眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定高效液相色谱法

眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T318582015 眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂 酸性黄1和酸性橙7的测定 高效液相色谱法 Simultaneousdeterminationofacidyellow1andacidorange7prohibiteduusing ineyecsmeties一HHighperformaneliquidchromatography 2015-07-03发布 2016-02-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T31858一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口 本标准起草单位;杭州市质量技术监督检测院、上海市日用化学工业研究所、计量学院、德清县 质量技术监督检测中心 本标准主要起草人;李玮、屠海云俞晓平、沈群、芮褪、沈敏,肖海龙、杜晓婷,夏钟兴,赵凯、潘向荣、 王啸,周敏、孙岚、陈美春、阮小娇,施华标,黄建萍
GB/T31858一2015 引 言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的眼部护肤化妆品中禁用物质,不得作为眼部 化妆品生产原料即组分添加到眼部护肤化妆品中 如果技术上无法避免禁用物质带人眼部化妆品时 则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范》对眼部化妆品的一般要求,即在正常及合理的、可预见的使用条 件下,不得对人体健康产生危害 目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对眼部护肤化妆品中测定这些物质提供检 测方法 I
GB/T31858一2015 眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂 酸性黄1和酸性橙7的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了用液相色谱法测定膏霜、乳液、液体类眼部护肤化妆品中禁用的水溶性着色剂酸性黄 1、酸性橙7的测定方法 本标准适用于眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定,不适用于测定含 有酸性黄1和酸性橙7的色淀的眼部护肤化妆品 本标准方法检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 青霜,乳液类眼部化妆品用三氯甲炕分散后,用水为溶剂进行提取;液体类眼部化妆品直接用水定 容,然后用配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的一级水 4.1三氯甲炕 4.2乙酸铵 4.3甲醇;色谱纯 4.4着色剂标准品;酸性黄1和酸性橙7,纯度不小于99.0%,分子式相对分子质量、着色剂索引号、 CAs号、结构式参见附录A 1000mL容量瓶中,用水溶 标准储备溶液;准确称取1g(精确至0.0001E)着色剂标准品(4.4)至1 4.5 解并定容,配制成1000mg/儿的单个标准储备液,保存在棕色瓶中,4C保存 4.6标准工作溶液;分别移取适量的标准储备溶液,配制成0.5mg/L,2.0g/L,10.0mg/L,50.0mg/L. 100.0mg/L.浓度的混合标准工作溶液,现配现用 乙酸铵缓冲溶液;称取1.54g乙酸铵(4.2)至1000ml.容量瓶中,加水溶解并定容,所用溶剂和溶 液分析前过0.45Am滤膜并用超声脱气 仪器和设备 5.1高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器或紫外检测器
GB/T31858一2015 5.2高速离心机 5.3超声波清洗仪 5.4漩涡混合仪 5.5分析天平;感量分别为0.0001只和0.001g 5.6微孔滤膜:0.45m 分析步骤 6.1样品处理 6.1.1膏霜、乳液类眼部化妆品;称取1.0g(精确到0.001g)样品于50mL离心管中,加人5mL三叙 甲炕(4.1),涡漩振荡至样品分散均匀,准确加人10.00mL水,漩涡振荡5nmin,6500r/min离心 10min,上层清液经0.45丝m微孔滤膜(5.6)过滤滤液以待进样 6.1.2液体类眼部化妆品;准确称取1.0g(精确到0.001g)样品于10ml容量瓶中,用水定容至刻度 混匀后经0.45m微孔滤膜(5.6)过滤,滤液以待进样 6.2测定 6.2.1液相色谱分析参考条件 液相色谐分析参考条件如下: 色谱柱:C柱(250mm X4.6mm,i.d.5Am)或其他效果等同的色谱柱; a D) 柱温:30C; 进样量:l0L; d)流动相:甲醇,乙酸铵缓冲溶液(4.7); 流速:l.0mL/min; 检测波长;2401 nm; g 梯度洗脱条件见表1. 表1梯度洗脱条件 时间 甲醉 乙酸铵缓冲溶液 步骤 % % min 70 0.00 30 2.00 30 70 9.00 95 12.50 95 70 3.00 30 70 15,00 30 6.2.2标准工作曲线绘制 用配制的标准工作溶液(4.6)绘制以标准工作溶液中被测组分峰面积为纵坐标,标准工作溶液浓度 为横坐标的标准工作曲线 水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7混合标准物质色谱图和标准样品光谱图 参见附录B
GB/T31858一2015 6.2.3试样测定 将试样(6.1)按色谱条件(6.2.1)进行测定,外标法定量,样品溶液中的被测物的响应值应在标准曲 线线性范围内,超出线性范围则应稀释后再进样测定 6.2.4定性确证 液相色谱仪对样品进行定性测定,进行样品测定时,如果检出酸性黄1和酸性橙7的色谱峰的保留 时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,两种物质的可见吸收图谱与标准品的可见吸 收图谱一致,则可初步认定样品中存在被测物 必要时,阳性样品参考附录C方法进行确证 6.3空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行 平行试验 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定 结果计算 试样中着色剂的含量按式(1)计算 p×V×1000 7w一 m×1000 式中 7 -样品中着色剂的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg); -根据标准曲线计算所得样液中着色剂的质量浓度.单位为毫克每升(mg/L) -定容体积,单位为毫升mL); -称样量,单位为克(g) 1 回收率和精密度 在添加浓度25mg/kg1000mg/kg范围内,回收率在83.1%一98.8%之间,相对标准偏差小于 8.4% 允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T31858一2015 附录A 资料性附录 酸性黄1和酸性橙7的分子式、相对分子质量、着色剂索引号,cAs号、结构式 酸性黄】和酸性橙7的分子式、相对分子质量、着色剂索引号,CAs号、结构式见表A.1 表A.1酸性黄1和酸性橙7的分子式、相对分子质量、着色剂索引号,cAs号、结构式 序号 CAS号 结构式 着色剂名称 分子式 相对分子质量着色剂索引号 ONa NO2 NaO 酸性黄1 CHN.Na.OS 358.19 CI110316 846-70-8 NO 酸性橙7 CHNNa(Os 350.32 CI15510 633-96-5
GB/T31858一2015 附 录B 资料性附录 标准物质液相色谱图和光谱图 mAU 3005 250: 200 1501 1005 501 mim 说明 酸性黄1(5.35min); 酸性橙7(10.89min) 图B.1水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的混合标准样品色谱图 *DAD1,5.044(591mAU,-)Ref=4.950&5.244 mAU 500 400 300 200 100 200 300 400 500 600 700 800 nm 酸性黄1 图B.2水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的标准样品光谱图
GB/T31858一2015 *DAD1,10.630(1038mAU,)Ref=10.470&11.124 mAU 1000 800- 60o 400 200 6o0 20o 300 00 500 800 nm 酸性橙7 b 注，通过比较不同时间点的光谱图鉴定色谱峰的纯度,通过对每一针样品中的着色剂峰选取三个位置(峰前沿、峰 顶、峰后沿)的光谱图,进行比较,如果三个位置的光谱图峰形完全一致,则证明色谱峰为单一纯度,如果三个位 置的光谱图峰形不一致,则说明含有杂质峰 图B.2续
GB/T31858一2015 附录c 资料性附录 眼部护肤化妆品中禁用的水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的液相色谱质谱确认方法 c.1试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的一级水 乙酸铵;0.02mol/L C.1.1 甲醇;色谱纯 C.1.2 C.2仪器和设备 液相色谱-质谱联用仪 C3测定 C.3.1液相色谱分析参考条件 液相色谱测定参考条件如下: 色谱柱:C柱(100mmX4.6mm,粒径3.2Am)或其他效果等同的色谱柱; b) 柱 温:30C 进样量;5AL; 流动相;70%甲醉,30%乙酸铵缓冲溶液; d 流速;0.50mL/min 在上述色谱条件下,2种着色剂的标准样品色谱图参见图C.1 c.3.2质谱分析参考条件 质谱测定参考条件如下: a)电离方式;电喷雾电离,正离子模式 b)喷雾电压:3.0kV， 雾化温度:300C; c 毛细管温度;450C; dD 鞘气压力:45Arb(13.5L/min); 辅助气压力:15Arb(13.5L/min); 碰撞气、鞘气、辅助气液氮(99.999%); g h)扫描模式:多反应监测(MRM)模式,2种着色剂的质谱参数参见表C.1,2种着色剂的质谱图 参见图C.2
GB/T31858一2015 表c.1质谱参数 锥孔电压 碰撞能量 保留时间 序号 着色剂名称 监测离子对 eV min 269.0>105.l; 15 酸性黄1 1.70 100 241.0>77.1 15 329.2>128.l; 30 酸性橙" 2.40 100 30 156.1>l01. cMRM(”)-hun着. 酸性黄" 酸性橙? X工a7 图C.1水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的混合标准样品色谱图 中MM4,7min)I56.100o-)科hun乱t X0 酸性黄1 10L.09961 6 了5 3o 5 o countsvsMas-oChrge(m/2) 酸性黄1 图C.2水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的质谱图
GB/T31858?2015 xIo+MM479)66.100")a-6a ?7 101.09961 128.09961 o 1 o 1 10 4 1so 15 CountsVs.Mass-o-Charge(m/2 D ?7 ?c.2(

眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定高效液相色谱法GB/T31858-2015

随着人们对美容和个人形象的重视，化妆品已经成为了人们日常生活中不可或缺的一部分。在化妆品中，着色剂是必不可少的成分之一。然而，一些着色剂可能会对皮肤造成伤害，因此需要谨慎选择。

酸性黄1和酸性橙7是一类常见的水溶性着色剂，它们被广泛应用于化妆品中。但是，在眼部护肤产品中使用这两种着色剂被禁止，因为它们可能会导致眼部皮肤过敏。因此，对于这两种着色剂的测定变得尤为重要。

高效液相色谱法是一种可靠、快速、准确的分析方法。GB/T31858-2015标准规定了使用高效液相色谱法来测定化妆品中酸性黄1和酸性橙7的含量。下面是具体步骤：

1. 样品的制备

将待测样品放入容量瓶中，并加入适量的乙腈和甲醇混合物进行提取。

2. 色谱条件

使用C18柱进行分离，移动相为水和乙腈的混合物，并进行梯度洗脱。

3. 检测条件

使用紫外检测器进行检测，波长为440nm。根据实验结果，可以计算出样品中酸性黄1和酸性橙7的含量。

通过以上步骤，我们可以很快地测定出样品中酸性黄1和酸性橙7的含量。这对于化妆品制造商来说非常重要，因为他们需要确保自己的产品符合相关法规和标准。

总之，高效液相色谱法是一种可靠、快速、准确的分析方法。使用GB/T31858-2015标准中规定的方法来测定化妆品中酸性黄1和酸性橙7的含量，可以帮助化妆品制造商确保其产品的质量和安全性。

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