品中氨的含量 试剂 除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,所用水按3.1叙述方法制备 的水 3.1水;无氨,可用下述方法之一制备 311蒸缩法向100mL的蒸溜水中加0.1ml碗酸(p一1.84g/ml),在全玻璃装置中进行重蒸 溜,弃去0L初憎液,于具塞瞻口的骏璃瓶中接取其余溜出渡,密封,保存 3.1.2离子交换法 将燕憎水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出演收集在具塞磨口的玻璃瓶中 3.2电极内充液;c(NH,Cl)=0.lmol/L 33狱性缓冲液;含有c(NaoH)=5mol/儿氢氧化悄和ccETA-2Na)=0.5mol/儿乙二胺四乙酸二 钠盐的混合溶液,贮于聚乙烯瓶中 3.4吸收液:c(H,so.)=0.5mol/儿硫酸溶液 3.5氨标准储备液;1.00mg氨 称取3.l4迟经100C干燥2h的氯化锁(NH,CI)溶于水中,移入 000 mL容量瓶中,稀释至标线;摇匀 36氨标准使用液，用氨标准贮备液(a.5)逐级稀科起制 1994-05-01实施 国家环境保护局1993-0g-18批准
GB/T14669一93 仪器 常规实验室设备及: 4.1氨敏感膜电极 4.2pH/毫伏计;精确到0.2mv 43磁力搅拌器,带有用骤四氟乙烯包覆的搅拌棒 4.4大气采样器 5 采样 量取10.00mL吸收液于U型多孔玻板吸收管中,调节采样器上的流量计的流量至1.0L/min用 标准流量计校正),采样60nin 分析步骤 6.1仪器和电极的准备 按测定仪器及电极使用说明书进行仪器调试和电极组装 6.2校准曲线的绘制 吸取10.0mL浓度分别为0.1,1.010,100、1000mg/儿的氨标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电 极后加入1.0m碱性缓冲液(3.3),在搅拌下,读取稳定的电位值E(在1min内变化不超过1mV时， 即可读数),在半对数坐标纸上绘制E-logC的校准曲线 6.3测定 采样后,将吸收管中的吸收液倒入10mL容量瓶中,再以少量吸收液(3.4)清洗吸收管,加入容量 瓶,最后以吸收液(3.4)定容至10mL,将容量瓶中吸收液放入25mL小烧杯中,以下步骤与校准曲线绘 制(6.2)相同,由测得的电位值在校准曲线上查得气样吸收液中氨含量(mg/几),然后计算出大气中氨的 浓度(mg/m). 结果的表示 .1计算方法 大气中氨的浓度c,以m唱/m"'表示,可由下式给出 10a C= 式中;a-吸收液中氨含量,g/L; -换算成标准状况下的采样体积,L V 7.2精密度和准确度 经五个实验室分析含20.0mg/儿氨的统-分发的样品,重复性标准偏差0.259mg/L,变异系数 1.30%;再现性标准差0.273mg/L,变异系数1.37%;加标回收率97.6%
GB/T14669一93 附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出 本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草 本标准主要起草人张志强 本标准由环境监测总站负责解释