蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量方法

蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量方法

国家标准 GB/T34612一2017 蓝宝石晶体x射线双晶衍射摇摆曲线 测量方法 MeasurementmethodforX-raydoubleerystalditfraetionrocking curve ofsapphirecrystals 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34612一2017 蓝宝石晶体x射线双晶衍射摇摆曲线 测量方法 范围 本标准规定了蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线的测量方法 本标准适用于蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线的测量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T14264半导体材料术诫 术语和定义 GB/T14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 x轴xaxis 倾斜样品的轴,由人射x射线、衍射x射线束构成的衍射平面与样品表面相交而成 3.2 x角xangle 样品某晶面与样品表面的夹角 3.3 ？角pangle 样品台绕样品表面法线旋转的角度 3.4 p扫描 pscan 连续改变9角并记录衍射强度的测量模式 3.5 角 o oangle 人射X射线与样品表面夹角 3.6 o扫描 oscan 连续改变o角并记录衍射强度的测量模式 方法提要 4.1晶体是由空间间距为以的一系列平行的离子,原子或分子平面构成 当一束平行的单色X射线 射人该平面,且X射线在相邻平面间的光程差为其波长的整数n倍时,就会产生衍射(反射) 当人射
GB/T34612一2017 X射线波长入晶面间距d,X射线与反射平面间的夹角0与衍射级数n满足2ls sin/=n时,衍射光 强将达到最大值,此即布拉格定律 此时的0被称为布拉格角,记为0.,如图1所示 入射x射线 衍射x射线 图1晶体x射线衍射原理图 4.2晶体X射线双晶衍射摇摆曲线用来表征样品中某一特定晶面衍射角的发散大小 测量时,探测器 固定在20位置,试样在衍射位置附近以角度摇摆,衍射强度会随着角度而发生变化记录这种变化 关系曲线即为摇摆曲线 4.3摇摆曲线最大衍射强度一半处的宽度为半高宽,其来源包括仪器加宽、待测样品的本征宽度和缺 陷加宽等 蓝宝石晶体摇摆曲线半高宽的主要影响因素是材料内部位错、多维度杂质等,因此摇摆曲线 半高宽可表征蓝宝石晶体的结晶质量 5 仪器设备 5.1X射线衍射仪,其系统主要由X射线源、四色单色器、样品台,探测器组成 5.2四色单色器主要由错单晶组成,每块晶体都有双晶衍射效果 5.3 样品台支架在电动马达的驱动下可在/.X、夕."方向进行调整.优化 6 干扰因素 晶体待测面定向的准确性和表面粗糙度对测试结果有影响 测试环境 除另有规定外,应在下列环境中进行测试 温度范围18C一28C a b)湿度20%一80% 8 试样 测试的蓝宝石品体样品应明确其品面指数及其对应的衍射角度,厚度一般为0.1nmm10mm 待 测面定向精度应优于0.5",粗糙度Ra应小于0.3mm(扫描范围5pmX5m).
GB/34612一2017 测试步骤 g.1安放样品 将样品置于样品台上,应尽量使样品表面与样品台面平行 9.2确定布拉格角e 9.2.1根据待测衍射晶面,查表并计算得到相应的布拉格角0及X角 蓝宝石品体部分晶面布拉格 角及晶面间距参见附录A g.2.2调整探测器及样品台位置,使探测器位于20,样品台位于w=0n 9.3调整样品 g.3.1对称衍射时,X角为0 对X角进行优化,并将X定在优化值 x角可按下列方法进行优化: 方法一;改变X角,在0附近进行w扫描,扫描衍射强度最大时对应的X角即为优化值 方法二:在 附近进行扫描,将值固定在最大强度处,然后进行X扫描,将X固定在最大强度 处,如此反复进行,直至o和值固定不变 g.3.2斜对称衍射时,X角不为0 使样品台沿X轴旋转至X角,然后进行9扫描直至出现衍射峰,最 后将9角固定在衍射峰所在位置 X角的优化可按9.3.1的方法进行 9.4获得摇摆曲线 优化测量范围、测角仪步长及计数时间(或扫描速度),使样品在0，附近绕衍射面法线旋转,并记录 衍射强度,获取摇摆曲线 各参数按如下要求优化: 改变测量范围,使之覆盖衍射峰两侧记录到的全部背景基线 a b 调整测角仪步长,典型的o步长设置为5"10" c 选择计数时间使扫描中强度的动态范围至少超过10'个计数单位 9.5确定半高宽 确定摇摆曲线最大衍射强度一半处的宽度,读取半高宽数值 注:实际计算时,可对摇摆曲线进行高斯函数拟合读取半高宽拟合残差R不小于0.98 10 精密度 试样选用1片50.8mm蓝宝石单晶抛光片,在3家不同实验室按本方法测量样品(0006)晶面摇 摆曲线,并获得其半高宽 样品在同一台设备上按照本标准要求进行10次独立测量,其半高宽的平均 值和相对标准偏差见表1 表1 实验室 半高宽平均值/aresee l1.79 l1.77 ll,64 样本标准偏差/aresee 0.33 0.26 0.25 2.78% 2.20% 2.15% 相对标准偏差
GB/T34612一2017 1 试验报告 试验报告应包括下列内容: 试样名称、规格尺寸,生长方法和编号; a b 双晶摇摆曲线图,衍射角度、半高宽和衍射强度等; 测试单位、测试日期、测试人员以及审核人员签字; c d 测试仪器型号以及编号; e 本标准编号
GB/34612一2017 录 附 A 资料性附录 蓝宝石晶体部分晶面布拉格角及面间距 蓝宝石品体部分品面布拉格角及面间距见表A.1 表A.1 衍射品面(hk) 布拉格角0 面间距d/0.1nm o12) 12"48 3.4790 104) 17"35 2.552o 18"55 1120) 2.3790 40"21 1.1898 2240) 0006) 20"50 2.1650 1.374o 34"06” (0330 注1放宝石晶格常数“=行s 8nm,e=1.2991nmm. 注2:表A.l中布拉格角为Cu粑K.线(入=0.15406nm)对应的值 注3 ！ =0.lnmm

蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量方法GB/T34612-2017

1. 前言

蓝宝石晶体是一种重要的材料，广泛应用于激光技术、LED制造和电子元器件等领域。为了更好地利用这种材料，需要对其结构进行深入的研究。X射线双晶衍射是一种非常有效的研究晶体结构的手段之一，而摇摆曲线是X射线双晶衍射实验中的一个重要参数。

2. X射线双晶衍射

X射线双晶衍射是通过将一束单色X射线照射到晶体上，然后观察在特定角度下产生的衍射图样来分析晶体结构的方法。在X射线双晶衍射实验中，摇摆曲线是一个重要的参数。

3. 摇摆曲线

摇摆曲线是指在X射线双晶衍射实验中，在保持光束入射角度不变的情况下，改变出射角度并记录对应的反射强度的过程中所得到的反射强度与出射角度的关系曲线。通过分析摇摆曲线，可以获取晶体的结构信息。

4. GB/T34612-2017

GB/T34612-2017是中国国家标准化管理委员会发布的“蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量方法”。该标准规定了蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量的基本原理、实验装置和操作方法、数据处理等内容。

5. 结论

蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量方法GB/T34612-2017为研究蓝宝石晶体结构提供了重要的实验手段。通过摇摆曲线的分析，可以获取晶体结构的信息。该标准规定了蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量的基本原理和实验操作方法等内容，对于保证实验数据的可靠性具有重要意义。

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