锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法

锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法

国家标准 GB/T33827一2017 锂电池用纳米负极材料中磁性物质 含量的测定方法 DetemimautioofmgnetieimpurititesinanolenaomaterialsforL-ionbattery 2017-05-31发布 2017-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/33827一2017 锂电池用纳米负极材料中磁性物质 含量的测定方法 范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锂离子电池用纳米负极材料中磁性物 质含量的原理、测定环境条件、试剂和仪器、测试步骤、结果分析与计算,以及测试报告内容等 本标准适用于含量(质量分数)在0.02×10-《一20×10-"之间的磁性物质含量(铁、钻、铬,镍、锌含 量总和)的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4842叙 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 磁性物质mgmeticmaterias 根据本标准中规定的操作条件下磁棒吸附的金属物质的总称 注，锂离子电池用纳米负极材料中被磁棒吸附出来的颗粒中一般含有铁,钻,铬、镍,锌等5种元素的单质或化 合物 测定原理 将样品分散在乙醇介质中,利用具有一定磁场强度的磁棒对样品滚动吸附一定时间,对所吸附上的 带磁性的颗粒在酸溶液中加热使之溶出,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁、钻、铬、镍、锌含量， 并计算含有5种元素物质含量的总和 测定环境条件 测定在室温环境、湿度不超过60%RH的条件下进行 试剂及材料 警告- -本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎！
GB/T33827一2017 6.1一般要求 除另有特定说明,分析中使用分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水 6.2硝酸 质量分数不低于65% 6.3盐酸 质量分数不低于36% 6.4无水乙醇 质量分数不低于99.7% 6.5氲气 氯气应符合GB/T4842的一般要求,体积分数不低于99.999% 6.6标准物质 6.6.1铁标准溶液,标准号为GsB04-1726-2004,浓度为10004g/mL 6.6.2钻标准溶液,标准号为GSB04-1722-2004,浓度为1000g/mL. 6.6.3铬标准溶液,标准号为GSB04-1723-2004,浓度为10004g/mL 6.6.4镶标准溶液,标准号为Gs04-1740-2004,浓度为1000#g/mL. 6.6.5锌标准溶液,标准号为GSB04-1761-2004,浓度为10004g/mL 6.7标准溶液配制 6.7.1各取5.00ml 铁、钻、铬、镍、锌标准溶液(6.6)盛人100.00mL容量瓶中,加人2.00mL 硝酸 6.2),定容备用 此标准溶液中铁,钻、铬、镍、锋元素浓度均为50.00g/mL 6.7.2分别量取标准溶液(6.7.1)0.00mlL,0.,20ml0.50ml、l.00ml2.00ml,5.00ml、10.00mL置 于7个100mL容量瓶中,各加人2.00mL 硝酸(6.2),定容,配制成铁、钻、铬、镍、锌元素浓度为 0.00 p4E/mL.0.104g/mL.0.354g/mL.0.504E/mlLI.004g/mL,2.50g/mL5.00E/'mL的标样空 白及系列混合标准溶液 测试仪器和设备 7.1电感耦合等离子体发射光谱仪(IcP-oES) 测试波长应按表1的要求进行 表1磁性物质的测试波长 金属元素 测试波长/nmm 铁 238.204 钻 228.616 267.716 23l.604 锋 213.857
GB/33827一2017 7.2锥形瓶 250mL的透明无色玻璃锥形瓶 7.3样品罐 容积为500mL;带内外盖,密封性好,塑料材质,口径宜与锥形瓶口径一致 7.4磁棒 磁场强度:6000GSs(允许偏差5%以内),选取直径:15mm一20mm,长度:45mm55mm,外表: 聚四氟乙烯材料,耐强酸碱 7.5电子天平 精度为0.001g 7.6滚动装置 滚径;l0cm12cm, ,转动速度可设置范围60r/min100r/min 滚动机的滚动方式参见附 录A 7.7超声波清洗仪 超声频率:28kHz33kHz 测试步骤 8.1清洁磁棒 将磁棒放人清洗干净的锥形瓶中,加人2.00ml硝酸,6.00ml盐酸,加水至浸没磁棒,置于加热装 置上加热,将溶液加热到微沸,并保持30min,加热过程中需摇晃不少于3次,加热完毕后,取下锥形 瓶自然冷却至室温,然后用水将磁棒清洗3次,备用 注，清洗时需要用另一磁棒在能形瓶外底部吸住瓶内磁棒,以防溶液倒出时磁棒掉出 8.2称量样品 按表2要求,准确称取一定量的样品于清洗干净的样品罐中 表2样品称样量与其松装密度对应表 松装密度 称样量 g/cm <0,5 50士0,50 0.5一1.0 100士1.00 200士5.00 8.3吸附磁性物质 向装有样品的样品罐,加人300ml无水乙醇,加人清洗干净的磁棒,盖紧罐盖,充分摇匀后,将样
GB/T33827一2017 品罐置于滚动装置上,将滚动速度设置在60r r/min~80r/min,滚动30min,滚动过程中摇晃不少于 3次 8.4清洗 滚动完毕后,取出磁棒装人锥形瓶中,取出过程参见附录B 用水清洗后,加人50ml无水乙醉 在超声波清洗仪上超声1" ,重复三次,然后再用水清洗磁棒及锥形瓶三次 清洗完成时需要用另一 min， 磁棒在锥形瓶外底部吸住瓶内磁棒,以防溶液倒出时磁棒掉出 8.5消解磁性物质 清洗完毕后,向装有磁棒的锥形瓶中加人1.5ml 硝酸,4.5ml盐酸,加水使磁棒完全浸没,置于加 热装置上加热,加热并保证微沸30min,加热过程中需摇晃不少于3次,摇晃过程中,尽量使酸液覆盖 磁棒的表面 加热完毕后,取下,自然冷却至室温 将冷却后的溶液移至100ml容量瓶中,用少量水 洗涤锥形瓶和磁棒34次,洗涤液合并到容量瓶中,定容,摇匀 8.6空白样品制备 随同样品进行空白试验 8.7测定 使用电感棚合等离子体发射光谱仪,仪器参数设定参见附录c,根据表1的规定选择冗素波长,做 次测试系列混合标准溶液绘制工作曲线,然后再将样品空白及待测样品以同样的方法测定,采用扣除空 白进行结果校正 结果计算与数据处理 9 磁性物质含量按式(1),式(2)计算 c;一c.)v X X=XF 十Xc 十Xc，十XN十X 式中 样品中某元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X 自工作曲线上测定的待测样品溶液中某元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); c 自工作曲线上测定的样品空白溶液中某元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 样品溶液定容体积,单位为毫升(mL); 称样的质量,单位为克(g); x 磁性物质总量,单位为毫克每千克(mg/kg) 重复性 10 0.1此方法并没有合适的标准样品可供于确定偏差,因此,以重复测试的方式确定其重复性 0.2将同一个样品,分4个实验室测试,实验室内,实验室间的样品平均值、标准偏差见表3
GB/33827一2017 表3实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差 单位为毫克每千克 项目 要求 实验室间平均值 0.254 0.012 实验室间标准偏差 0.025 实验室内标准偏差 测试报告 报告包括但不仅限于以下信息 报告编号; 测试日期; 测量者、审核者; 测量环境温度、湿度; 样品信息描述,包括厂家.名称,型号等 所使用仪器的类型,品牌,型号; 测试结果; 不确定度评估,应包含所有的不确定度来源,包括A类和B类,以及合成不确定度
GB/T33827一2017 附 录 A 资料性附录) 滚动装置示意图 样品罐应按图A.1中的位置放置在滚动装置的滚动杆上,并防止滑落 样品罐 滚动杆 图A.1样品罐在滚动装置上滚摇的示意图
GB/33827一2017 附录 B 资料性附录 磁棒取出步骤及注意事项 B.1步骤 步骤如下 滚动好的样品罐平放在试验台上 a b 用另一磁棒吸住样品罐内的磁棒 握住罐身,拧开样品罐内外盖,放置在试验台上 c d 选取对应编号的干净的锥形瓶,锥形瓶口朝下,贴着样品罐口,一只手握住锥形瓶和样品罐; e 另一只手握住样品罐外吸住样品罐内磁棒的磁棒,慢慢往上提,将样品罐内磁棒带人锥形 瓶内; 拿开锥形瓶外的磁棒,即可成功取出样品罐中磁棒 B.2注意事项 注意事项如下: a 取出过程避免罐内外磁棒接触到 b 取出过程避免磁棒碰碎锥形瓶而割伤皮肤; 做完磁性物质的废料和无水乙醇,妥善处理(可考虑回收) C B.3磁棒取出过程示意图(见图B.1) 1 6 7 5 图B.1磁棒取出过程示意图
GB/T33827一2017 附 录 C 资料性附录) 仪器参数设定 使用电感鹏合等离子体发射光谱仪测试样品溶液时,参考表C.1设定参数 表c.1仪器参数表 工作参数 设定值 等离子体流量/(L/min 15 辅助流量/(L/min 0.2 雾化器流量/(L/nmin) 0.8 130o0 射频发生器功率/w 样品流量/mL/min 1.5 观测方向 轴向 测定时,应根据不同仪器对上述参数作适当的调整,以达到金属元素的最佳测定条件

锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法GB/T33827-2017

随着锂电池在移动通信、储能等领域的广泛应用，对其负极材料的研究和开发也愈加重要。而纳米负极材料由于其较大的表面积和更优异的性能，已经成为锂电池负极材料的重要选择之一。然而，纳米材料的制备过程以及后续的使用过程中，可能会受到一些外部因素的干扰，其中磁性物质是影响负极材料性能的一个重要因素。

GB/T33827-2017标准规定了锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法，该方法基于磁性物质对外加磁场的响应，通过测量样品在磁场下的磁化强度，进而计算出其磁性物质含量。

具体操作步骤如下：

第一步，制备测试样品。从不同生产批次的样品中随机选取符合要求的样品进行测试，并将样品制成相同形状和尺寸，以保证测试结果的可靠性。

第二步，测定磁化曲线。在恒定温度下，将制备好的样品放置于磁场中，记录样品的磁化强度随时间的变化曲线，并绘制出磁化曲线图。根据磁化曲线图，可以计算出样品在磁场下的磁化强度。

第三步，计算磁性物质含量。根据磁性物质对外加磁场的响应规律，可以通过测定样品的磁化强度计算出其磁性物质含量。

需要注意的是，在进行测量时，应该避免外界干扰因素对测量结果的影响。另外，为了提高测试结果的准确性和可靠性，需要进行多次测量并取平均值。

总之，基于GB/T33827-2017标准的锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法，为锂电池负极材料的研究和开发提供了重要的技术支持。未来，随着纳米材料制备和测试技术的不断发展，该方法将有望在更广泛的领域得到应用。

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