GB/T33427-2016
胶鞋多环芳烃含量试验方法
Rubbershoes－Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbons
- 中国标准分类号（CCS）Y78
- 国际标准分类号（ICS）61.060
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小332.99KB
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胶鞋多环芳烃含量试验方法
国家标准 GB/T33427一2016 胶鞋多环芳泾含量试验方法 Rubbershoes一Determinationofpolyeyelicaromatichydroearbons 2016-12-30发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33427一2016 胶鞋多环芳泾含量试验方法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了胶鞋中16种多环芳胫的气相色谱-质谱法的测定方法
本标准适用于胶鞋材料中16种多环芳胫含量的检测
方法原理 样品同内标物和甲苯混合,超声波提取,必要时再经固相萃取柱净化后,浓缩,定容,用气相色谱-质 谱联用仪(Gc/MSD)测定,采用选择离子检测内标法定量 试剂和材料 3.1甲苯(色谱纯).
3.2正己烧(色谱纯 3.3二氯甲炕(色谱纯》 3.4正己烧十二氯甲炕:将正己烧和二氯甲婉按体积比1:1配制
3.5硅胶固相萃取柱;2g,Gml或相当者,使用前用正己烧浸润
3.6带PTFE瓶盖的40mL样品瓶
3.7针式过滤器:0.45只m有机滤膜
3.816种多环芳胫标准物质(参见附录A):纯度>96%
3.9多环芳胫混合标准溶液,100mg/L:准确称取适量多环芳姬标准物质,用正己婉配置成所需浓度 的标准溶液,也可以购买市售的有证混合标准溶液
3.10 多环芳经混合标准工作液.5" mg/I:取0.5mL -多环芳景混合标准溶液(G.9)济于正已婉中,定容 至10mL
3.11多环芳胫混合标准工作液，1mg/1;取0.1ml多环芳姬混合标准溶液(3.9)溶于正已婉中,定容 至10mL
3.12内标物 a)禁D8标准物质:纯度>96%; b)慈D10标准物质;纯度>96% c)1,3,5-三苯基苯标准物质:纯度>96%
3.13内标溶液,100mg/L准确称取适量内标物用甲苯配制成所需浓度的内标物溶液
3.14内标使用液,1mg/L:取1.0ml内标溶液(3.13)溶于正己烧中,定容至100mL
3.15甲苯内标使用液,1004g/L;取0.1ml内标溶液(3.13)溶于甲苯中,定容至100mL
仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪:EI源
GB/T33427一2016 4.2色谱柱:毛细色谱柱(30m×0.25mm×0.25丝m,DB-5MS石英毛细管柱或相当者
4.3超声波发生器;功率200w及以上,配有温控器 4.4固相萃取装置
4.5氮吹或浓缩仪
4.6分析天平;精确到0.1lmg
样品制备 胶鞋的鞋面、鞋里、鞋内底材料分开进行试验,各类材料取约5g代表性样品,将其制成粒径为 2 mm一3mm ,混匀
6 分析步骤 6.1提取 准确称取0.5g剪碎后的样品,精确至1mg,置于样品瓶,再加人20ml甲苯内标使用液(3.15),放 置于超声波发生器中(温度设定为60C),先静置于超声波水浴预热5min,然后在频率40kHz,功率 200w条件下提取60min
样品瓶自然冷却或用冰水冷却至室温,用针式注射器移取部分提取液,用0.45m滤膜过滤至进样 瓶,供GC/MSD测定
6.2净化 对于基质复杂的样品溶液准确移取1mL至硅胶固相萃取柱(3.5),控制流速为0.5滴/s,用5ml 正己婉洗涤后过硅胶固相萃取柱,弃掉以上过柱液,用5ml正己婉十二氯甲烧(3.4)淋洗,收集淋洗 液,用氮气或其他方法浓缩至近干,用1ml正己烧溶解后,用针式注射器移取溶液,用0.45m滤膜过 滤至进样瓶,供GC/MsD测定
6.3 测定 6.3.1参考气相色谱-质谱条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数 已证明对测试是合适的: 色谱柱:30mx0.25mm×0.25 5m,DB5MS石英毛细管柱或相当者; b)色谱柱升温程序;起始温度60C,以25C/min升温至250C,以10C/min升温至290C 以4C/min升温至320C后保持4" mln 进样口温度:300C; D 传输线温度:320C; 离子源温度;280C; 载气:氨气,柱流量1.2mL/min; 电离方式;EI; 电离能量:70eV; amu450amu 质量扫描范围:40; 测定方式;选择离子监测方式; k进样方式:不分流进样,l.0min后开阀
GB/T33427一2016 溶剂延迟:3.5min; 进样量1AlL m 6.3.2气相色谱-质谱定性及定量分析 取试液和多环芳泾混合标准溶液按6.3.1条件进行分析,根据色谱峰的保留时间并结合多环芳胫 的定性离子(参见附录A)进行定性;以定量离子(参见附录A)用内标法定量,多环芳胫的GC/MSD选 择离子标准色谱图和质谐图参见附录B 6.3.3空白试验 随同试样进行空白试验
6.3.4标准工作曲线的制备 在5个10ml容量瓶中,依次加人0.10mL的】mg/儿多环芳姬混合标准工作液(3.1)及 a.10ml.M.2mL.0.0mL.I.00mL的5mg几多环芳经混合标准工作液(a.10)于10mL容量瓶中 再各自加人1mL内标使用液(3.14),最后用正己婉定容至刻度,即对应的多环芳姬标准浓度分别为 ag/L.其中内标液的浓度为100g g/I
104g/L504g/L、1004g/L,2004g/L500" 结果计算 样品中多环芳胫含量由式(1)计算 c×V X一 mn 式中: 试样中多环芳胫含量,单位为毫克每千克(mg/kg). 由标准曲线而得的样液中多环芳姬浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). 样品最终定容体积,单位为毫升(mL); 样品的称样质量,单位为克(g)
mn 方法检出限 本方法中16种多环芳姬的方法检出限为0.2nmg/kg 回收率和精密度 9.1回收率 16种多环芳在2.0mg/kg、4.0mg/kg和40.0mg/kg三个水平进行标准添加回收试验,其回收 率为70%120%
9.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对像相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%
GB/T33427一2016 10 试验报告 试验报告应包括以下内容: a)本标准编号和名称; b测试样品的详细说明; 试样中多环芳胫的含量(mg/kg); C d)与规定的分析步骤的差异; 试验日期
GB/T33427一2016 附 录A 资料性附录 16种多环芳经及内标物的中文名,CAs号分子式、定量离子和定性离子 16种多环芳胫及内标物的中文名、CAs号分子式、定量离子和定性离子见表A.1
表A.116种多环芳经及内标物的中文名.CAs号、分子式、定量离子和定性离子 序号 中文名 CAS号 分子式 定量离子 定性离子 内标物 素 91-20-3 CH 128 129,128,127 蔡D8 龙娜 208-96-8 153,l52,l5 CH 152 危 83-32-9 154,153,152 CHo 153 86-73-？7 CH
165 167,166,165 荔 85-01-8 C H 178 179,178,176 菲 葱 20-12-7 CH 178 179,178,176 慈D10 荧总 206-44-0 CHa 202 203,202,l01 花 129-00-0 CH 202 203,202,l01 苯并[a]慈 56-55-3 CH 228 229,228,226 218-01-9 228 229.228.226 CsH 11 205-99-2 252 253,252,126 苯并[b]荧慈 Hl C 12 207-08-9 252 253,252,126 苯并[k灯荧慈 CH 13 苯并[a]芭 50-32-8 CHa 252 253,252,126 1.3.5-三 三苯基苯 14 茴苯[1,2,3-cd]花 93-39-5 CHa 276 276,138,227 15 二苯并[a,h]慈 53-70-3 CnHa 278 278,139,279 苯并[g,h,]拢(二綦嵌辈》 16 91-24-2 CaH 276 276,277,l38 莽D8 17 1146-65-2 136 135.136.137 CoD 171g-06-8 188 189,188,187 18 慈D1o CDo 1,3,5-三苯基苯 612-71-5 CaH
306 307,306,289 19
GB/T33427一2016 附 录B 资料性附录) 16种多环芳胫及内标典型气相色谱-质谱选择离子色谱图 16种多环芳胫及内标典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见图B.1
丰度 105000 100000 9500o 90000 85000 80000 75000 70000 6500o 91 6000o菜Dt 10 55000 50000 45000 40000 13 1" 12 35000 葱D10 30000 16 14 25000 15 20000 15000 1,3,5-三苯基苯 10000 5000 2.00 16.00 4.00 8.00 10.00 14.00 "问 说明 慕(Naphthalene) 范烯(Acenaphthylene); 范(Acenaphthene) 劫(Fluorene) 菲(Phenanthrene); 慈(Anthrac 1racene); 荧葱(Fluoranthene); 芭(Pyrene); -苯并[a]葱(Benzo[a]anthracene); 藏(Chn hrysene 苯并[b]荧总 Benzo[bfluoranthene); 12 -苯并[k]荧慈(Benzo[k]fluoranthene); 13 苯并[a]茫(Eenzo[a]pyrene) 14 -前苯.2.3cdl]茫(hnlenml1.2..clyroe) 二苯并[a.h]葱(D)benzo[a,h]anthracene). 15 16 -苯并[g,h,](二嵌苯)(Benzo[g,h,门perylene). 图B.116种多环芳胫及内标典型气相色谱-质谱选择离子色谱图
胶鞋多环芳烃含量试验方法GB/T33427-2016
胶鞋多环芳烃含量试验方法GB/T33427-2016
一、试验范围
本标准适用于各种类型的胶鞋中多环芳烃含量的测定。
二、试验原理
将样品经过提取后，采用高效液相色谱法进行测定，通过比较样品和标准曲线来确定多环芳烃的含量。
三、试验设备
- 电子天平
- 移液器
- 分析天平
- 超声波清洗机
- 高效液相色谱仪
四、试验步骤
- 取样：将待测样品随机采集，每个样品应分别进行试验。
- 制备提取液：按照一定比例配制提取液，通常为正己烷混合溶液。
- 提取：将样品加入提取液中，利用超声波清洗机进行提取。
- 过滤：将提取液过滤得到清澈的溶液。
- 高效液相色谱测定：将过滤后的提取液注入高效液相色谱仪中，通过比较样品和标准曲线来确定多环芳烃的含量。
五、结论
胶鞋多环芳烃含量试验方法GB/T33427-2016是一种可靠、准确的试验方法，可以用于各种类型的胶鞋中多环芳烃含量的测定。
