GB/T18882.3-2019
离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定
Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptionrareearthore—Part3:Determinationofsilicondioxidecontent
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2020-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定
国家标准 GB/T18882.3一2019 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第3部分:二氧化硅含量的测定 Chemiealanalysismethotsfonmixedrareearthoxideofioadsoptionrareearthone Part3:Determinationofsilicodioxidecontent 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T18882.3一2019 前 言 GB/T18882《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法》共分为3个部分 -第1部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定; -第2部分:三氧化二铝量的测定; 第3部分:二氧化硅含量的测定 本部分为GB/T18882的第3部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口
本部分起草单位:赣州有色冶金研究所、虔东稀土集团股份有限公司、赣县红金稀土有限公司、广东 珠江稀土有限公司、江西金世纪新材料股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、定南大华新材料 资源有眼公司,包头稀土研究院,湖南稀土金属材料研究院,国家鸽与稀土产品质量监督检验中心.江西 理工大学、有色佳林矿产地质研究院有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检 测中心
本部分主要起草人;谢玲君、黎英、刘鸿、张文星、温斌、梁斌,王丹、袁娇,杨峰,谢璐、陈涛,梁志杰 刘富裕、邹启帆、刘荣丽、孙林敬,吴伟明周志平、胡贞贞,鲍叶琳、姚南红、杨丹莹,刘竹英,龙旭东、 李净岩、宋丽平、张燕萍,易师、刘和连,谢辉,熊晓燕
GB;/T18882.3一2019 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第3部分:二氧化硅含量的测定 范围 GB/T1s882的本部分规定了离子型稀士矿混合稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法 本部分适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中二氧化硅含量的测定,共包含两个方法,方法1为分 光光度法,方法2为重量法
方法1的测定范围质量分数):0.10%2.00%;方法2的测定范围(质量 分数)l.00%一5.00%
当两个方法的测定范围出现重叠时,以方法1作为伸裁方法
2 方法1:分光光度法 2.1原理 试料用碳酸钠-碉酸混合试剂熔融分解,在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,用草-硫混酸 消除磷、呻杂多酸干扰,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为低价硅钼蓝杂多酸
于分光光度计波长650nm处 测量其吸光度
2.2试剂或材料 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为二级水
2.2.1无水碳酸钠
2.2.2棚酸
2.2.3碳酸钠-砌酸混合试剂:无水碳酸钠(2.2.1)与砌酸(2.2.2)按质量比3:1混合均匀
2.2.4草酸
2.2.5盐酸(p=1.19其/mL),优级纯
2.2.6硫酸(p=1.84g/mL),优级纯
227氨水.优我线
22盐般G中. 2.29碗酸(I+1) 22.10就酸q十3 2 对硝基苯酚溶液(1g/I)
2.2.12氨水(1十2). 2.2.13钼酸铵溶液(80g/L). 22.14草酸-硫酸混合酸;称取2.0g草酸(2.2.4)溶于100mL硫酸(2.2.9)中
2.2.15抗坏血酸溶液(100g/L),用时现配
2.2.16二氧化硅标准贮存溶液.称取0.4000g二氧化硅[w(sO.)>99.9%,120C烘2h冷却至室 温],置于预先盛有5g无水碳酸钠(2.2.1)的铂堪塌中,混匀后,再覆盖1g无水碳酸钠(2.2.1),置于 900C950笔高温熔融30min,稍冷,将堆蜗外部用水吹洗干净后置于300ml聚四氟乙烯烧杯中,加 80ml热水浸出,洗净堆蜗,冷却,置于200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中
此溶 液1ml含2mg二氧化硅
GB/T18882.3一2019 2.2.17二氧化硅标准溶液;移取2.00ml.二氧化硅标准贮存浒液(2.2.16)置于200mL容量瓶中,以水 稀释至刻度,混匀,立即转移至聚乙烯瓶中
此溶液1ml含20"g二氧化硅
2.3仪器设备 2.3.1分析天平:感量0,0001g
2.3.2分光光度计
2.4样品 2.4.1样品应通过0.074mm筛
2.4.2样品预先在105C1l0C烘2h,置于干燥器中冷却至室温
2.5测试步骤 2.5.1试料 按照表1称取样品2.4),精确至0.0001 g
表1不同二氧化硅含量范围应称取的样品量和分取试液的体积 含量质量分数)范围 试料 分取试液的体积 % ml 0.100.50 0.20 10,00 >0.502.00 0.,.10 5.00 2.5.2平行测定 独立地进行两次测定,取其平均值
2.5.3空白试验 随同试料(2.5.1)进行空白试验
2.6测定 2.6.1将试料(2.5,1)置于预先盛有1只碳酸钠-棚酸混合试剂2.2.3)的30ml铂堆蜗中,再覆盖2只碳 酸钠-酬酸混合试剂(2.2.3),置于马弗炉中,由低温逐渐升温至950熔融30nmin
取出,冷却
2.6.2将堆塌外部用水吹洗干净后放人150mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL热水,缓慢加人10ml 盐酸(2.2.8),将烧杯置于电炉上低温加热,待熔融物浸出后将堆蜗洗出,溶液转移至200ml容量瓶中, 用水稀释至刻度混匀,静置,待测 2.6.3按表1分取溶液(2.6.2)于50 ml比色管中,加人2滴~3滴对硝基苯酚溶液(2.2.11),用氨水 2.2.12)调溶液至呈黄色,加人硫酸(2.2.10)至黄色恰好消失后再过量4mL.加人5ml钼酸铵溶液 (2.2.13),混匀,在不低于20C的室温下放置10nmin
加人5mL草酸-硫酸混合酸(2.2.14),2.5 .抗 n 坏血酸溶液(2.2.15),用水稀释至刻度,混匀,静置，显色20min 2.6.4将部分试料溶液(2.6.3)移人3cm比色皿中,以试料空白溶液(2.5.3)作参比,于分光光度计波长 650nm处,测量其吸光度
在标准曲线上求出溶液(2.6.3)的二氧化硅含量
2.6.5分取0mL.0.50mLl.00mL,2.00mL3.00mL、4.00mL二氧化硅标准溶液(2.2.17)于6个 50mL比色管中
GB;/T18882.3一2019 2.6.6将部分试料溶液(2.6.5)移人3cm比色中,然后按2.6.3操作,以试剂空白溶液作参比,于分光 光度计650nm处测量其吸光度
以二氧化硅含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线
2.7试验数据处理 按式(1)计算二氧化硅的质量分数w,以百分数计 mV -×100% 心 A又o n
式中 从工作曲线上查得的二氧化硅含量,单位为微克(4g); m V
-试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); mlo V 分取试液体积,单位为毫升(mL). 2.8精密度 2.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2重复性限 质量分数 重复性限(r 0.15 0.03 0.64 0.05 1.31 0,07 1.83 0.10 注:重复性限(r)为2.8xS.s.为重复性标准差 2.8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差
表3允许差 质量分数 允许差 % % 0.100.50 0.05 >0.50~l.00 0.10 0.15 l.00l.50 >1.50~2.0o 0.18
GB/T18882.3一2019 3 方法2;重量法 3.1原理 试料经氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸浸取后,用高氯酸二次冒烟使硅酸脱水,经二次过滤洗涤后， 将沉淀于1050C灼烧至恒重,然后加氢氟酸、硫酸处理使硅成四氟化硅挥发除去,再灼烧至恒重,由氢 氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅含量 3.2试剂或材料 3.2.1氢氧化钠
3.2.2盐酸(p=1.19g/mL). 3.2.3高氯酸(p=1.67g/mL. 32贺家股/-i5/nD, 325破酸(8 4&/'ml) 3.2.6盐酸(I十1). 3.2.7盐酸(1十19). 3.2.8硫酸(1十1)
3.2.9硝酸银溶液(10g/L);将1g硝酸银溶于90ml水中,加人5ml10ml硝酸,贮存于棕色 瓶中 3.3仪器设备 3.3.1分析天平;感量0.0001g
3.3.2马弗炉:温度可达1050C
3.4样品 3.4.1样品应通过0.074mm筛
3.4.2样品预先在105C~110C烘2h,置于干燥器中冷却至室温
3.5测试步骤 3.5.1试料 称取0.5g样品(3.4),精确至0.0001g
3.5.2平行测定 独立地进行两次测定,取其平均值 3.5.3空白试验 随同试料(3.5.1)进行空白试验
3.6测定 3.6.1将试料(3.5.1置于预先盛有3g氢氧化钠(3.2.1)的镍堆蜗中,再覆盖1g氢氧化钠(3.2.1),低 温加热脱水片刻后冷却,于750C的马弗炉中熔融20min后取出,稍冷,用水洗净堆蜗外壁,置于盛有 00mL热水塑料烧杯中,盖上表面皿,待剧烈反应停止后,从烧杯中取出堆塌并先后用热水和盐酸
GB;/T18882.3一2019 3.2.7)清洗,在搅拌下缓慢加人盐酸(3.2.2)于塑料烧杯中至溶液清亮后加人10mL盐酸(3.2.2) 3.6.2将溶液移至400ml玻璃烧杯中,加人20ml高氯酸(3.2.3),低温加热至盐类析出,呈湿盐状
将烧杯取下稍冷,加人20m盐酸(3.2.6)和50m热水,缓慢加热溶解可溶性盐类,趁热用中速定量 滤纸过滤于400ml烧杯中,用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁并用水洗净烧杯,沉淀用热盐酸(3.2.7)洗 涤5次6次,再用热水洗至无氧离子[用硝酸银溶液(3.2.9)检验]
将沉淀连同滤纸放人铂堆蜗中 待用
3.6.3在盛有滤液的烧杯中加人10mlL高氯酸(3.2.3),以下按照(3.6,2)操作
3.6.4将两次过滤后的滤纸连同沉淀放人铂培蜗中,干燥,低温灰化后于1050马弗炉中灼烧 30min,置于干燥器中,冷却至室温,称重
加人5滴硫酸(3.2.8)和5ml氢氟酸(3.2.4)于电热板上冒 烟至净,并重复一次,将堆蜗放人l050C马弗炉中再次灼烧30min,干燥器中冷却至室温,称重
3.7试验数据处理 按式(2)计算二氧化硅的质量分数w,以百分数计 m，一m m4一m3 ×100% w= m1 式中: 氢氟酸处理前沉淀与堆蜗质量,单位为克(g); 12 7n 氢氟酸处理后残渣与堆岗质量,单位为克(g); 氢氟酸处理前空白堪蜗质量,单位为克(g); n1 氢氟酸处理后空白绀蜗质量,单位为克(g); 77 -试料的质量,单位为克(g)
. m 3.8精密度 3.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表4数据采用线 性内插法求得
表4重复性限 质量分数 重复性限(r 1.33 0,14 2.94 0.16 4.57 0,21 注重复性限(r)为2.8×s,,S,为重复性标准差 3.8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表5所列允许差
GB/T18882.3一2019 表5允许差 质量分数 允许差 9% % 1.001.50o 0.15 >1.50~2.5o 0.20 >2.503.50 0.25 >3.50~5.00 0.30 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定GB/T18882.3-2019
为了准确评价离子型稀土矿混合稀土氧化物质量，需要进行多项化学分析。其中，测定样品中二氧化硅的含量是非常关键的一个指标。本文将介绍GB/T18882.3-2019标准中规定的二氧化硅含量的测定方法。
一、仪器和试剂
本实验所使用的主要仪器有：电子天平、热风干燥箱、温度计以及紫外-可见分光光度计等。
本实验所使用的主要试剂有：纯水、75%的酒精、2%的氢氧化钠溶液、硅酸钠标准溶液和硅酸标准溶液等。
二、实验步骤
1. 取少量样品放入热风干燥箱中，120℃干燥2小时。
2. 称取0.5 g左右的样品，加入50 mL纯水、10 mL 75%的酒精以及3 mL 2%的氢氧化钠溶液。
3. 将上述混合物加热，并加入硅酸钠标准溶液至100 mL，搅拌均匀后冷却至室温。
4. 将上述混合物过滤，去除固体残渣，将滤液转移到分光光度计比色皿中。
5. 分别在245 nm和360 nm两个波长下测定吸收值。将所得结果代入计算公式中，计算出二氧化硅的含量。
三、实验注意事项
1. 在实验过程中，应该严格按照GB/T18882.3-2019标准中规定的操作流程进行，避免因操作不当而导致数据偏差。
2. 在称取样品时，应该注意取一个代表性样品，避免因取样不均而导致实验结果的误差。
3. 在操作中，应该尽量避免空气污染和交叉污染等影响实验结果的因素。
四、总结
本文介绍了GB/T18882.3-2019标准中规定的离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定方法。通过严格按照标准要求操作，可以得到较为准确的实验结果，保证了产品质量的可靠性。
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