GB/T32462-2015
聚酯树脂及其成型品中锑迁移量的测定原子荧光光度法
Determinationofthemigrationofantimonyinpolyesterresinandproducts—Atomicfluorescencespectrophotometer
- 中国标准分类号（CCS）G32
- 国际标准分类号（ICS）83.140.01
- 实施日期2016-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小289.96KB
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聚酯树脂及其成型品中锑迁移量的测定原子荧光光度法
国家标准 GB/T32462一2015 聚酯树脂及其成型品中铺迁移量的测定 原子荧光光度法 Determinationofthemigrationofantimonyipolyesterresiandproduets- AtomieMoreseeneespeetrophotometer 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32462一2015 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂 仪器 仪器条件 分析步骤 结果计算和表述 检出限 10精密度
GB/T32462一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TcC374)提出并归口
本标准主要起草单位;国家包装产品质量监督检验中心(广州,广州质量监督检测研究院、广州信 联智通实业股份有限公司
本标准主要起草人;席绍峰、谢永萍、李慧勇、谢文缄、王继才、赖红娟、张可冬,谭建华、下雅怡、 黄锦超,张胡松,赵田甜,黄宇宁,龚恩权
业
GB/T32462一2015 聚酯树脂及其成型品中铺迁移量的测定 原子荧光光度法 范围 本标准规定了采用原子荧光光度法测定聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂及其成型品中锄迁移量 的方法
本标准适用于热塑性聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂及其成型品中锄迁移量的测定
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GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品浸泡液中Sb经硫脉-抗坏血酸混合溶液预还原至Sb+,然后在氢化物发生器中,被酬氢化钾 还原并转化为氢化物,用原子荧光光谱仪测定锦的迁移量
试剂 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水
4.1盐酸溶液(1十49);优级纯
4.2氢氧化钠
4.3碉氢化钾
砌氢化押溶液;先称取0.5【氢氧化销(见4.2)于少量离子水中,待完全溶解后再加人1.0g棚氢化 4.4 钾(见4.3),溶解后定容到100mL
现配现用
4,5硫脉
4.6抗坏血酸 4.7硫脉-抗坏血酸溶液;分别称5些硫脉(见生.5)5越抗坏血酸(见4.6),用水溶解后定容到100mL. 现配现用
4.8乙酸(冰醋酸)
4.9乙酸溶液(4%);量取4ml乙酸(见4.8)加人50ml水中,用水稀释至100mL
4.10锄粉(纯度99.99%
4.11硫酸,p之1.84g/ml
4.12锄标准储备溶液;准确称取0.5000只锄粉(见4.10),用少量水润湿,加25ml.硫酸(见4.11),缓 缓加热使其溶解,将此溶液定量转移至盛有约500mL水的1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混 匀
此储备液每毫升相当于0.5mg锦
GB/T32462一2015 4.13锄标准使用溶液:精确移取锦标准储备溶液(见4.12),用水稀释至100g/L,现配现用
仪器 5.1原子荧光光谱仪,附梯空心阴极灯
5.2分析天平;感量0.1mg
仪器条件 推荐: a)光电倍增管负压;270V; b) 载气流量;400mL/min; 原子化器高度:8mm d)延迟时间:0.5s; 灯电流;总电流80mA,辅阴极40mA; e 屏蔽气流量;800mL/min; g)读数时间:7s; h)载气:氯气(>99.99% 分析步骤 7.1试样处理 7.1.1树脂颗粒料 称取5.00g(精确至0.01g)试样于250m具回流装置的烧瓶中,加人90mL乙酸溶液(见4.9),在 沸水浴上加热回流2h,立即用快速滤纸过滤,并用少量乙酸溶液(见4.9)洗涤滤渣,合并滤液后用乙酸 溶液(见4.9)定容至100mL,备用 7.1.2成型品 按GB/T5009.156中浸泡通则进行
7.1.3空白 根据不同的样品处理方法,制作相应的空白
7.2标准曲线的制作 取绐标准使用溶液(见4.13)0.00m、1.00mL,2.00mL、4.00ml8.00m,10.00mL分别加人 100ml容量瓶中,各加人20.0mL的硫脉-抗坏血酸溶液(见4.7),用盐酸溶液(见4.1)定容至刻度,摇 匀后置于60C的水浴中保温放置15min,按工作条件(见7.3)测定,作荧光值-含量标准曲线
7.3测定 取7.1中的试样浸泡液5.00mL,记为V,置于10mL的容量瓶,另取5.00m空白(见7.1.3). 名 加人2.0ml的硫-抗坏血酸溶液(见4.7),用盐酸溶液(见4.1)定容至刻度,记为V,摇匀后置于6o " 的水浴中保温放置15min用原子荧光光谱仪按下面工作条件测定
GB/T32462一2015 工作条件:在原子荧光光谱仪(见5.1)上,以盐酸溶液(见4.1)为载流液,棚氢化钾溶液(见4.4)为还 原剂,以锄空心阴极灯为激发光源,测量浸泡液中和空白中锄的荧光强度,根据标准曲线分别计算出钵 的浓度
结果计算和表述 8.1树脂 当树脂中锄迁移量用nmg/儿表示时,按式(1)计算样品中钵迁移量
×V 1二p X= V又1000 式中 X -样品中锦迁移量,单位为毫克每升(mg/L) -浸泡液中锄的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); p1 空白中锄的质量浓度,单位为微克每升(ug/L) p V -测定时所取样品浸泡液的体积,单位为毫升(mL); V
-测定时定容的体积,单位为毫升(mL)
8.2成型品 8.2.1当成型品涕迁移量用mg/几表示时且浸泡液用量正好是每平方厘米2mL,则按式(2)计算成型 品中锄迁移量
二oXV X 2 V×1000 式中: 样品中迁移量,单位为毫克每升(mg/L); 浸泡液中锄的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) p 空白中锄的质量浓度,单位为微克每升(4g/L). po V -测定时所取样品浸泡液的体积,单位为毫升(ml); V -测定时定容的体积,单位为毫升(ml L). 8.2.2当成型品的鳞迁移量用mg/L表示,如果浸泡液用量多于或少于每平方厘米2mL,则按式(3 计算成型品中锦迁移量
e-)xx 义 X= 3 2s V×1000 式中: -样晶中梯迁移量,单位为毫克每升(mn X 1g/L); 9 -浸泡液中铵的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); p 空白中锄的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) 测定时所取样品浸泡液的体积,单位为毫升(mL).3 -测定时定容的体积,单位为毫升(mL); -样品浸泡液的总体积,单位为毫升mL); -浸泡液接触所接触到的面积,单位为平方厘米(cm=); -每平方厘米面积所需要的溶剂毫升数
8.2.3当成型品的涕迁移量用mg/dm表示时,则按式(4)计算成型品中迁移量
GB/T32462一2015 二x、x10o X=" 可 V×1000 ×1000 式中 样品中锄迁移量,单位为毫克每平方分米(mg/dm'); -浸泡液中镖的质量浓度,单位为微克每开(gL) p 空白中锄的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) po -测定时所取样品浸泡液的体积,单位为毫升(mL.) V 测定时定容的体积,单位为毫升(mL); 样品浸泡液的总体积,单位为毫升(mL); 浸泡液接触所接触到的面积,单位为平方厘米(cm') 结果保留小数点后3位
检出限 本方法的检出限为0.002mg/L
精密度 1 在重复性条件下测定结果平均值与真值的偏差指导范围见表1
表1测定值与真值的偏差指导范围 真值含量/(mg/L) 偏差范围/% 含量<0.001 -50<偏差范围<十20 0.001<含量<0.01 -30<偏差范围<十10 0.010<含量<10 -20<偏差范围<十10
原子荧光光度法测定聚酯树脂及其成型品中锑迁移量GB/T32462-2015
聚酯树脂作为广泛应用于塑料制品、电子产品等领域的重要材料，其质量和安全性直接关系到人们的生活与健康。而其中的重金属元素锑则被认为是有害物质之一，因此需要在聚酯树脂及其成型品中对锑的迁移量进行监测和控制。
GB/T32462-2015标准规定了一种测定聚酯树脂及其成型品中锑迁移量的方法：原子荧光光度法。该方法具有灵敏度高、准确度高、实时性好等优点。
原子荧光光度法测定锑迁移量的原理是将样品中的锑元素转化为气态原子后，通过激发和荧光的过程对其进行检测。具体地，样品在经过一定的预处理后，用专门的原子荧光光度仪进行分析。该方法需要使用适当的仪器设备以及标准物质进行校准，同时还需要进行一定的质量控制。
实际测试中，应首先将聚酯树脂或者其成型品样品加入到盐酸水溶液中，在加入精密称量后的内标物质后，经过单相萃取后，用原子荧光光度法进行分析。而对于聚酯树脂成型品中的锑迁移量的测试，则需要将样品暴露在恒温水浴条件下，经过一定时间后，采用与锑含量测定类似的方法进行分析。
GB/T32462-2015标准规定的原子荧光光度法可以对聚酯树脂及其成型品中的锑迁移量进行快速准确的测定，这有助于保障人体健康和推动相关产业的可持续发展。
