硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法

硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法

国家标准 GB/T4058一2009 代替GB/T40581995 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法 Testmethodfordeteetionofoxidationinduceddefectsin polishedsilicowafers 2009-10-30发布 2010-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T4058一2009 前 言 本标准代替GB/T4058一1995《硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法》. 本标准与GB/T40581995相比,主要有如下变化 范围中增加了硅单晶氧化诱生缺陷的检验; -增加了引用标准; -增加了“术语和定义”章; -将原标准中“表1四种常用化学抛光液配方”删除,在第5章中对化学抛光液配比进行了修 改,删除了乙酸配方;增加了铬酸溶液A的配制、Sirtl腐蚀液及Wright腐蚀液的配制;增加了 几种国际上常用的无铬含铬腐蚀溶液的配方、应用及适用性的分类对比表; -采用氧化程序替代原标准中的氧化的操作步骤;增加了(1ll)面缺陷的显示方法及wright腐 蚀液的腐蚀时间,将(1l1)面和(100)面缺陷显示方法区分开了;(100)面缺陷的显示增加了 Wright腐蚀液腐蚀方法; 在缺陷观测的测点选取中增加了“米"字型测量方法 本标准的附录A为资料性附录 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会归口 本标准起草单位;峨峭半导体材料厂 本标准主要起草人;何兰英、王炎、,张辉坚、刘阳 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB4058一1983,GB/T4058一1995; -GB66221986,GB66231986

GB/T4058一2009 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法 范围 本标准规定了硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法 本标准适用于硅抛光片表面区在模拟器件氧化工艺中诱生或增强的晶体缺陷的检测 硅单晶氧化诱生缺陷的检验也可参照此方法 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1554硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法 GB/T14264半导体材料术语 YS/T209硅材料原生缺陷图谱 术语和定义 GB/T14264中规定的术语和定义适用于本标准 方法原理 模拟器件工艺的氧化条件,利用氧化来缀饰或扩大硅片中的缺陷,或两者兼有,然后用择优腐蚀液 显示缺陷,并用显微技术观测 试剂和材料 5.1三氧化铬,优级纯 5.2氢氧酸,优级纯 5 硝酸优级纯 5.4氨水,优级纯 5. .5 盐酸优级纯 5. 5.日过氧化氢优级纯 s， 纯水,电阻率大于10MMncm(25c). 58乙般,优级纯 5.9硝酸铜,优级纯 55 10清洗液1=;水氨水:过氧化氢=4l1(体积比) 5.1清洗液少”;水盐酸过气化氢=4王11(体积比 55 .12化学抛光液配比:HF:HNO=1:(35)(体积比). .13铬酸溶液A;称取500只三氧化铬于烧杯中,用水完全溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀 5. 释至刻度,混匀(见GB/T1554). . 14铬酸溶液B;称取75g三氧化铬于烧杯中,加水溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 5.15Sirtl腐蚀液;铬酸溶液A(5.13);氢氟酸=1:l体积比),使用前配制
GB/T4058一2009 Schimmel vel腐蚀液A:铬酸溶液B(5.14):氢氟酸=1:2体积比),使用前配制 6 17Schimmel l腐蚀液B铬酸溶液B(5.l4);氢氟酸:水=1;2:1.5(体积比),使用前配制 5 18 wright腐蚀液配方 HF:HNO;CrO.(5M);HAc:H.O:Cu(NO);3H.,O 2:1 ;2;2;2g/240ml总容积 5.19 腐蚀溶液:国际上几种常用的无铬、含铬腐蚀溶液的配方、应用及适用性的分类对比见附录A 5.20研磨材料,采用w20、W10碳化硅或氧化铝金刚砂 设备和仪器 6.1金相显微镜:具有X-Y机械载物台及载物台测微计,放大倍数不低于100倍 6.2平行光源;照度100lx~150lx,观察背景为无光泽黑色 6.3氧化炉;满足执行表1所要求的热循环能在炉管中央部位有不小于300mm长的恒温区,并在恒 温区保持1000C1200C的温度,控温误差士10C 气源,能提供足够的干氧、湿氧或水汽 6.4 6.5试样舟:石英舟或硅舟 6.6推拉棒;带有小钩的石英棒 6.7氟塑料花篮 6.8氟塑料或石英等非金属制成的硅片夹持器 试样制备 对于硅单晶锭,用于检测的试样应取自接近头尾切除部分的保留晶体,或在供需双方指定的部位 切取试样,厚度为1nmm一3mmm 7.2切得的试样经金刚砂研磨,用化学抛光液(5.12)抛光或机械抛光,充分去除切割损伤 如果硅片 已经抛光,则可按8.2.1对试样进行清洗 7.3试样待测面应成镜面,要求无浅坑,无氧化、无划痕 检测程序 8.1检测环境 试样清洗和氧化的局部环境清洁度应达到1000级 8.2试样和氧化系统的清洗处理 2.1试样清洗步骤 8 .2.1.1把试样放人氟塑料花篮使试样相互隔开 8. .2.1.2在足够的清洗液1#(5.10)中,于80C90C煮10min~15min,用水冲洗至中性 8 .2.1.3在氢氟酸中浸泡2min,用水冲洗至中性 88 .2.1.4在足够的清洗液2#(5.ll)中,于8090C煮10min15min,用水冲洗至中性 2. .1.5清洗后的试样用经过干燥过滤的氮气吹干,或用适当的方法使试样干燥 8 8 2. 2 氧化系统和器皿的清洗处理步骤: 8.2.2.1炉管,试样舟、气源装置等用1个体积氢氟酸和10个体积的水的混合液浸泡2h,并用水冲洗 干净 氧化系统在1000C1200C预处理5h~10h. 氧化方法 8 3 把清洗干净并干燥的试样装人试样舟放在炉口处,按表1程序,把舟推至恒温区中央 8.3.2试样完成表1程序的热循环以后,把试样舟移到洁净通风柜内降至室温
GB/T4058一2009 表1氧化程序 步 骤 功 条 能 件 气氛 干O 推(装载》 温度 800 1 推速 200mm/min 气氛 干(O. 2温度上升 十5C/minm 速率 最终温度 1100 气氛 蒸汽湿O 3. 氧化 温度 1100 时间 60min 干O 气氛 -3c/min 温度上升 速率 4， 800 C 最终温度 气氛 干O. 5. 拉卸载 温度 800 拉速 200mm/min 8.4缺陷的腐蚀显示 111)面缺陷显示 8.4.1 把试样移到艇塑料花篮中 8 4 用足够量的氢氟酸浸泡试样2; 13min 氢氟酸至少高出试样顶部约1cm,用手轻轻晃 2min 心 动花篮 8 用纯水清洗后,用Sirtl腐蚀液(5.15)浸没进行腐蚀 8 使腐蚀液液面高出花篮中试样顶部4cm,腐蚀过程中应连续不断地晃动花篮,腐蚀时间为 min 8 100)面缺陷显示 8 4 2 把试样移到氟塑料花篮中 2. 用足够量的氢氟酸浸泡试样2min3min 氢氟酸至少高出试样顶部约1em,用手轻轻晃 8 4 动花篮 8 用纯水清洗后,用缺陷腐蚀液进行腐蚀显示,对电阻率不小于0.2Qcm的试样,使用 Schimme腐蚀液A(5.16);对电阻率小于0.2Qcm的试样,使用Sehimnmel腐蚀液B(5.17);或都用 wright腐蚀液腐蚀(5.18)腐蚀 8.4.2.4使腐蚀液液面高出花篮中试样顶部4cm,腐蚀过程中应连续不断地晃动花篮,Schimmel腐 蚀液腐蚀时间为2nmin一5min;wright腐蚀液腐蚀时间为10min. 8 将试样充分清洗干净并按8.2.1.5的方法进行干燥 8.5缺陷观测 8.5.1在无光泽黑色背景平行光下,用肉眼观察试样上缺陷的宏观特征 8.5.2在金相显微镜下观察缺陷的微观特征 8.5.3测点选取:采用9点法或“米”字型法,具体方法由供需双方协商
GB/T4058一2009 8.5.3.19点法:在两条与主参考面不相交的相互垂直的直径上取9点,选点位置见图1,即边缘取 4点(见表2),R/2处取4点,中心处一点,以9点平均值取数 [o1]参考面成标法 [u0]参考面或标 十" 十7 上方十古 寸 t方卡十寸 十 a)100)硅片 b)111)硅片 图1选点位置 表2边缘选点位置表 单位为毫米 直 径 距边缘(互相垂直直径上 38 3.1 50 3.8 51 3.9 63 4.6 75 5. 3 76 5.4 100 6.8 125 8.3 150 9.8 8.5.3.2采用“米”字型法;在“9点法”的基础上,将两条相互垂直的直径顺时针旋转45",增加两条直 径,在边缘和R/2处分别增加8个测量点,选点位置见图2,即此种测量方法边缘取8点(见表2),R/2 处取8点,中心处一点,以17点平均值取数 [o11]参考面或标志 [110]参考面或标志 16 12 8 13 a)(100)硅片 b(111)硅片 图2选点位置
GB/T4058一2009 8.5.4显微镜视场面积选取:当缺陷密度不大于1×10'个/enm时,取1mm';当缺陷密度大于1×10' 个/em时,取0.2 mm" 8.6缺陷的特征 8.6.1滑移 -由多个不一定相互接触的呈直线排列的位错蚀坑图形构成(见图3). a) <11>品面上的滑移位错 b)<100>晶面上的滑移 图3滑移 8.6.2雾 -硅片经热氧化和化学腐蚀后,表面上出现的一种由高密度浅蚀坑形成的云雾状外貌见 图4).
GB/T4058一2009 图4雾 8.6.3氧化层错-宏观上可能形成同心圆,旋涡状等图形,微观上为大小不一的船形,弓形,卵形及 杆状蚀坑(见图5) 晶面上的体氧化层错 a111 b)<100>晶面上的体氧化层错 图5体氧化层错
GB/T4058一2009 <111>晶面上的氧化层错 <10>晶面上的氧化层错 d 图5续 8.6.4条纹 -宏观上为一系列同心环状或螺旋状的腐蚀图形(见图6) 在100倍或更高放大倍数 下呈连续的表面凹凸条纹 图6条纹 8.6.5旋涡 -宏观上为同心圆,旋涡、波浪和弧状等图形(见图7) 在100倍或更高放大倍数下呈 不连续的碟形(浅)蚀坑
GB/T4058一2009 图7旋涡 其他有关缺陷腐蚀特征见Ys/T209中相应的图片 8.6.6 8.7干扰因素 由机械加工带来的表面损伤引起的氧化层错其蚀坑一般为梯形或弓形,尺寸大小一致见 图8). 图8机械损伤引起的层错 8.7.2由错子夹伤和擦伤引起的蚀坑沿损伤处分布(见图9) eex r ！ 马c 图9夹伤划伤
GB/T4058一2009 8.7.3由腐蚀液沉淀引起的蚀坑或丘,其晶向特征不明显(见图10) 图10腐蚀液沉淀 检测结果计算 缺陷密度按公式(1)计算 N= 式中 N -缺陷密度,单位为个每平方厘米(个/em'); 视场内缺陷蚀坑数,单位为个(个); 视场面积,单位为平方厘米enmf'. 精密度 1 精密度由循环测试确定 11 试验报告 试验报告应包括以下内容: a)晶体导电类型、晶向电阻率; b腐蚀液和腐蚀时间; 缺陷的名称; d 缺陷的平均密度; 本标准编号; f 检验单位及检测者; 检验日期 g
GB/T4058一2009 附 录A 资料性附录 几种常用的无铬,含铬腐蚀溶液的配方,应用及适用性的分类对比表 表A.1无铬腐蚀溶液的配方、数字指标和适宜的腐蚀速率 方 溶液名称 见图 配 大致的腐蚀速率 A.1A.2 HF:HNO:HAc:H,O:Cu(NO.)3H.O Copper3 Am/min lg/1o01 有搅拌 36:25:18:21:1 ml总容积 A.3A.8 HF:HNO:HAc:H,O:Cu(NO.)3H,O Copper3 5Am/min (无搅拌) 36:25:18:21:1g/100mL总容积 HF:HNo:HAe:H.o ModifiedDash A.9A.16 pm/min 1:3:12:0.17AgNO(0.005~0.05)g/ 表A.2含铬腐蚀溶液的配方、数字指标和适宜的腐蚀速率 溶液名称 见 图 配 方 大致的腐蚀速率 HF:K.Cr rO;(0,15M A.17~A.22 Secco lm/min 2:1 HF; HINO.Co.(G.HAeHoc为3Ho wright A.23~A.32 0.6Am/min 2:1:1:2:2;2g/240ml总容积 表A.3无铬腐蚀溶液应用和结果适用性的分类 应 用 结 果 溶液名称 1ll N+诱生氧 l00 外延堆气泡搅拌 P型P+型N型 浅坑小丘位错 温度流型 晶向晶向 型 化层错 垛层错形成需求 有搅拌的 D D 是 是 无 -25 A Copper-3 无搅拌的 D D 是 无 A A 无 -25 A A Copper-3 ModifiedDash 是 是 -25 无 注:A=优秀,B=好,C=可以接受的,D=不可接受的 表A.4含铬腐蚀溶液应用和结果适用性的分类 应 果 结 溶液名称 100 111 N+诱生氧 外延堆气泡搅拌 P型P+型N型 浅坑小丘位错 温度流型 型 晶向晶向 化层错 垛层错形成需求 B 是 无 Secco 是 30C B 是 无 wright 是 30G 注:A=优秀,B=好,C=可以接受的,D=不可接受的 当硅片在垂直位置不搅拌酸进行腐蚀时,形成“V”"型流型缺陷,见图A.19 Secco腐蚀的其他应用需要搅拌来 避免与气泡形成有关的混消假象 10
GB/T4058?2009 p,10Qcm,(100)?,1100C;80nmin p,10ncm,(ll1)?,1100C;80min нcopper3?;2mλ нCopper3?;2mλ ?A.1?,500x ?A.2?(),500 p,10Qem, (100)?,ll00C;80min ,l0Qcm.(100)?,ll00C;80nmin P ?coper3?;lmλ ?coper3?;lamλ ?A.3?,1000 ?A.4?,1000x p,1l0 Qcm,( ,(111)?,?Copper3?; (I00)?,?Copper3? p,10Qcm, 10Amλ 10mλ. ?A.5λ500 ?A.6λ.500x 1l
GB/T4058?2009 p,10ncem,(111)?,?Copper3?; p,1l0ncm,(100)?,?coper3? 10amλ 10Amλ ? λ.500x ?A.8λ,100x p,l0Qcm,(100)?,1100C,O.,8h n,l0Qcm,(1ll)?,1100C,O,8h ModifedDash?;?4mλ ModifedDsh?;?4mλ ?A.9?,400 ?A.10?,400 ,<0.02Qcem p.0.007nem. ,(100)?,l100C,O.,8h (100)?,l100c,O.,8h p ModifiedDsh?;?5mλ ModifiedDash?;?5mλ ?A.11?,400 ?A.12?,400x 12
GB/T4058?2009 p/p?,(100)? n/n,(111)? ModifedDash?;4pmλ ModifedDsh?;?4Amλ ?A.13λ,400x ?A.14λ,???,400x p ,1o0)?,ll00c,O,lmin n ,(11)?,l1o0c,O,lmin. ModifedDash?;?4pmλ ModifiedDash?;?4mλ ?A.15?λ,400x ?A.16?λ,400x 100)?,l100C,80nin 100)?,l100C,80min нSecco?;4amλ нSecco?;4Amλ ?A.17?,1000 ?A.18?,400 13
GB/T4058?2009 1o0)?,?Sseceo?; 1o0)?,нsecco? 8mλ -4umλ ?A.19?,200x ?A.20??,150 100)?,l100C,80nin 100)?,l100C,80min нsecco?;?415amλ нSecco?;15mλ ?A.21?,200x ?A.22?,100x 100)?1 C,80nmin 100)?,1 100C,80nmin 100 нwright? нWright? ?A.23?,1000x ?A.24?,1000 14
GB/T4058?2009 (100)?,1100C,80min (100)?,l100C,80min нWright? нwWright? ?A.25?,500x ?A.26?,500x min min ??(100)?1l100C,8o 1l)?,1100C,80 нwright? нwright? ?A.27?,500x ?A.28??,500x 1l1)?,нwright? 100)?,нWright? ?A.29λ,500 ?A.30λ,200x
GB/T4058?2009 (100)?,l100C,80min нWright? ?,Wright? ?A.31??),500x ?A.32???200x ???? GB4058-20o9 :l550661-39567