GB/T39506-2020
硬聚氯乙烯（PVC-U）管材及管件中聚氯乙烯（PVC）含量的测定基于总氯含量的方法
Determinationofthepolyvinylchloride(PVC)contentofunplasticizedpolyvinylchloride(PVC-U)pipesandfittings—Methodbasedontotalchlorinecontent
- 中国标准分类号（CCS）G33
- 国际标准分类号（ICS）83.140.30
- 实施日期2021-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小354.12KB
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硬聚氯乙烯（PVC-U）管材及管件中聚氯乙烯（PVC）含量的测定基于总氯含量的方法
国家标准 GB/T39506一2020 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及 管件中聚氯乙烯(PVC)含量的测定 基于总氯含量的方法 Determtnationofthepolyvinylchloride(PvC>comtentot unplasticizedpolyvinylchloridePVC-U)pipesandfittings Methodbasedontotalchlorinecontent 2020-11-19发布 2021-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39506一2020 硬聚氯乙烯(VC-U)管材及 管件中聚氯乙烯(PVC)含量的测定 基于总氯含量的方法 范围 本标准规定了基于总氯含量测定硬聚氧乙矫(PvC-U)管材及管件中聚氯乙烦(PvC)含量的方法
本标准适用于硬聚氯乙烯管材、管件
注，对于含有氯化聚氯乙烯(PVcC)或氯化聚乙烯(CPE)等其他含氯组分的管材及管件,本方法测得的聚氯乙烯含 量可能偏离实际值
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GB/T601一2016化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T9345.5一2010塑料灰分的测定第5部分;聚氯乙烯 原理 试样在氧气中充分燃烧,聚氯乙烯的分解产物氯化氢与碱液发生中和反应后,用电位滴定法测定氯 含量
同时测定试样的灰分
根据总氯含量及灰分计算试样中的聚氯乙烯含量
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕僧水或去离子水或相当纯度的水 4.1硝酸溶液,c(HINO,)=2mol/L
4.2硝酸银标准滴定溶液,c(AgNO.)=0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液的配制和标定,按GB/T601一2016中4.21规定进行配制和标定
4.3硝酸钠
4.4氢氧化钾溶液,10g/L
4.5过氧化氢溶液,300g/L
4.6硫酸,p=1.84g/mL
4.7乙酸,纯度>99.5%
4.8氧气
5 仪器设备 5.1塑料粉碎机,出料粒径1mm3mm 5.2电位滴定仪,配有银电极和甘永电极
GB/T39506一2020 5.3天平,称量精度为0.01mg
5.4烘箱,温度可控制在(50士2)或(75土2)
5.5马弗炉,温度可控制在(950士50)C
5.6氧燃烧瓶,容积500ml或1000mL的圆底或平底石英燃烧瓶,在瓶塞上连接一个直径1.0 mm， 长120mm150mm 的螺旋形铂丝,为安全起见,建议用金属网将燃烧瓶罩起来 5.7具盖石英堆蜗、铂堆蜗或瓷堪蜗，上口直径45mm75mm ,高度与直径相等
5.8烧杯,容量250mL. 千燥器,内盛不与灰分发生反应的有效干燥剂. 5.9 5.10定量滤纸,大约3em×3.5cem,无卤素和灰分
样品 6 从管材或管件上3处不同部位各截取20g左右大致等重的一段,取样部位应在管材或管件上分布 均匀
将截取下的管材或管件粉碎或切成1mm3mm粒径的颗粒,将粉碎或切好的试样混合均匀 在75C的烘箱中干燥2h或50C的烘箱中干燥16h,取出放在干燥器中待测
试验步骤 7.1总氯含量的测定 7.1.1称取25mg一35mg已干燥的待测试样在裁好的定量滤纸上,记录试样质量m),精确至 0.01mg.将待测试样用滤纸包裹严实,用氧燃烧瓶的螺旋形铂丝将滤纸包裹的试样缠绕紧密,避免燃烧 时试样脱落
7.1.2向氧燃烧瓶中加人大约10mL水、,10m氢氧化钾溶液(4.4)和0.15ml过氧化氢(4.5)溶液,以 350mL/ 250ml/min /min的速度通氧气5min以排除空气
7.1.3关闭氧气,点燃滤纸并迅速将带有铂丝和滤纸的瓶塞插人到燃烧瓶中
燃烧期间,用力压紧瓶 塞,并用水对燃烧瓶口进行液封,防止瓶内气体因泄露而溢出
燃烧结束后,摇动燃烧瓶以迅速吸收试 样燃烧产生的氧化氢
7.1.4吸收30min后,打开燃烧瓶,冲洗并转移吸收液至250nml烧杯中,使液体体积约为60ml,加 人l只硝酸销(4.3)和2.5mL硝酸溶液(4.1),煮沸了min. 7.1.5冷却后,加人电磁搅拌子,将烧杯放在电位滴定仪的电磁搅拌位上,开动搅拌并将银电极和甘汞 电极浸没人待测溶液中,用硝酸银标准滴定溶液(4.2)进行滴定,记录到达滴定终点时消耗的硝酸银标 准滴定溶液体积V
7.1.6不加试样,重复7.1.1一7.1.5所述步骤,做一空白试验,记录空白试验消耗的硝酸银标准滴定浴 液体积V
7.1.7以质量分数表示的试样中的总氯含量wa,按式(1)计算 0.035453×c(V-V
×100% wc一 m 式中 硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); w 空白所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); n 试样的质量,单位为克(g); 0.035453 与1.00ml硝酸银标准滴定溶液[cAgNO)=1.000mol/1]相当的以克表示的氯
GB/39506一2020 的质量
计算结果表示到小数点后一位
7.1.8平行测定两次,取两次测定结果的算术平均值为总氯含量结果
平行测定结果之差的绝对值不 大于0.2%
7.2灰分的测定 警示对含铅管材或管件,在燃烧之前进行碳化是必须的,因为如果加入硫酸后马上将堆蜗放入 马弗炉内,将发生剧烈的燃烧,应小心地制备和处理乙酸和硫酸的混合物
取约2《已干燥的试样进行灰分的测定
对无铅管材或管件,以质量分数表示的试样中的灰分 7.2.1 w按GB/T9345.5-2010中直接灼烧法进行测定,对含铅管材或管件,按GB/T9345.52010中燃烧 前硫酸处理再灼烧法进行灰分的测定 7.2.2平行测定两次,取两次测定结果的算术平均值为灰分的结果,两次平行测定结果之差的绝对值 不大于平行测定结果算术平均值的5%
试验数据处理 8 8.1表观pvc含量的计算 以质量分数w、表示的样品的表观PVC含量,按式(2)计算 wc ×100% 7e
56.8 式中: 以质量分数表示的表观PVvC含量 w 以质量分数表示的总氯含量; w'a 56.8 氯含量换算成表观PVC含量的系数
注:若被测样品中含有氯化聚氯乙婚(PVC-C)或氯化聚乙熔(CPE)等含氯组分添加剂,表观PVC含量会偏离实际 PVC含量
8.2PvC含量的计算 8.2.1以质量分数表示的表观Pvc含量,灰分及添加剂的质量分数之和w的计算 按式(3)计算表观Pvc含量,灰分及添加剂的质量分数之和w
w 3 =w、十w十w， 式中 以质量分数表示的表观PVC含量,灰分及添加剂质量分数之和; 以质量分数表示的表观PVC含量; w -以质量分数表示的灰分含量; wg -以质量分数表示的舔加剂含量包含颜料、稳定剂、润滑剂等). Z 注:当添加剂含量未知时,可假定添加剂的含量为2%
8.2.2管材或管件Pvc含量的计算 当W>97%时,由式(4)计算管材或管件的PVC含量
=100%一(w十w, w'vc一 式中: 以质量分数表示的管材或管件的PVC含量; w'pvc
GB/T39506一2020 -以质量分数表示的灰分含量; Z -以质量分数表示的添加剂含量包含颜料、稳定剂,润滑剂等
w 注1:该情况下,可能存在氯化聚氯乙烯(PVC-C)组分被计算为样品的PVC含量
当w<97%时,按式(5)计算管材或管件的Pvc含量
(5 w'pc=w 式中 -以质量分数表示的管材或管件的PvC含量; wpvc -以质量分数表示的表观PVvC含量
w 注2该情况下,可能存在氧化聚乙燥(CPE)等含氧组分被计算为样品的Pvc含量
试验报告 试验报告应包括以下部分 本标准编号; a 被测试样品的完整信息描述 b 所用制样方法; 所用试验分析方法; d 以质量分数表示的实测值 本标准未提及的可能对试验结果造成影响的因素; fD) 试验日期
g
GB/39506?2020 -Unplasticizedpoly(vinylcloride)ppesandfting [1]EN1905;1998Plastiepipesystems MethodforassessmentofthePVCcontentbasedontotalchlorinecontent
硬聚氯乙烯（PVC-U）管材及管件中聚氯乙烯（PVC）含量的测定基于总氯含量的方法GB/T39506-2020
PVC是一种常见的塑料材料，被广泛用于各种领域中。硬聚氯乙烯（PVC-U）管材及管件是其中重要的应用领域之一，其在建筑、水利、电力等方面都有着广泛的应用。
在生产和使用过程中，需要对PVC-U管材及管件中的PVC含量进行检测。而基于总氯含量的测定方法是目前国内外普遍采用的一种方法，也是我国现行标准GB/T39506-2020所推荐的方法。
基于总氯含量的测定方法是将PVC-U管材或管件样品溶解后，利用氯离子选择性电极对其进行氯含量测定。其中，总氯含量包括PVC中的氯和其他杂质中的氯。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，并且不需要使用有机溶剂，同时也符合环保要求。在实际应用中，可以根据需要对样品进行前处理，如剥离管材外表层、去除污染物等，以提高测试结果的准确性。
总之，基于总氯含量的测定方法是硬聚氯乙烯（PVC-U）管材及管件中聚氯乙烯（PVC）含量测定的可靠方法，其标准GB/T39506-2020为目前国内外公认的标准。在生产和使用过程中，建议按照该标准进行检测，以确保产品的质量和安全性。
