实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系

实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系

国家标准 GB/27408一2010 实验室质量控制 非标准测试方法的有效性评价 线性关系 Qualityeontrolinlaboratories Evaluatingvalidityofnon-standarltestmethod Practieeforalinearrelationship 2011-01-14发布 2011-07-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T27408一2010 前 言 本标准参考了AsTMD7235;2005《使用AsTM相关标准建立在线分析仪与标准测试方法结果之 lgudelor establishin 间的线性相关关系(Standard alinearcorrelationrelationshipbetween analyzer ingal andprimarytestmethodresultsusingrelevantastmstandardpractiees);ASTMD6708;2007《同物料 特性度量下两个测试方法之间预期一致性的统计评价与改进Standardpraciceforstatisticalassess mentandimprovementof ected betweentwotestmethodsthat tpurporttomeasurethe expe agreement 'ofamaterial sameproperty 本标准的附录A为规范性附录 本标准由全国认证认可标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位辽宁出人境检验检疫局质量认证中心、山 东出人境检验检疫局、石油天然气股份有限公司大连石化分公司,广东出人境检验 检疫局、大连理工大学数学科学学院 本标准主要起草人:王斗文、孙海容、王东、沈锋、吴建国、员向君、黄道臣、陈世山,郑仙淑、刘健斌、 于孝展、冯敬海、王惠
GB/T27408一2010 实验室质量控制 非标准测试方法的有效性评价 线性关系 范围 本标准规定了非标准测试方法(以下简称X方法)和相应标准测试方法(以下简称Y方法)结果间 线性关系的评价方法,用以进一步改进X方法整个操作区间的一致性 本标准规定了基于常数、比例或线性偏倚修正的X方法和Y方法的方法间再现性 本标准适用于均匀和稳定物料测量下产生连续数值结果的稳定测量系统 本标准适用于所研究的物料类型和特性范围内相关关系的评价 本标准适用于测量系统性能处于统计受控状态假定下的正态模型描述和预测 本标准适用于同一物料特性下相同或不同测量原理的X方法和Y方法结果间预期一致性的评价 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T3358.2一2009统计学词汇及符号第2部分;应用统计 GB/T4883数据的统计处理和解释正态样本离群值的判定和处理 GB/T4889数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验 GB/T27407实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能 术语定义和符号 GB/T3358.2一2009中确立的以及下列术语,定义和符号适用于本标准 3.1术语和定义 3.1.1 中间精密度条件intermediatepreecisionconditions 在某些不同的基本观测条件下,按相同的测试方法,对同一测试/测量对象获得独立测试/测量结果 的观测条件 注，四个基本的观测条件分别是;时间校准,操作员和设施 [改写自GB/T3358.2一2009 3.1.2 中间精密度intermediatepreeision 中间精密度条件下的精密度 [引自GB/T3358.2一2009 3.1.3 中间精密度标准差 interme medatepreisiom.eonditomsamdarddeiaton 中间精密度条件下获得的测试结果或测量结果的标准差 [引自GB/T3358.2一20097
GB/T27408一2010 3.1.4 中间精密度限intermediateprecisionlimit 指定概率为95%的中间精密度临界差 [[引自GB/T3358.220097 3.1.5 标准误standarderror 估计量的标准差 注:标准误通常用于估计量是无偏的或近似无偏的情况 3.1.6 近似度平方和ClosenessSumofSquares.CSs 偏倚修正后两个测试方法结果间一致性程度的统计量 3.1.7 方法间再现性限betweenmethodreprodueibilitylimit 由不同操作员分别按X方法和Y方法,使用不同的测试或测量设备,通过本标准的评价和适宜的 偏倚修正后,在同一测试/测量对象获得独立测试/测量结果的观测条件下,两个测试结果或测量结果的 最终值的绝对差,以指定概率为5%的再现性临界差 注:只有当方法间不存在统计可测的样本偏倚,或样本偏倚可处理为随机效应时,方法间再现性才有意义 2 20097 [[改写自GB/T3358." 3.2符号 x,Y -分别为X方法(非标准测试方法)和Y方法(标准测试方法)的测试结果 X,Y -X方法和Y方法对第i个样本测试的第人次重复结果 第i个样本结果的总平均值 x方法和Y方法共用样本数; N TSs 总平方和 中间精密度标准差; N x方法和Y方法第，个样本平均值的标准误; ,S 5x x,Y x方法和Y方法所有样本的加权平均值 第i个样本结果总平均值与x和Y的离差; .Ziy 中间精密度的自由度; 第i个样本平均值间结果差的权数; 线性修正Y=a十bX的参数， a,b 方法间再现性限; Rxy Y方法的再现性限; R -自X方法结果预测出的Y方法结果值; 自第i个样本的x方法平均值预测出相应的Y方法平均值 Y与Y差的标准化值; -仅由X方法结果计算的方法间再现性限 Rx 统计程序 用于评价的样本集规定 用于评价的样本集设计准则建议如下 a)每个样本/特性水平组合至少给出6次重复 每个样本/特性水平的范围至少超出R的两倍 b c 全部样本N不少于30
GB/T27408一2010 4.1.2样本/水平组合的重复可来自不同物料批次,样本应近似于标称的特性水平(处于R,的1.2倍 内)和组分 4.2中间精密度与样本总平均值 4.2.1根据GB/T4883剔除离群值,必要时对数据进行变换 4.2.2X方法的第i个样本的X，的计算见式(1): X 1x 式中: 第i个样本的测试结果数 nx Y 方法的第i个样本的Y计算等同X 4.2.3根据所选物料类型和特性范围,按照GB/T27407,分别计算X方法和Y方法的ok 若X方法 不能获得殿时,允许选用仪器制造商给出的重复性精密度、或其他类似测量系统给出的作为替代 但要确保其与Y方法两者间统计定义上的一致性 4.3rSs计算与样本间变异检查 4.3.1X方法的TSs,的计算见式(2): = 习[一 TSSx 式中 x一习[]/>[] Y方法的Tss,计算等同Tss、 4.3.2X方法的F值的计算见式(3): TSS Fx= Y方法的F，计算等同F、 4.3.3比较F与F(N一1,)分布的95%分位数(见GB/T4889),若F计算值小于分位数,表明x方 法不足以辨别样本间的变异,由此产生的结果无效 F，的比较等同Fx 偏倚修正分级的cSs统计量计算 Css统计量的计算及其加权迭代,见表1 表1cSs统计量的计算汇总 要 求 CSS分级 参数 统计量计算 样本权数， w) S CSS CSS Css 习w,(x-Y) 统计量 样本 权数 e s炸，十元 CSS Css u[Y-(xX十a)]” 统计量 C'SS 习w,Y习w,.x 习兴 参数a 习
GB/T27408一2010 表1(续 要 CSS分级 参数 统计量计算 求 e tw迭代 W 戏 计算每个样本w,,若|b一h|>0.0o1b 参数" uXY 用b替代6,继续计算w,否则,用6替 习wXwY一X 设定b=1 css 代b 假定被测特性为正值,“零”特性值具有 CSSm 习e,(Yr CSSs bX, 物理意义,且Y，最大值)>2(Y，最小 统计量 值 e zw迭代 十 Y w,X w,Y x和Y x CSS. 和y X Xy 计算每个样本w,若l-|>0.001. >w,r,y 参数6 用b替代b,重新计算w、X和Y、r，和 -b 习w, 习 2us,y 设定b=1) ,以及b,否则,用b替代b yi、 CSS CSS w,y. r," 统计量 参数a 4=Y一bX 4.5方法间相关的显著性检验 4.5.1F值的计算见式(4) Tss土Tss-css/s F CSS:7S一2 4.5.2比较F值与F(N,N-2)分布的95%分位数,若F计算值小,表明两个方法不一致,无法使用 X方法结果去预测Y方法的结果 若F计算值大,即两个方法的测试结果间呈显著相关,继续往下 进行 4.6方法间预期一致性改进与cSs选择 4.6.1实施css偏倚修正分级,以改进同一样本特性下Y与Y方法实际结果间的一致性程度 计算以下F值[见式(5)],比较F值与F(2,N一2)分布的95%分位数 CSS-CSS/2 F=一 CSS7S一2 若F值小,可使用css.,进人4.7的步骤 若F值大,表明偏倚修正能改进两个方法间的预期一 致性,计算以下1比值 SSSS CSS一CSS (6 VCSh一STS 式中 CSS 为css,或css,的较小者
GB/T27408一2010 4.6.2比较计算值与(N一2)分布的97.5%分位数(见GB/T4889). 若4大,选择CSS.,进人4.7的步骤 若;小,比较计算值与1分布的97.5%分位数 若4大,选择CSs 如果css,GB/T27408一2010 R?预期包含Y方法获取的单结果 其中,R个的计算来自于式(7)或式(12),R，的估计值来自于Y 注1:同一样本测试下,当一方使用经偏倚修正的X方法,而另方使用Y方法时,式(12)给出了给定检验水平5%下 差值预期落人区间的估计 建议实验室日常交替使用两个方法,定期监控方法间的偏离 注2;使用Y方法前应确保?处于其范围内 注3:对于X方法或Y方法,通常需要精密度试验 4.9流程图 过程描述的流程图见图1 计算得个方法 所用样本结果 总平均值和 中间精密度 存在 加权残2 不在在使用每个方法的R 非正态 样本偏倚" 呈正态分布2 计算M7 计算每个方法 所用样本结果的 存在 正态 ISS 经AD评估 使用每个方法的 样本偏倚 相对于 准备结果报告 能否合理地处理为 和样本偏倚 方法的随机变化 随机效应？ 计算(Xm 查 共用样本的特性变异 是否充分? 不能 计算不同的 CSS偏倚修正分级 停止 两个方法 不显著 共用样本结果之间 本标准的使用 显著相关? 显著 实施下和检验 选择最节俭的Css 图1流程图 cSs的持续确认 5.1按GB/T27407绘制时间序列的残差链图,检查是否出现循环或异常图形,计算残差值的 5.2对偏倚修正后的x方法和Y方法结果间一致性程度做有效性解释,检查x方法的结果是否存在 样本偏倚,比较X方法的残差o与Y方法的oR,考虑偏倚修正cSs的使用 5.3若认为Css偏倚修正的一致性程度有效,可在X方法的日常使用中,对其测试结果进行偏倚 修正 5.4使用租Y结果,遵循GB/T27407控制图技术要求,对css偏倚修正式进行持续确认 5.5通常情况下,控制图失控的可能原因是由于方法间样本的差异或方法的统计失控所致 5.6若排除控制图失控的原因,则问题极有可能出现在样本基体上,因此时的基体完全不同于所用 CSs偏倚修正式时的样本基体 5.7根据控制图的性能,使用更多数据结果,重新按本标准的第4章进行评价
GB/T27408一2010 附录A 规范性附录 评价示例 A.1简介 在汽油饱和蒸汽压的测定过程中,根据GB/T27407和第4章的统计程序,研究和评价X方法和Y 方法(AsTMD5191)间的相关式 A.2Iss与cS统计 与1s统计 A.2.1 在中间精密度条件下,使用两个方法的共用N,分别进行结果测试,x，和Y的计算由式(1)给出 、和y分则为0.15kP(0.022ps)和0.28kPa(o.04psi),见表A.1 表A.1中的TSS统计量采用式(2)计算,计算结果为:TSSx=284192.8,TSSy=79633.77 表A.1中的F统计量采用式(3)计算,分别有:Fx=10930.49,F,=3062.837 比较两个F计算 值与F分布的95%分位数 因F>>F26,27)=1.91 ,表明所用样本间存在显著性差异 表A.1x与Y方法结果的ISs统计 样本 X Sx 1/sx Xi/sx X,一X/sx 1/sy Yi/sy 0. 10.45 .0210.270,04 2066.1157 21590.909 11049.761 625.006418.75 3069,98 10.440.0210.230.04 2066.l157 21570.248 l1145,530 625.006393.75 3181.80 10.450.0210.180.04 2066.1157 21590.909 11049.761 625.006362.50 3324.38 10,410,0210.240,04 2066.1157 11435.314 625.006400.00 3 153.65 21508.264 8.82o.04 2066.115" 30825.664 625.00 5512.50 8.900.02 18388.430 840l.08 10.460.0210.250.04 2066.1157 21611.570 625.006406.25 10954.406 3125.64 10.470.0210.250.042066.115721632.231 10859.464625.006406.253125.64 10.410.0210.3o0,04 2066.1157 21508.264 11435.314 625.006437.50 2987.43 6 275.00 10.280.0210.040.04 2066.l157 21239.669 12734.021 625.00 3740.23 l0 12.590,0212.340.04 2066.115726012.397 61.545874 625,007712.50 13.38 12.630.0212.240.04 2066.1157 26095.04 36.323958 625.007650.00 37.91 2066.1157 21570.248 11145.530 6475.00 12 10.440.0210.360.04 625.00 2825.71 13 12.520.0212.180.04 2066.1157 25867.769 121.59332 625,007612.50 58.64 l4 12.630.0212.430.04 2066.1157" 26095.04 36.323958 625.007768.75 1.98 15 12.500,0212.3o0,04 2066.1157 25826.446 625,007687,50 21.69 142.46874 l6 12.650.0212.370.04 2066.l157 26136.364 26.192339 625.007731.25 8.45 14.090.0213.780.04 625,008612.50 1046.04 2066.1157 29ll1.5703640.5174 18 12.540,0212.2o0,04 2066,115725909,091 102.37079 625.007625,00 51.23 2066,1157 3371.4250 625.00 8575.00 951.27 29008.264 19 14.040.0213.720.04
GB/T27408一2010 表A.1续) -X'/s -Y)2/s X 样本 S /sx 1/sy Yi/sy 20 15.360,0215.010.04 2066.1157 31735.537 13939.102 625.009381.25 3980.68 21 2066，1157 18316.022 625.00 9600.00 5161.36 15.740.0215.360.04 32520,66 N 22 15.700,0215.230.04 2066.115732438.017 17827.195 625,009518.75 704.94 15.760.0215.270.04 2066.115" 625.009543.75 4843.13 23 32561.983 18562.916 24 15.8ol0.0215.390.04 2066.1157 32644.628 19061.661 625,009618,75 5269.68 15.750.0215.4o0.04 2066.l15" 3254.322 5306.04 25 18439.262 625,009625.00 26 15.8o0.0215.450.04 2066.115" 32644.628 19061.661 625,009656.25 5489.7 27 15.780,0215,520.04 2066.1157 32603.306 18811.462 625,009700.00 5752.1o 求和 55785.124 79633.8 71l962.81 284192.8116875.0210706.25 加权平均 12.763 12.486 A.2.2cSs,与cSs的统计 表A.2中C'SS=1134.645,a=一0.277,Css =145.606 较之Y,的最小值8.82,最大值15.52 不大于其两倍,故css,的模型不适用 2 表A. CSS,与CSS x Y 样本 wY .Y一x w.x e(Y一X Ze w, 15，55 4928.02 l0,27 10.45 一0,18 479,85 5014.40 4.515 10.23 10,44 -0.21 479.85 21.16 5009.60 4908.83 2.154 10,45 -0,27 10.18 479.85 34.98 5014.40 4884.84 0.024 10,24 10.41 -0.17 479.85 13.87 4995.20 4913.63 5.494 8.82 8.90 -0.08 479,85 3.07 4270,63 4232.25 18,622 10,25 10,46 -0.21 479,85 21.16 5019.19 4918.43 2.154 0.25 10.47 -0.22 479.85 23.22 5023.99 4918.43 1.559 10.30 10,41 -0.11 479.85 5.81 4995.20 4942.42 13,382 10.28 4932.82 4817.66 0.657 479.85 27.64 10.04 -0.24 10 0.350 12.34 12.59 -0.25 479.85 29.99 6041.27 5921.31 ll -0.39 6060.46 12.24 12.63 479.85 72.98 5873.32 6.127 12 10,36 10,44 -0.08 479.85 3.07 5009.60 4971.21 18,622 13 12.18 12.52 -0.34 479.85 55,47 6007.68 5844.53 1.905 14 12.43 12.63 -0.2 479.85 19.19 6060.46 5964.49 2.845 15 12.30 2,50 -0.2 479,85 19,19 5998.08 5902.11 2.845 l6 12.37 12.65 -0.28 479.85 37.62 6070.06 5935.70 0.004 17 13.78 14.09 -0,31 79.85 46,11 6761.04 6612.28 0.523 12.20 12.54 479.85 55,47 6o17.27 5854.13 1.905 18 -0.34 19 13,72 14.04 -0.32 479,85 49.14 6737.04 6583.49 0,887
GB/T27408一2010 表A.2(续) Y X Y X X 样本 u(Y-X w,X uwY hu(Y Zw 20 15.01 15.36 -0.35 479.85 58.78 7370.44 7202.50 2.557 15.74 -0.38 21 15.36 479.85 69.29 7552.78 7370.44 5.091 22 15.23 15.70 -0.47 479.85 106.00 7533.59 7308.06 17.874 23 15,27 15,76 .49 479,85 115.21 7562.38 7327.26 21.77o -0. 24 15.39 15.80 -0.41 479.85 80.66 7581.57 7384.84 8.488 2 25 15.75 -0.35 479.85 58.78 7557.58 7389.64 ..557 15.40 26 15.80 58.78 7581，57 7413.63 2.557 15,45 -0.35 479,85 27 15.52 15,78 -0.26 479.85 32.44 7571.98 7447.22 0.139 1 求和 12955.9 134.645 165350.3 161770.6 145.606 加权平均 12.486 12.763 表A.3cSs拟合的第一次迭代 样本 Y X wX wY [wsx,y一br,门 w.zy Zw工 10.2710.45 479.8 5014.4 4928.o 2.3" -2.22459.40 2566.26 1.033 479.8 2.3 -2.32514.61 5009.6 2588.50 10,2310.44 4908.8 0.490 10.1810.45 479.8 5014.4 4884.8 -2.32559.27 2566.26 0.004 10.2410.41 479.8 4995.2 4913.6 2. -2. 2535.81 2655.80 1.259 8 .82 479.8 4270.6 232.2 6795.30 7159.13 4.294 8.9 3.9 10.2510.46 479.8 5019.2 4918.4 2.3 2470,86 2544.11 0.490 10.2510.47 479.8 5024.0 4918.4 2.3 -2.22460.13 2522.06 0.353 2. 10.310.41 479.8 4995.2 4942.4 2468.07 2655.80 3.082 10,0410,28 4932.8 4817.7 -2. 2957.42 0,147 479,8 2.5 2914.18 12.3412.59 479,8 6041. ." 5921.3 12.12 14.29 0,077 10 -0.2 0. 6060.5 1,441 12.2412.63 479,8 5873.3 15.67 8,44 12 10.3610,44 479.8 5009.6 4971.2 2.3 -2. 2369.73 2588.50 4,294 l3 12.1812.52 479.8 6007.7 5844.5 35.66 28.24 0.452 0.2 14 12.4312.63 479.8 6060.5 5964.5 3.58 0.649 0. -0.1 8.44 -0.3 15 12.312.5 479.8 5998.1 5902.1 -0." 23.47 33.09 0.649 l6 0. 12.3712.65 479.8 6070.1 5935.7" -0. 6.28 6.08 0.002 17 13.7814.09 479,8 6761.0 6612.3 1.3 824.03 845,49 0,127 18 2 6o17.3 5854. 30,58 23.78 0,452 12. 12.54 479.8 0.2 19 6737.0 6583.5 3 783.00 13.7214.04 479.8 756.21 0.213 20 15.0115,36 479,8 7370.4 7202.5 2.6 2.5 314544 3237.30 0.605 21 15.3615.74 179.8 7552.8 7370.4 3.02.9 4105.66 4253.82 1.199
GB/T27408一2010 表A.3(续) X 样本 wX zwY [wsx,y一br, 'Zy Zw工， 22 15.2315.7 479,8 7533.6 7308.1 2,7 3867.26 4140.29 4.181 23 15.2715.76 479.8 7327.3 4003.79 4311.16 5,089 7562.4 2.8 3.0 3.0 4232.12 24 15.3915,8 479,8 7581.6 7384.8 2.9 4426,99 l.992 3,0 4176.79 4282.4 25 15.415.75 479,8 7557.6 7389.6 2.9 0.605 26 15.4515.8 179.8 7581.6 7413.6 3.0 4319.57 4426.99 0.605 27 15.5215.78 479.8 7572.0 7447.2 4392.48 4368.88 0.030 3.0 3.0 求和 770. 55.时 12！ 165350.3161 63498.1 66002.6 33.81 加权平均 12.763 12.486 0,96255 A.2.3b与CSs,的统计 表A.3的计算给出b=0.96255,因为lb一b,l=0.03745>0.001b(b=1),需再次迭代 表A.4的计算给出h=0.962229,因为lb-h|=0.00032<0.001h(b=0.96255),停止迭代,用 b=0.962229 表A.4中CSS;=51.46,4=12.486一0.9622×12.763=0.2054 表A.4cSs拟合的第二次迭代 序号 w,x 一b.u(y一r) w,Y w,r,y w w,r， u,sx,y ？ 10.2710.45488.18 5101.5 5013.6 2.22502.11 610.82 0.011 0.046 4 6 10.2310. 488.18 5096 4994.1 2.32558.282633.45 0.049 0.209 10.1810.45488.18 5101.5 4969.7 2603.722610.82 0.744 3.149 2579.842701.92 0.038 0.162 0.24 488.18 5081.9 4999.0 8 ..828.9488.184344.8 4305.7 -3.9-3.76913.317283.45 0.308 1.302 2 10.2510.46488.18 5106, 5003.8 2513.772588.29 0.046 0,1914 0.427 10.25 488.18 511l.2 5003.8 2502.862565.86 0.101 55 5 2 2 488.18 081,9 028. 2.22510,93 701.92 0,705 2.985 10.310.4 -2， 10.04l10.28488.18 4901." -2.42964.79 3 008.78 0.371 1.568 5018.5 12.34 488.18 6146.26024.1 0. 12.33 14.54 0.045 0.192 l0 -0.2 488.18 6165.7 5975.3 15,94 8.58 1.624 6.875 -0， 12 0.3610.44488.18 5096.65057.5 -2. -2.12410.882633,45 1.378 5.834 13 0 2.1812.52488.18 6112.05946.0 -0.3 36.27 28.73 0.611 2.586 8.58 0.587 14 12.4312.63488.18 6165.7 6068.1 3,64 2.484 15 12.312,5 18 6102.2 004.6 23.88 33.66 0,510 2.156 488. 6 0. 16 2.3712.65488.18 6175,5 6038.8 6,39 6.19 0.007 0.031 -0.1 0 17 13.7814.09488,18 6878,4 6727.1 838.34 860.18 0.030 0,125 18 2.2 488.18 6121.85955.8 -0.331.11 24.19 0,599 2.534 19 6854.06697.8 1.3 0.002 0.008 13.7214.04488.18 769.34 796.60 20 5.0115.36488.187498.4 7327.62.62.53200.063293.51 0.064 0.271 10
GB/T27408一2010 表A.4(续) 序号 usx(y一b.(y一hr X w,X u,Y u,ri;y w,r， Ze 21 7683.9 7498，4 4176.954327.69 0.007 0.030 15.3615.74 488.18 3,0 2.9 22 15.2315.7488.18 7664.4 7435.0 2.73934.424212.19 0.808 3,420 2.9 23 15.2715.76488.18 7693.7 7454.5 2.84073.324386.02 1.187 .024 3.0 24 15.3915.8488.18 7713.27513.1 3,0 2.94305.61 4 503.87 0.046 0,194 25 15.415.75488.18 7688.8 7518.0 3,0 2.94249.324356.81 0.168 0.711 26 15.4515.8488.18 7713.27542.4 3,0 3.04394.584503.87 0.185 0.783 27 3.04468.764444.75 1.928 15.5215.78488.18 7703.5 7576.5 3,0 8.l61 l3180.8业68221.764579,93 l64600.76l67148.75 12.l6 51，4604 求和 加权平均 12.486 12.763 0.962229 A.3方法间相关的显著性检验 使用式(4),计算方法间的F值 因F=6545.45>>F,(27,25)=1.939,表明方法间相关显著 偏倚修正分级的选择 使用式(5)计算,因F=263.11>>F(2,25)=3.385,表明偏倚修正的使用能显著改进方法间的 预期一致性 使用式(6)计算,因=6.78> s25)=2.06,表明选择CSS.比较合适,即y=0.2054十 to.975 0.9622.r A.5样本偏倚的x检验 所选CsSs值为51.46,因x=51.46>xi(25)=37.65,表明方法间存在样本偏倚效应 A.6样本效应的截处理与AD统计 A.6.1裁，的标准化处理 基于y=0.2054十0,9622r,使用式(8)和式(9),计算系列e;值和标准化值y,见表A.5 表A.58，与AD统计量的计算 样本 Y X w," Y，拟合值 e，升序 式(10)的第i项 10.2710.45 488.18 22.095 10.27 0.065 2.774 -1.860.0314 -7.315 10.2310.44 488.18 22.095 10.26 -0,606 -2.397 -1.600.0548 一18.173 27 10,1810,45 488.18 22.095 10. -1.924 -2.004 -l.320,0934 -22.923 10,2410,4l 488.18 22.095 23 0.253 -1.924 -1.26 1038 064 10 0 -30. 8.82 8.9 488.18 22.095 8.78 0,993 1.760 1.14 0.1271 35.687 10,2510.46 488.18 22.095 10.28 -0,590 -1.743 -1.130.1292 -39.730 10.2510,47 488.18 22.095 10,29 -0.803 -1.401 -0,890.1867 -39.ll6 10.310.41 1.578 -0.803 -0.460.3228 488.18 22.095 10.23 -36.364 10.0410.28 488.18 22.095 0.l0 -1.401 -0.606 -0.320.3745 -34.269 l
GB/T27408一2010 表A.5(续) 样本 Y，拟合值 e升序 式(10)的第i项 X p w,0 we 22. 10 .095 -0.596 37 130 12.34 12.59 488.18 12.33 0.286 -0.320,3745 1 12.2412.63 488.18 22.095 12.37 -2.774 -0.590 -0.310,378" -40.409 12 10,3610,44 488.18 22.095 10.26 2.266 -0.327 -0.120,4522" 39,254 13 12.1812.52 488.18 22.095 12.26 -1.760 -0.062 0,06 0.5239 -36.663 14 12.4312.63 488.18 22.095 12.37 1.424 0.017 0.12 0,5478 -37.678 15 12.3 12.5 488.18 22.095 12.24 l.317 0.065 0.15 0.5596 -38.357 16 -0.327 0.5987 -34.560 12.37 2.65 488.18 22.095 12.38 0.200 0.25 17 .77 31.776 13.7814.09 22.095 0.253 0.29 0.6141 488.18 13. 0.200 12.2 12.54 488.18 22.095 12.28 -1.743 0,286 0.31 0.6217 -33.058 18 19 13.7214.04 488.18 22.095 13.72 -0.0620.366 0.37 0.6443 33.625 488.18 0.366 0.688 20 15.01 5.36 22.095 14.99 0.60 0.7257 -27.706 21 15.3615.74 488.18 22.095 15.36 0.017 0.730 0.63 0. 7357 -21.057 22 15.2315.7 488.18 22.095 15.32 -2.0040,993 0.81 0.7910 -16.030 23 15.27 5.76 488.18 22.095 15.38 -2.397 l.317 1.04 0.8508 一13.388 24 15 22.095 1542 0.596 1.424 1.12 0.8686 1l.772 15,39 8 488.18 25 488.18 22.095 15.37 0.688 1.578 1.23 0,8907 -10.476 15.4 5.75 26 15.4515.8 488.18 22.095 15.42 0.730 2.266 1.72 0.9573 5,100 27 15.5215.78 488.18 22.095 15.40 2.702 2.702 2.03 0.9788 2.827 求和 13180.84 596.56 337.32 -734.51 A 平均值 -0.152 0.2039 标准差 l.407 A" 0.2102 A.6.2 e，随机效应合理性假定的AD统计 使用式(10)和式(11),计算A-D统计量,因A?”=0.210GB/T27408一2010 参 考 文 献 Test [1]D A Flinchbaugh，LFCrawford，andD，Bradley,“UseofAsTMProfieie ency DatatosetMeasurementQ waliryobectivesandtoEstabishMeasuementUnertainiesimAnalytical AccreditationandQualityAssurance，2001)6:493-500. Chemistry laboratories Natrella， “Experimental Statist NBSHandlbook91，U.SGovernment talCS 1996 PrintingOffice，washington. Willke" PercentagePoints theRatioofUnbiasedMeanSquareSuccessive DifferencesEstimatetoUnbiasedSampleVarianceEstimate”，NBSSpecialPublicationN-63-2，U.S. GovernmentPrinting Washington 1963 [4们 Hart，B. Tabulation theProbabilities of theRatiooftheMeanSguareSuccessive DifferencetotheVariance AnnalsofMather hematicalStatistics，Vol13，1942， 207-214. Pp. [E5 Ibid “SignificanceLevelsfortheRatiooftheMeanSquareSuccessiveDifferencetothe Variance”，AnnalsofMathematicalStatistics，Vol13，1942， 445. [6 Youden，W “HowtoEvaluateAccuracy PrecisionMeasurementandCalibration StatisticalConceptsandProcedures，NBSSpecialPublication300，Vol1，EditedbyH.HKu，Su perintendentofDocuments， Washington，DC，1969，p363. Steiner， E. H.,“PlanningandAnalysisofResultsofCollaboraticveResults”，Youden. W.J.，andSteiner，E.H.，opcit. pp73-74. [8 Mamdel，John，“EvaluationandControlofMeasurements”，MarcelDekker，1991，Sec [9] Davies,O.L.,etal,“DesignandAnalysisoflndustrialExperiments”,21963，Example 6B.l，pp:236-238. [10 “HowtoTestNormalityandOtherDistributionm Shapiro. Volume Assumptions”，AsQcQualityPress，Mlwaukee，wI.，1990 [11] Golay,“SmoothingandDiferentiationofDatabySimplified E A Savitzky, andM Vol36 1964，pp;l627-1639. leastSquaresProcedures Anal.Chem. [12] “CommentsonSmoothingandDiferentia Steiner Termonia，andJ.Deltour( ol tionofDatabySimplifedLeastSquaresProcedures 44，1972，p 1906 Anal.Chem [13]Mark，H.;“PrineiplesandPraceticeofSpeetroscopicC: Calibration"，wiley(1991). F [14]Anscombe, “GraphsinStatisticalAnalysis”;Amer.Stat.;27;p.17-21(1973) [15]Mark，H.;“ApplieationofanlmprovedProcedureforTestingtheLinearityofAnalytical 33p.720(e03) MethodstoPharmaceuticealAnalysi"，J Pharm Bomed. Anal，; [16]DraperN.，andSmith，H.;“AppliedRegressionAnalysi”(thirded.);wiley1998) 13

实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系GB/T27408-2010

在实验室质量控制的过程中，使用标准测试方法可以获得较为准确的数据，但某些情况下，标准测试方法并不适用，需要采用非标准测试方法。这时候，我们需要对非标准测试方法进行有效性评价，以保证实验数据的准确性和可靠性。

GB/T27408-2010标准提供了一种有效性评价的方法——线性关系。该方法通过构建标准与非标准测试方法之间的线性回归模型，评估非标准测试方法与标准方法之间的相关性和可比性。

常见的线性关系检验方法有相关系数检验和回归方程检验。其中，相关系数检验用于评估非标准测试方法的可比性，即通过计算非标准测试方法与标准方法之间的相关系数，来衡量两者之间的相关性程度。若相关系数接近于1，则说明两种测试方法具有较高的相关性，可以互相替代使用；反之则需要进一步考虑使用非标准测试方法的可行性。

回归方程检验则用于评估非标准测试方法的准确性，即通过构建线性回归模型，计算其拟合优度来确定非标准测试方法与标准方法之间的差异。在进行回归分析时，需要注意样本量、数据质量等因素对结果的影响。

除了线性关系方法外，还有其他的有效性评价方法，如重现性、准确性、精密度等。这些方法适用于不同的实验条件和数据类型，可以根据实际情况进行选择。

总之，在实验室中采用非标准测试方法时，需要进行有效性评价，以保证实验数据的准确性和可靠性。GB/T27408-2010提供了一种有效性评价的方法——线性关系，可供参考。同时，也需要结合实验条件和数据类型等因素，选择合适的评价方法。

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GB/T27401-2008

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锻造工艺质量控制规范

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