二甲戊灵原药

二甲戊灵原药

国家标准 GB22177一2008 二甲戊灵原药 Pendiethalinteehnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22177-2008. 2008-07-11发布 2009-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22177一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章,第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位:山东华阳科技股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司 本标准主要起草人:张丕龙、侯春青,朱凤霞、冯秀珍、李鹏 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释
GB22177一2008 二甲戊灵原药 该产品有效成分二甲戊灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称;pendimethalin CIPAC数字代号:357 化学名称;N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胶 结构式: HC NHCH(CHCH) NO. H.C 实验式:CHN,.O 相对分子质量:281.3(按2005国际相对原子质量计 生物活性;除草 熔点:54C58C 燕气压(25C;4.0×10-'Pa 溶解度(26C,g/L);水3.0X10'20C),丙酮700,玉米油l48,异丙醇77、二甲苯628,庚烧138， 易溶于苯、甲苯、三氯甲烧和二氯甲婉,微溶于石油酥和汽油中 稳定性:在5C130C稳定,水中DTn<21d,对酸、碱稳定,土壤中DT为30d90d,见光慢慢 分解 范围 本标准规定了二甲戊灵原药的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于由二甲戊灵和生产中产生的杂质组成的二甲戊灵原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1外观:本品应为棕黄色至桔黄色结晶粉末,无可见的外来物和填加的改性剂 二甲戊灵原药应符合表1要求 3.2
GB22177一2008 表1二甲戊灵原药质量控制项目指标 目 标 项 指 二甲戊灵质量分数/% 95.0 习 水分/% 0.5 pH值范围 4.08.0 丙酮不溶物/9%" 0.5 丙酮不溶物试验在正常生产情况下,每3个月至少检验一次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100 4.2鉴别试验 4.2.1液相色谐法 本鉴别试验可与二甲戊灵含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.2.2气相色谱法 本鉴别试验可与二甲戊灵含量的测定同时进行 在相同的色谐操作条件下,试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲戊灵的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3二甲戊灵质量分数的测定 3.1液相色谱法(仲裁法 4. 4.3.1.1方法提要 试样用流动相溶解,以乙睛十水为流动相,使用ODs(CI8)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对 试样中的二甲戊灵进行反相液相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 乙腊:色谱纯; 水;二次蒸憎水; 二甲戊灵标样:已知质量分数w>99.0% 仪器 4.3.1.3 液相色谱仪具有紫外可变波长检测器和定量进样阀 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:200mm×4.6mm(i.d.不锈钢柱,内装HypersilODs5um填充物或具有相同柱效的 其他反相色谱柱) 过滤器;滤膜孔径约0.45m: 定量进样管:5L; 微量进样器;50L; 超声波清洗器 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相:乙睛:水)=60:40; 流动相流量;1.0mL/nmin; 柱温:室温温差变化应不大于2C); 检测波长;2401 nm;
GB22177一2008 进样体积:5L 保留时间:二甲戊灵13.5min. 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的二甲戊灵原药的液相色谱图见图1 二甲戊灵 图1二甲戊灵原药的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取二甲戊灵标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用乙晴溶解并稀释至刻度,摇 匀 用移液管移取上述溶液5ml置于另一50ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取含二甲戊灵0.l只的试样(精确至0.0002B) ),置于50mL容量瓶中,用乙睛溶解并稀释至刻 度,摇匀 用移液管移取上述辫液百ml置于另一0ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇句 4.3.1.5.3测定 在上述色谐操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针二甲戊灵峰面积相 对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析 4.3.1.6计算 试样中二甲戊灵的质量分数w(%)按式(1)计算 A2”m wu Z n 式中: A -标样溶液中二甲戊灵蜂面积的平均值; A -试样溶液中二甲戊灵峰面积的平均值; m 二甲戊灵标样的质量,单位为克(g); -试样的质量,单位为克(e) mn2 二甲戊灵标样中二甲戊灵的质量分数,以%表示 允许差 4.3.1.7 两次平行测定结果之差,应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氯甲婉溶解.以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物.使用以5%OV-101/ChromosorbwAw DMCS,180Am一2504m为填充物的玻璃色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的二甲戊灵进行气 相色谱分离和测定 4. .3.2.2仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或色谱工作站
GB22177一2008 hromosorbWAWDMCS,180 色谱柱1m×3.2mm i.d.玻璃柱,内填5%OV-101/Chn Am 250 Am的填充物 微量进样器:10AL 4.3.2.3试剂和溶液 三氯甲炕 二甲戊灵标样:已知质量分数w>99.0%; 邻苯二甲酸二正戊酯;不应含有干扰分析的杂质 内标溶液:称取5g的邻苯二甲酸二正戊酯,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻 度,摇匀 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度(C);柱温175，气化室200，检测器室200, 气体流量(ml/min);载气(N40,氢气35,空气350; 进样量(L):0.5; 保留时间(min). 二甲戊灵约9.4,内标物约14.0 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的二甲戊灵原药与内标物的气相色谱图见图2. 溶剂 二甲戊灵 -内标物(邻苯二甲酸二正戊脂 图2二甲戊灵原药与内标物的气相色谱图 4.3.2.5测定步骤 4. .3.2.5.1标样溶液的制备 称取二甲戊灵标样0.1g精确至0.0002g),置于一10mL具塞玻璃瓶中,用移液管加人10mL 内标溶液溶解,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的制备 称取含二甲戊灵0.1g(精确至0.0002g)的试样,置于一10mL具塞玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1 同一支移液管加人10ml内标溶液溶解,摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针二甲戊灵与内标物峰面 积之比的重复性,待相邻两针二甲戊灵与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液,试 样游液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定 4.3.2.6计算 试样中二甲戊灵的质量分数t(%)按式(2)计算
GB22177一2008 Ye m w 2 Tw 1" 式中: 标样溶液中,二甲戊灵与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,二甲戊灵与内标物峰面积比的平均值 二甲戊灵标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); 771？ 标样中二甲戊灵的质量分数,以%表示 7" 4.3.2.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水分的测定方法 按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行 4.5pH值范围的测定 按GB/T1601的要求称取试样,用丙酮:水)=65:35的溶液溶解,按GB/T1601农药pH值 的测定方法直接测定 4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 4.7产品的检验与验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签,包装、贮运 二甲戊灵原药的标志、标签和包装,应符合GB3796的规定 5.2二甲戊灵原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁桶包装,注意不能使其直接接触金属 每桶净含量为 25 kg、50kg或200kg 5.3也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5 二甲戊灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 6 5. 安全:本品属低毒,吞噬或吸人均有毒,可经皮肤渗人 使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他 必要的防护衣物 如皮肤、眼睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服者立即送医院急救 5.7验收期二甲戊灵原药的验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各 项指标均应符合标准要求