煤的高压等温吸附试验方法

煤的高压等温吸附试验方法

国家标准 GB/T19560一2008 代替GB/T195602004 煤的高压等温吸附试验方法 Esperimentalmethodofhigh-pressure isothermaladsorptiontocoal 2008-07-29发布 2009-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/19560一2008 前 言 本标准代替GB/T195602004《煤的高压等温吸附试验方法容量法》. 本标准与GB/T195602004相比,主要修订内容有 标准名称改为《煤的高压等温吸附试验方法》; 适用范围增加了褐煤; -附录A中去掉了“空气干燥基”和“干燥无灰基”中“计算”一列,增加了“平衡水分基”的吸 附量 本标准的附录A为规范性附录 本标准由煤炭工业协会提出 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口 本标准起草单位;煤炭科学研究总院西安研究院、中联煤层气有限责任公司 本标准主要起草人张庆玲,张遂安 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T195602004
GB/19560一2008 煤的高压等温吸附试验方法 范围 本标准规定了煤的容量法高压等温吸附试验方法 本标准适用于烟煤和无烟煤对甲婉等气体吸附能力的测定 褐煤对甲婉等气体吸附能力的测定参 考执行 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T212煤的工业分析方法(GB/T212一2008，ISO11722:1999,ISO1171:1997,Is562 1998,NEQ) GB474煤样的制备方法(GB474一1996,eqvIsO1988:1975) 方法提要 首先,将达到平衡水分的一定粒度的煤样样品置于密封容器中,测定其在相同温度,不同压力条件 下达到吸附平衡时所吸附的甲烧等试验气体的体积;然后,根据Langmir单分子层吸附理论,通过理 论计算求出表征煤对甲烧等试验气体吸附特性的吸附常数 -Langmuir体积(VL)、l.angmuir压力加 以及等温吸附曲线 仪器设备 平衡水分测定装置 干燥器; 天平:感量0.1mg 恒温系统 4.2等温吸附装置 样品缸 参考缸; 恒温控制系统;灵敏度0.3C 温度监测系统;温度传感器灵敏度:0.3C; 压力监测系统:压力传感器灵敏度:0.001MPa; 数据处理系统;微机及数据处理软件 试剂 硫酸钾过饱和溶液; 甲烧气体;纯度99.99%; 5.3复气;纯度99.99%; 5.4蒸僧水
GB/T19560一2008 样品的制备 6 样品质量和制样 按照GB/T474制取粒度为0.251 mm~0.18mm(60目~80目)的煤样200g 工业分析 按照GB/T212执行 煤样的平衡水分测定 6.3.1称取空气干燥基煤样,样量不少于35g 6.3.2将称量后的煤样置于器皿中,均匀加人适量蒸僧水 6.3.3将装有样品的器皿放人湿度平衡的干燥器中,干燥器底部装有足量的硫酸钾过饱和溶液,每隔 24h称量一次,直到相邻两次称量变化不超过试样质量的2% 平衡水分计算公式见式(l): G-G G2 )×Md十 X100 M =(- G G 式中 M 样品的平衡水分含量,%; G 平衡前空气干燥基样品质量,单位为克(g); Ga -平衡后样品质量,单位为克(g); Mm 样品的空气干燥基水分含量,% 试验步骤 试样装缸 将达到平衡水分的煤样准确称量,迅速装人样品缸内 7.2 气密性检查 7.2.1调节温度 设置并调节系统温度,使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度 7.2.2充气 向系统充人氮气,压力高于等温吸附试验最高压力1MPa 7.2.3采集数据 系统采集参考缸和样品缸的压力数据,压力在6h内保持不变,则视为系统气密性良好 7.3自由空间体积测定 7.3.1调节温度 设置并调节系统温度,使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度 7.3.2充气 打开复气瓶,向系统充人氨气,调节参考缸压力值达到2MPa一3MPa,然后关闭参考缸阀门 7.3.3采集数据 打开参考缸阀门与样品缸阀门,待压力平衡后采集一组数据 7.3.4重复7.3.2到7.3.3两次 自由空间体积重复测定3次,其中两两之间值差不大于0.1cm 73.5求得煤样的体积,计算出样品缸内自由空间体积 7.4等温吸附试验 最高试验压力的确定 最高试验压力通常设置为储层压力的1.1倍,且最高试验平衡压力不得低于8MPa 7.4.2试验压力点分布
GB/19560一2008 当最高试验平衡压力为8MPa时,试验压力点不少于6个; 当最高试验平衡压力在8MPa12MPa之间,试验压力点不少于7个; 当最高试验平衡压力大于12MPa,试验压力点不少于8个 7.4.3充气 打开调节阀门和参考缸阀门,向系统充人甲炕气体或其他试验用气体,调节参考缸压力至目标 压力 7.4.4数据采集 达到目标压力,且温度稳定后,启动等温吸附试验程序自动采集样品缸和参考缸内的时间、压力、温 度等相关数据,并将数据记录为数据文件 7.4.5吸附平衡时间确定 根据煤样的变质程度、样品质量等实际情况确定,但不得少于12h 7.4.6重复7.4.3到7.4.5步骤,自低而高逐个压力点进行试验,直至最后一个压力点试验结束 数据处理 煤样体积和自由空间体积计算 煤样的体积计算公式见式(2) b2 x飞xT土Y么X二xY4& (2 Vs 式中 煤样的体积,单位为立方厘米(em=); 平衡后压力,单位为兆帕(MPa); 加 参考缸初始压力,单位为兆帕(MPa); 加 样品缸初始压力,单位为兆帕MPa); T 平衡后温度,单位为开(K)1 参考缸初始温度,单位为开(K) T2 样品缸初始温度,单位为开(K) 系统总体积,单位为立方厘米(enmi) -参考缸体积,单位为立方厘米(cm3); -样品缸体积,单位为立方厘米(cm); 平衡条件下气体的压缩因子 Z 参考缸初始气体的压缩因子; 样品缸初始气体的压缩因子 Z 求得煤样的体积,计算出样品缸内自由空间体积 计算公式如式(3)所示: V=Vo一Vs 式中: V -自由空间体积,单位为立方厘米(em'); V ” -样品缸总体积,单位为立方厘米cm); Vs -煤样的体积,单位为立方厘米(em') 计算各压力点吸附量 根据参考缸、样品缸的平衡压力及温度,计算不同平衡压力点的吸附量 利用公式(4) V=nZRT
GB/T19560一2008 式中: 气体压力,单位为兆帕(MPa); 气体体积,单位为立方厘米cm) 气体的摩尔数,单位为摩(mol); 气体的压缩因子; R -摩尔气体常数,单位为焦每摩开(J mol-K-l) 平衡温度,单位为开(K) 分别求出各压力点平衡前样品缸内气体的摩尔数(n)和平衡后样品缸内气体的摩尔数(n),则煤 样吸附气体的摩尔数(n))为 5 =n112 式中 气体的摩尔数,单位为摩(mol); 平衡前样品缸内气体的摩尔数,单位为摩(mol) 平衡后样品缸内气体的摩尔数,单位为摩(mol) 各压力点的吸附气体的总体积(V)见式(6) V，=ni×22.4×1000 各压力点的吸附量(V吸默量)见式(7) vew妹=V/GC 式中: 吸附量,单位为立方厘米每克(emg-l) V眼附量" 吸附气体的总体积,单位为立方厘米(enm') V， 煤样质量,单位为克(g) G 8.3计算和' 根据Langmuir方程 /V=p/V十L/V 式中: 气体压力,单位为兆帕(MPa); -l 在压力户条件下吸附量,单位为立方厘米每克(emg 一1; V 最大吸附容量,又称Langmuir体积,单位为立方厘米每克(cmig- 一Langmir压力.单位为兆帕(MPa) 若令A=1/V和B=pL/VL,可以将方程(8)推导为p/V与的函数: B (9 十/V或/V=Ap十 依据方程(9),可将实测的各压力平衡点的压力与吸附量数据绘制为以户为横坐标,以/V比值为 纵坐标的散点图,利用最小二乘法求出这些散点图的回归直线方程及相关系数(R),进而求出直线的斜 率(A)和截距(B),根据斜率和截距求出l.angmuir体积(V)和Langmuir压力),即 V=1/A (10) =B/A或pL=VB 等温吸附曲线 根据各平衡压力点吸附量V和压力力绘制等温吸附曲线 精密度 重复性限 平衡水分、V、的重复性限均为10%
GB/19560一2008 9.2再现性限 平衡水分、,V、的再现性限均为15% 10 试验报告 10.1报告内容应符合附录A(规范性附录)的规定 10.2试验,结果 L、修约到小数点后两位有效数字
GB/T19560一2008 附 录A 规范性附录 等温吸附试验报告格式 等温吸附试验报告 试验编号 采样地点 送样号 煤 层 样品质量/g 灰分A.a/% 平衡水分M./% 水分M.a/% 试验温度/C 甲烧浓度/% 氨气浓度/% 测定日期 平衡水分基 空气干燥基 干燥无灰基 记录号 压力/MPa 吸附量 吸附量 吸附量 p/ b/ V/em V/em V/(cm Langmuir方程V=Vp/户十 试验参 数 Langmuir体积/(cnmg-I Langmuir压力 /MPa 空气干燥基 干燥无灰基 等温吸附曲线 32 8 4 20 16 空气干燥基 12 干燥无灰基 鼠力M 试验人 审核人 依据标准GB/T19560-2008