光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定顶空进样毛细管气相色谱法

光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定顶空进样毛细管气相色谱法

国家标准 GB/T32686一2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯 单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 Testmethodtororgamiesolventeontentinmltifunetionalacrylates IsedforUVmaterials一Headspacecapilarygasehromatography 2016-06-14发布 2017-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32686一2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯 单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 范围 本标准规定了采用顶空-气相色谱测定光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的方法 本标准适用于光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂(浓度范围在0.004%0.48%)苯、甲 苯、乙苯、二甲苯(邻,间、对)的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法提要 在密闭容器中和一定温度下,试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质液相或固相)之间存在分 配平衡 达到平衡时,将气相部分导人气相色谱进行分离,经基质校正后,可测定出各挥发性组分在试 样中的含量 试剂和材料 4.1 有机溶剂 以下溶剂均应达到色谱纯:苯(CH,、甲苯(C,H、乙苯(CHn)和二甲苯(C,H) 4.2基质校正剂 三醋酸甘油酯(CHO,);色谐纯 4.3气体 氢气.使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理 4.3.1 4.3.2高纯氮气;纯度>99.99% 4.3.3空气;应无腐蚀性杂质 使用前需用脱水装置、硅胶,分子筛或活性炭等进行净化处理 仪器及条件 5.1顶空仪及条件见表1
GB/T32686一2016 表1 项 目 条 件 顶空瓶 20ml 样品环 1,0ml 70C~90 样品平衡温度 样品环温度 100 C 传输线温度 120 样品平衡时间 30min 样品瓶加压压力 90士10)kPa 加压时间 3s 样品环平衡时间 10s 进样时间 15s 5.2气相色谱仪及条件见表2 表2 项 目 条 TVOC毛细管柱(VOCOL柱或等效柱 0.32mm×60m,膜厚1.8Am 载气 高纯氮气 150 进样口温度 恒流模式 柱流量3.8nmL/min,分流比3:1 起始温度40C,起始温度保持时间2min" 程序升温 升温速度4C/min，终温180,终温保持时间15min. 温度250C,氢气40mL/min,空气400mL/nmin. 氢火焰离子化(FID)检测器 补充气(N30ml/min 5.3分析天平:感量0.1mg 5.4移液枪;lo00L活塞式移液枪 5.5容量瓶;250mL容量瓶 5.6移液管50ml移液管 分析步骤 6.1标样配制 在250mL容量瓶中加人装,甲苯.乙苯和二甲苯(4.1)各20m区一30mg,分别精确称量(精确至 6.1.1 0. mg),以三醋酸甘油酯(4.2)定容,定为第1级标准溶液
GB/T32686一2016 6.1.2取第1级标准溶液(6.1.1)50.00mL加人到250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(4.2)定容,定为 第2级标准溶液 6.1.3取第2级标准溶液(6.1.2)50.00ml加人到250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(4.2)定容,定为 第3级标准溶液 6.1.4取第3级标准溶液(6.1.3)50.00mL加人到250ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯(4.2)定容,定为 第4级标准溶液 6.1.5标准溶液(6.1.4)应置于冰箱中(一18C)保存,有效期6个月 取用时放置于常温下,常温后方 可使用 6.2试样制备 6.2.1试样制备在常温常压下进行 制样应快速准确,并确保样品不受污染 每个样品做两个平行 试样 6.2.2精确称取多官能团丙烯酸酯单体0.05迟一0.1g(精确至0.1mg)记下重量,立即加人到顶空瓶 5.1)中,再加人1000Al三醋酸甘油酯(4.2),密封后待测 6.3分析步骤 6.3.1定性分析 取单个标样进行顶空-气相色谱分析,确定其保留时间 分别测定所有溶剂(4.1),确定标样的保留 时间 6.3.2定量分析 6.3.2.1工作曲线绘制 分别加人1000L.第14级标准溶液(6.1.l6.1.4)进行顶空-气相色谱分析 每级标准溶液重 复测定两次,取平均值 根据目标化合物的峰面积及其含量(将标液浓度单位换算mg/mL)建立相应 工作曲线,工作曲线强制过原点 6.3.2.2样品测定 将样品按6.2制取试样,进行顶空-气相色谱分析,每个样品重复测定两次 根据相应组分的峰面 积计算样品中各组分含量,取平均值,保留小数点后一位 分析结果的表述 7.1计算 样品中挥发性有机化合物含量按式(1)进行计算 ×100% =又O00 式中: 样品中挥发性有机化合物的含量 C 色谱软件计算的挥发性有机化合物的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL) A -多官能团丙熔酸酯单体试样的浓度,单位为克每毫升(《/mL K
GB/T32686一2016 7.2结果的表述 以质量百分数报告光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定,按GB/T81702008的 规则进行修约,单体中有机溶剂的数值精确至0.01% 精密度 8.1重复性(单个分析员 由同一个分析员在95%的置信度和8度自由度时不同天得到的标准物结果偏差和重复性见 表3 表3 重现性 水平 标准物 wt%偏差 95%置信度水平wt% wt% 0,005 0,015 0.,080 0,008 0,026 0.380 8.2重复性多个分析员 由不同的分析员在不同天在95%置信度和7度自由度时得到的标准物结果的偏差和重现性见 表4 表4 标准物 重现性 水平 wt%偏差 95%置信度水平wt% wt% 0.005 0.015 0.,080 0.380 0,014 0,045 允许误差 当平均值大于或等于0.05%时,两次平行测定值之差小于或等于0.00005%;当平均值不大于 0.05%时，两次平行测定值之差不大于0.001% 10 报告 报告应包括下列内容: 样品的标识,如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等， a b本标准的代号;
GB/I32686一2016 分析结果,保留时间和主峰或每个多官能团丙烯酸酯单体峰面积百分比及含量 d)测定中观察到的任何异常现象细节及其说明 e分析人员的姓名及分析日期等

光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体的测定顶空进样毛细管气相色谱法

随着现代技术的不断发展，光敏材料的应用越来越广泛。而丙烯酸酯单体则是其中重要的材料之一，常用于制备各种光敏材料。但是，在测定丙烯酸酯单体中有机溶剂含量时，传统的方法存在诸多不足。

针对传统方法存在的缺陷，研究人员提出了一种顶空进样毛细管气相色谱法。该方法采用毛细管柱分离和气相检测技术，结合顶空进样技术，对丙烯酸酯单体中有机溶剂进行测定。相比传统方法，这种方法准确度更高、操作更简便。

具体实现时，首先将待检测的丙烯酸酯单体加入固定容积的瓶中，并加入内标物质。接着，使用顶空进样技术将样品蒸发进入气相色谱柱，通过毛细管柱进行分离。最后，使用气相检测器进行检测并计算有机溶剂的含量。

实验证明，该方法可用于丙烯酸酯单体中多种有机溶剂的测定，其测定结果与标准值符合度高，重复性好。

总之，顶空进样毛细管气相色谱法是一种准确度高、操作简便的方法，可用于光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定。

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