GB/T34673-2017
纺织染整助剂产品中9种重金属含量的测定
Determinationof9heavymetalcontentsintextiledyeingandfinishingauxliaries
- 中国标准分类号（CCS）G70
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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纺织染整助剂产品中9种重金属含量的测定
国家标准 GB/T34673一2017 纺织染整助剂产品中9种 重金属含量的测定 Determinationof9heayy metalcontentsintextile dyeingandfimishingauxliaries 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34673一2017 纺织染整助剂产品中9种 重金属含量的测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中的呻(As),镐(Cd)、钻(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni),铅(Pb 饼(Sb),汞(Hg)9种重金属含量的测定方法
本标准适用于各类纺织染整助剂产品中9种重金属含量的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 电感稠合等离子体原子发射光谱法测定8种重金属含量 3.1原理 试样经酸消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定消解液中铅、镐、呻、 铜、钻、镍、铬、锄8种重金属元素的发射强度,对照标准工作曲线确定各种重金属元素的浓度,计算出 试样中消解重金属总量
3.2试剂和材料 除非另有规定,仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水 3.2.1硝酸;65%一68%质量分数)
3.2.2过氧化氢:30%(质量分数) 3.2.3氟砌酸.49.5%一50.5%质量分数)》 3.2.4氢氧化钠溶液100g/1 3.2.5硝酸溶液(1十9);量取100mL硝酸(3.2.1),缓缓倒人900ml.水中,混匀
3.2.6盐酸溶液;10%质量分数)
3.2.7 单元素标准储备溶液 各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制 神(A)标准储备溶液(100g/mL)称取0.132只于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二呻， a 温热溶于1.2ml氢氧化钠溶液(3.2.4),移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度 b 镐(Cd)标准储备溶液(1004g/mL);称取0.203g氧化(CdCl5/2H.O),溶于水,移人 1000mL容量瓶中,稀释至刻度
GB/T34673一2017 钻(Co)标准储备溶液(1004g/mL;称取0.263g无水硫酸钻[用硫酸(CoSO7H,O)于 500C550C灼烧至恒重],加150mL水,加热至溶解,冷却,移人1000ml容量瓶中,稀释 至刻度
d 铬(Cr)标准储备溶液(1004g/mL);称取0.283g重铬酸钾(K.Cr.O,),溶于水,移人1000 m 容量瓶中,稀释至刻度
铜(Cu)标准储备溶液(1004g/mL);称取0.393g硫酸铜(CuSO5H.O),溶于水,移人 1000m容量瓶中,稀释至刻度
镍(Ni)标准储备溶液(1004g/mL):称取0.448g硫酸镍(NISO6H.O),溶于水,移人 1000m容量瓶中,稀释至刻度
铅(Pb)标准储备溶液(1004g/mL);称取0.160只硝酸铅[PbNO.)],用10nmL硝酸溶液 3.2.5)溶解,移人1000m容量瓶中,稀释至刻度
h)锄(Sb)标准储备溶液(100g/mL);称取0.274g酒石酸锄钾(C,HKO,Sb1/2H.O),溶于 10%的盐酸溶液(3.2.6),移人1000ml容量瓶中,用10%的盐酸溶液(3.2.6)稀释至刻度
注标准品储备溶液于0c4c下避光储存于聚酯塑料瓶,有效期6个月
3.3仪器和设备 3.3.1微波消解仪
3.3.2电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES) 3.3.3分析天平,感量为0.lmg
3.3.4容量瓶:25mlL,100ml、1000ml 3.3.5过滤膜:0.45"m,水膜
3.3.6 一次性注射器:5 ml
3.3.7移液枪
3.4分析步骤 3.4.1试样的处理 准确称取0.200g~0.250g试样(精确至0.001g)置于消解罐中,加人4ml
硝酸(3.2.1),2ml过 氧化氢(3.2.2)和2ml氟酸(3.2.3),于(195士5)C微波消解20min,将消解液转移至25ml容量瓶 (3.3.4)并用水稀释至刻度,水膜(3.3.5)过滤后用电感耦合等离子体发射光谱仪(3.3.2)测定
注:可根据不同的仪器类型及型号对消解时间和温度稍作调整
3.4.2分析方法 3.4.2.1ICP-AEs分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出光谱分析的普遍参数
采用表1的参数已被 证明对测试是合适的
测试时各元素选用波长参见附录A
表1ICP-AES仪器工作条件 功率 1.2kW 仪器稳定延时 15s 等离子气流量 15L/nmin 进样延时 30s 辅助气流量 1.5L/min 泵速 15r/min 雾化气流量 0.75L/min 清洗时间 20s
GB/34673一2017 3.4.2.2单元素系列工作溶液配制 用移液枪(3.3.7)分别移取0.3ml.0.5mL.0.8mL、1.0mL、3.0mL、5.0ml、15.0ml
的 100 "g/mL标准储备液(3.2.7)至100ml容量瓶(3.3.4)中,各加人3ml硝酸(3.2.1),用水稀释至刻 度,配制成03e/mlL.0.5g/mL.0.&E/ml.I.0做/'ml30g/'mL5.0E/ml.l5.0x/ml各元 素系列工作溶液
注1:工作溶液于0C4下避光储存于聚酯塑料瓶,有效期3个月
注2混合系列工作溶液配制;根据需要,分别移取适量单元素的标准储备溶液(3.2.7)于加有3mL硝酸(3.2.1)的 .容量瓶(3.3.4)中,用水稀释至刻度,配制成混合系列工作溶液
100mL 3.4.2.3仪器测定 在相应分析条件(3.4.2.1)下,按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液(3.4.2.2)中各待测元素的 光谱强度,以光谱强度为纵坐标,元素浓度为横坐标,绘制标准工作曲线
同样条件下,测定样液 (3.4.1)中各待测元素的光谱强度,从标准工作曲线上计算出各待测元索的浓度 3.5空白试验 除不加试样外,均按3.4.1和3.4.2操作步骤进行
3.6结果计算 试样中重金属元素含量以X计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 F×(C-C,)×V X= n 式中: 消解液中重金属元素浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL); C 空白溶液中重金属元素浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL); 溶液体积的数值,单位为毫升(mL): 称量试样的质量的数值,单位为克(g); mn1 -溶液稀释倍数
计算结果以平行测定结果的算术平均值表示,按GB/T8170进行修约,表示到小数点后一位
3.7测定低限和精密度 3.7.1测定低限 本方法的测定低限见表2
表2ICP-AES法8种元素测定低限 铜(Cu) 锄(Sb) 元素 呻(As) (Cd 钻(Co) 铬(Cr) 镍(Ni 铅(Pb 检出限 2.6 4.8 3.0 4.6 6.9 4.5 9.7 4. mg/kg 3.7.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大
GB/T34673一2017 于这两个测定值的算术平均值10%的情况不超过5%为前提
原子荧光分光光度法测定碑、汞含量 4.1原理 4.1.1碑测定 用酸消解试样后,加人硫脉-抗坏血酸将五价转化为三价呻,再加人棚氢化钠使其还原成呻化氢， 由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态呻
在193.7nm荧光波长下,对照标准工作曲线确定 呻含量
4.1.2汞测定 用酸消解试样后,加人棚氢化钠使离子态汞还原成原子态汞,由载气带人原子化器中
在 253.7nm荧光波长下,对照标准工作曲线确定汞含量
4.2试剂和材料 除另有规定外,仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水
4.2.1氢氧化钠
4.2.2硝酸;同3.2.1
4.2.3过氧化氢:同3.2.2.
24 氟碉酸;同3.2.3
42.5硫脉
4.2.
抗坏血酸
427复氧化的溶液,00L.同3.2.d 442.8硝酸溶液(3十47);量取60mlL硝酸(4.2.2),缓缓倒人940ml水中,混匀 4.2.9碉氢化钠溶液.10g/L:称取0.5g氢氧化钠,加水溶解,加人10.0g碉棚氢化钠溶解后,再加水至 1000mL
当日使用
4.2.10碉氢化钠溶液,0.1g/L;称取2.0g氢氧化钠,加水溶解后,加人0.1旦碉氢化钠溶解后,加水至 1000ml
当日使用
4.2.11硫脉-抗坏血酸混合液;分别称取5.0只硫脉和5.0只抗坏血酸,加水溶解后,加人10mL硝酸 4.2.2),加水至1000mL
现配现用
4.2.12标准储备溶液 可使用标准物质或按如下方法配制 呻标准储备溶液,100mg/L;精确称取于干燥器至恒重的三氧化二呻(As,.O.)0.1320g,用 a 0mL氢氧化钠溶液(4.2.7)溶解,用适量水转移至1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(4.2.8 60mL,用水稀释至刻度,混匀
汞标准储备亲液,100mg/L;精确称取0.1354g干燥过的二氨化汞(HgCl.),加60mL硝酸溶 b 液(4.2.8)溶解后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
注，除另有规定外,标准储备溶液在低减0C一4c下,保存期为6个月,当出现浑浊,沉淀或有颜色变化等现象时. 重新配制 4.2.13标准工作溶液 4.2.13.1呻标准工作溶液,100g/L;吸取1.00ml呻标准储备溶液(4.2.12.1)于100ml容量瓶中 用水稀释至刻度,摇匀,得到浓度为1mg/儿的呻标准溶液
再吸取1mg/儿的标准溶液10.00mL置于
GB/34673一2017 00ml容量瓶中,用水稀释至刻度
当日使用
4.2.13.2汞标准工作溶液,5.0"g/L吸取5.00mL汞标准储备溶液(4.2.12.2)于100mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀,得到浓度为5mg/L的汞标准溶液
再吸取5mg/L的标准溶液0.10mL置于有 少量水的100ml容量瓶中,加人6mL硝酸(4.2.2),用水稀释至刻度
当日使用
4.3仪器和设备 4.3.1原子荧光分光光度仪;配制顺序注射进样装置
4.3.2空心阴极灯;呻灯和汞灯
4.3.3微波消解仪
4.3.4分析天平,感量为0.1mg
4.3.5容量瓶:10mL、25mL,100ml1000ml 4.3.6过滤膜;同3.3.5
4.3.7 -次性注射器;同3.3.6
4.3.8移液枪;同3.3.7
4.4分析步骤 4.4.1试样的处理 称取0.200g0.250g试样(精确至0.001g),置于微波消解管中,加人3mL硝酸(4.2.2),2ml过 氧化氢(4.2.3),2mL氟棚酸(4.2.4),盖好安全阀后,将消解管放人微波消解系统中(4.3.3).(195士5) 下保持20min
消解后待溶液冷却至室温,将溶液转移至25ml容量瓶(4.3.5)并用水稀释至刻度,水 膜(4.3.6)过滤后待用
注可根据不同的仪器类型及型号对时间和温度稍作调整
4.4.2消解液处理 4.4.2.1呻试液制备 吸取5.00ml消解液(4.4.l),加人5.00mL硫脉-抗坏血酸混合液(4.2.11),待测
注由于溶液中的三价呻容易转化为五价础,经过还原处理后的试液在当日内检测
4.4.2.2汞试液制备 经4.4.1处理的消解液直接使用
4.4.3系列工作溶液配制 4.4.3.1分别吸取碑标准工作溶液(4.2.13.I)0mL,0.10mL,0.20mL,0.40mL、1.00ml,2.50 ml 5.00mL置于10mL.容量瓶(4.3.5)中,加人5.00mL硫脉-抗坏血酸混合液(4.2.11),混匀,用水稀释至 刻度,制成浓度为04g/L、1.00g/L2.00g/L、4.004g/L、l0.00g/L,25.004g/L、50.004g/L的呻 标准系列溶液
注若使用的原子荧光光度仪有标准溶液自动稀释装置,吸取呻标准工作溶液(4.2.13.1)5.00ml,加人5.00ml硫 脉-抗坏血酸混合液(4,2.11),混匀
4.4.3.2分别吸取汞标准工作溶液(4.2.13.2)0mL,0.40mlL、0.80mL、1.60mL、2.00mL、5.00mL 10.00mL置于10ml容量瓶(4.3.5)中,用水稀释至刻度,混匀
制成浓度为04g/L,0.204g/I 0,40g/L,0.804g/L、1.004g/L、2.504g/L5.004g/A的汞标准系列溶液
注若使用的原子荧光光度仪有标准溶液自动稀释装置,直接使用汞标准工作溶液(4.2.13.2)
GB/T34673一2017 4.4.4分析方法 4.4.4.1 仪器分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出光谱分析的普遍参数
采用表3和表4的参 数已被证明对测试是合适的
表3AFS仪器工作条件 As 元素 Hg 27o 27o 光电倍增管负高压/v 原子化器温度/ 20o 20o 原子化器高度/mm1 灯电流/mA 6o 30 载气流量/ml/min 400 400 800 800 屏蔽气流量/(ml/min 表4AFS仪器测量条件 测量方式 标准曲线 读数时间/s 延迟时间/s 读数方式 峰面积 注人量/ml 重复次数 4.4.4.2仪器测定 4.4.4.2.1碘的测定 以砌氢化钠溶液(4.2.9)作为还原剂,同时以硝酸溶液(4.2.8)作为载流液,在4.4.4.1条件下进行仪 器测定.在193了nm处测定系列工作溶液(4.4.3.1)绘制标准工作曲线
同样条件下测量绅试液 4.4.2.l)的荧光强度,从标准工作曲线上计算出呻元素的浓度
4.4.4.2.2汞的测定 以碉氢化钠溶液(4.2.9)作为还原剂,同时以硝酸溶液(4.2.8)作为载流液,在4.4.4.1条件下进行仪 器测定
在253.7nm处测定系列工作溶液(4.4.3.2),绘制标准工作曲线
同样条件下测量汞试液 (4.4.2.2)的荧光强度,从标准工作曲线上计算出汞元素的浓度
注汞易残留在仪器管路,尤其是测试过高浓度汞溶液后,先用硝酸溶液(4.2.8)清洗仪器再进行渊试
4.5空白试验 除不加试样外,均按4.4.1一4.4.4操作步骤进行
4.6结果计算 试样中呻或汞含量以X计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示
试样中呻含量按式(2)计算
GB/34673一2017 F 2×(C-C,×V× X=“ m×1000 试样中汞含量按式(3)计算 C-C×V×！" X= #*#* Om m×1 式中 试液中呻或汞的含量的数值,单位为微克每升(4g/L): 试剂空白液中呻或汞的含量的数值,单位为微克每升(4g/IL); 样液体积的数值,单位为毫升(mL); -试样质量的数值,单位为克(g); mn F 稀释因子 计算结果以平行测定结果的算术平均值表示,按GB/T8170进行修约,表示到小数点后三位
4.7测定低限和精密度 4.7.1测定低限 本方法测定低限呻为0.2mg/kg,乘为0.005mg/kg
4.7.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大 于这两个测定值的算术平均值10%的情况不超过5%为前提
试验报告 试验报告至少应给出以下内容: a 试样描述; b 使用的标准编号; 试验结果; c d 偏离标准的差异; 试验日期
e
GB/T34673一2017 附 录 资料性附录) ICPAES法测定各元素选用波长 ICPAES法测定各元素选用波长见表A.1
表A.1ICP-AES法测定各元素选用波长 呻(As) 元素 (Cd (Co 铬(Cr) 铜(Cu 镍(Ni) (Pb) 锄(Sb 188.980 214.439 238.892 267.716 327.395 231,604 220.353 206.834 波长 193.696 228.615 205.560 324.754 216.555 182.143 217.582 226.502 nm 197.198 228.802 230.786 206.158 213.598 221.648 217.000 231，146 注:对于波长的选择,可根据试样中元素含量和基体干扰等,调整选择合适波长
纺织染整助剂产品中9种重金属含量的测定GB/T34673-2017
重金属污染是当前环境保护的热点之一。纺织染整助剂作为工业生产中不可或缺的辅助材料，其使用是否符合国家相关标准也日益受到关注。GB/T34673-2017是我国针对纺织染整助剂产品中9种重金属元素进行检测的标准，下面我们来详细了解一下。
1. 检测范围
GB/T34673-2017标准规定，纺织染整助剂产品中需检测的重金属元素共有九种：铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、锡(Sn)、铍(Be)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)。这九种重金属元素是目前国内外普遍关注的污染物质，其含量超标会对人体健康和环境产生严重危害。
2. 检测方法
GB/T34673-2017标准规定了两种检测方法：火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。这两种方法都是经过国家认可的专业检测机构才能够进行的，具有高精度、高灵敏度等特点。其中火焰原子吸收光谱法是常用的检测方法之一，使用该方法需要先将样品消解，然后通过电石灯火焰将元素化为气态，再通过原子吸收光谱仪进行检测。
3. 检测结果解释
GB/T34673-2017标准规定了纺织染整助剂产品中9种重金属元素的检测限，包括检测下限和检测上限。在测试时，如果某种元素的含量超出了检测上限，则说明该样品存在超标情况；如果元素含量在检测下限和检测上限之间，则说明该样品中该元素的含量符合国家相关标准。
4. 结论
GB/T34673-2017标准为纺织染整助剂产品中9种重金属元素的检测提供了标准化的测试方法和结果解释，对于保障消费者的健康和环境安全起到了重要作用。同时，厂家也应该注重产品质量控制，严格按照国家相关标准进行生产和检测，确保产品质量稳定、安全。
