GB/T30303-2013
工业用甲胺和甲胺水溶液试验方法
Testmethodofmethylaminesandmethylamineswatersolutionforindustrialuse
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- 中国标准分类号(CCS)G17
- 国际标准分类号(ICS)71.080.30
- 实施日期2014-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数24页
- 文件大小463.67KB
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工业用甲胺和甲胺水溶液试验方法
国家标准 GB/T30303一2013 工业用甲胺和甲胺水溶液试验方法 Testmethodofmethylaminesandmethylamineswatersoltionforindustrialuse 2013-12-31发布 2014-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30303一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/sC2)归口
本标准起草单位:浙江江山化工股份有限公司、石油化工股份有限公司北京化工研究院、山东 华鲁恒升化工股份有限公司、安阳九天精细化工股份有限公司
本标准参加起草单位;江苏宿迁新亚科技有限公司
本标淮主要起草人;管建平,赵秀英,姜双英、黄煜、王一呜,董善民,胡延风,王少锋
GB/T30303一2013 工业用甲胺和甲胺水溶液试验方法 范围 本标准规定了工业用甲胺和甲胺水溶液的试验方法
本标准适用于甲醇连续气相催化氨化生产的一甲胺,二甲胺、三甲胺及其配制的水溶液的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9722 试验方法 警告;试验方法规定的一些试验过程可能导致危验情况,操作者应采取适当的安全和防护措施
3.1 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603 的规定制备
3.2 甲胺的试验方法 3.2.1试液制备 3.2.1.1试剂 异丙醇;不含在所用色谱条件下与待测样品中的组分无法分离的物质
3.2.1.2操作步骤 称取60ml80ml.异丙醉置于玻璃样品瓶中,将样品以一定的速度通人异丙醉中,控制样品通人 的速度以不出现白色烟雾为宜
按此分别制得一甲胺、二甲胺和三甲胺试液,并控制试液达到的质量分 数为;一甲胺约为40%;二甲胶约为40%;三甲胺约为30%
称量吸收样品前后样品瓶的质量,两者之 差即为试样的质量,所有称量均精确至0.1g 3.2.2主组分含量和杂质组分含量的测定 3.2.2.1方法提要 采用气相色谱法,在选定的色谱工作条件下,取3.2.1中制备的待测试液经汽化通过色谐柱,使其
GB/T30303一2013 中的各组分分离
采用校正面积归一化法定量,最终结果当采用氢火焰离子化检测器(FID)检测时需 扣除水分和氨含量,采用热导池检测器(TCD)检测时需扣除水分
3.2.2.2试剂 氮气:体积分数大于99.99%,经硅胶或分子筛干燥,净化 氢气:体积分数大于99.99%,经硅胶或分子筛干燥,净化
空气:经硅胶或分子筛干燥,净化
3.2.2.3仪器 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器或热导池检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 的规定,线性范围满足分析要求
色谱工作站
微量注射器:1L或10L
3.2.2.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1
典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中A.1和 其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用
表1推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 参 数 胺类专用毛细管柱(60m×0.32mm) 色谱柱 检测器 氢火焰离子化检测器 热导池检测器 70 柱箱温度/ 80 汽化室温度/ 160 160 检测室温度/ 180 160 桥流/mA 60 载气 氮气(N 氢气(H 载气流量平均线速度/cm/s) 30.0 25.0 燃气(氢气)流量/ml/min) 35 350 助燃气(空气)流量/Gn ml/min 分流比 o 10:1 0.6 进样量/l 1.0 3.2.2.5分析步骤 根据仪器说明书,调节仪器至表1所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定
根据各组分色谱 峰面积和其相对校正因子,采用校正面积归一化法定量 相对校正因子的测定见附录A巾A3. 3.2.2.6结果计算 采用氢火焰离子化检测器时,各组分的质量分数w,按式(1)计算
GB/T30303一2013 f;,A 一×100% Z 7 A 式中: 除异丙醇以外的其他组分i的峰面积 A 除异丙醇以外的其他组分i的相对校正因子 3.2.3中测得的氨的质量分数 1 3.2.4中测得的水的质量分数
7?2 采用热导检测器时,各组分的质量分数w,按式(2)计算 fA ×(100%一w, Zw A -除水、,异丙醇以外的其他组分i的峰面积; -除水、异丙醇以外的其他组分i的相对校正因子; f 3.2.4中测得的水的质量分数
w 3.2.3氨含量的测定 3.2.3.1方法提要 采用气相色谱法,在选定的色谱工作条件下,取3.2.1中制备的待测试液经汽化通过色谱柱,使其 中的各组分分离
用热导池检测器检测,采用外标法定量
3.2.3.2试剂 气气:体积分数大于99.99%,经硅胶或分子筛干燥、净化
3.2.3.3仪器 同3.2.2.3
色谱柱及典型操作条件 3.2.3.4 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2
典型色谱图及各组分相对保留值见附录B中 图B.1一B.3和表B,1
其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 参 数 色谱柱 不锈钢柱2m×3mm 载体 GDX1030.18mm~0.25mm 固定液 四乙熔戊胺氢氧化钾 固定液质量比 GDX103:四乙烯戊胺:氢氧化钾=90:9:1 柱箱温度 70 汽化室温度/ 150 检测室温度/C 150 桥流/mA 140 载气 氢气(H. 载气流量/mL/min 50 进样量/l l.0
GB/T30303一2013 3.2.3.5分析步骤 根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的热导池检测器操作条件,待仪器稳定后即可开始测定
根 据氨的色谱峰面积和其校正因子,采用外标法定量
氨的校正因子的测定见附录B中B.3 3.2.3.6结果计算 氨的质量分数w1,按式(3)计算 n w=A×f× 3 n 式中 氨组分的峰面积; 氨的校正因子; 试液中异丙醇的质量,单位为克(g); 1 试液的质量,单位为克(g)
712 3.2.3.7水分的测定 3.2.3.7.1分析步骤 按GB/T62832008中第8章的规定进行
分别测定异丙醇和按3.2.1制备的试液的水分含量
3.2.3.7.2结果计算 水的质量分数wa,按式(4)计算: w3m12 w'mn 7?= m m 式中: 试液中水的质量分数; w' 异丙醇中水的质量分数; 试液中异丙醇的质量,单位为克(g); 1n 试液的质量.单位为克(e. 2 3.2.4重复性 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
两次平行测定结果的绝对差值,主组分不大于 0.02%,水分不大于0.03%,杂质组分不大于0.008%
3.3甲胺水溶液的试验方法 3.3.1外观的测定 取适量实验室样品置于具塞比色管中,在自然光或日光灯下目测
3.3.2主组分含量和杂质组分含量的测定 3.3.2.1方法提要 第一步用酸碱滴定法测定试样的总碱度;第二步用气相色谱法测定试样中的杂质组分的质量分数
用总碱度减去碱性杂质组分含量,得出被测试样的主组分含量
GB/T30303一2013 3.3.2.2总碱度的测定 3.3.2.2.1试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.2mol/L 甲基红指示液;2g/儿.乙醇溶液
称取0.20g甲基红,溶于无水乙醇,用无水乙醇稀释至100mL 3.3.2.2.2仪器 注射器;lmL,配封闭针头 三角烧瓶:250mL 3.3.2.2.3分析步骤 用注射器吸取约0.5mL.试样
擦干针头,立即用硅胶垫堵住,称量(精确至0.0001g),取下硅胶 垫,将针头立即插人盛有25mL.水的三角烧瓶中,慢慢将试样注人,注人后针头立即用硅胶垫堵住,再 次称量(精确至0.0001g),两次称量之差即为试样的质量
在三角烧瓶中加人甲基红指示液(23) 滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色即为终点
3.3.2.2.4结果计算 总碱度(以主组分计)的质量分数ws,按式(5)计算 ×c×M ×100% 1000×m 式中: 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/儿L); 试样的质量,单位为克(g); M -主组分的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=31.06(一甲胺),M=45.08(二甲 胺)、M=59.11(三甲胺]
3.3.2.3杂质组分含量的测定 3.3.2.3.1方法提要 采用气相色谱法,在选定的色谱工作条件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离
校正 面积归一化法定量结果乘以总碱度为杂质含量
3.3.2.3.2色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谐操作条件见表1和表2
各组分测定的典型色谱图见附录B中 图B.4B.6和附录C中图C.1~C.6,各组分相对保留值见附录B中表B.2、附录C中表C.1和C.2
其 他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用
3.3.2.3.3分析步骤 根据仪器说明书,调节仪器至表1和表2所示的操作条件,待仪器稳定后,注人甲胺水溶液试样进 行测定
根据各组分色谱峰面积和其校正因子定量
校正因子的测定见附录B中B.3和附录C中的C.3
GB/T30303一2013 3.3.2.3.4结果计算 杂质组分的质量分数w,,按式(6)计算 w;×A,× ,= 习A,X 式中: -3.3.2.2中测得的试样的总碱度; ws -除水以外其他杂质组分i的峰面积: A, -除水以外其他杂质组分i的相对校正因子
氨的质量分数w
,按3.2.3的方法进行测定时,按式(7)计算 w,=A× 式中: 氨组分的峰面积; 氨的校正因子
3.3.2.4主组分含量的计算 -甲胺、二甲胺、三甲胺水溶液中主组分的质量分数分别为wM、w和wT,按式8)、(9)和式(10) 计算: 31.06 习w'X 8) ZM5 M 5.08 习w× ZD75 M 59.11 习w;× l0) 7T=Z5 M 式中: -3.3.2.2中测得的试样总碱度; -3.3.2.3中测得的碱性杂质组分的质量分数; M -试样中碱性杂质组分的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=31.06(一甲胺)、 M=45.08(二甲胺)、M=59.11(三甲胺),M=17.03(氨)、M=59.11(N-乙基甲胺),M= 73.14(N,N-二甲基乙胺]
注:甲醇、水为非碱性杂质,不参与计算
3.3.3重复性 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果
两次平行测定结果的绝对差值,主组分不大于 0.20%,杂质组分不大于0.008%
GB/I30303一2013 附 录A 资料性附录 甲胺各组分含量测定的典型色谱图,各组分保留值和校正因子的测定方法 A.1甲腔中各组分含量测定的典型色谱图 A.1.1采用氢火焰离子化检测器测定甲胺各组分含量的典型色谱图见图A.1一A.3
20 I mvI0 10 3 m 12 15 时间/min 说明 -甲胺; 甲醇; 二甲胺; 三甲胺; 异丙醇杂峰l; 异丙醇; 异丙醇杂峰2 图A.1采用氢火焰离子化检测器测定一甲胺中各组分含量的典型色谱图
GB/T30303?2013 20- I9 i 17 1 5 14 1s 2 10- mv" f 8 12 13 10 ?/min ? -?; ?l; ?; ; ?; N-??; ?; -?2 ?A.2????и???? 20 8 R 16 1s 14 13 12 ? 1l " 4 ?/min ? ?1 -?; ? -; -N,N-?? ?; ?; -?2 ?A.3????и????
GB/I30303?2013 A.1.2????и?????A.4?A.6. 10.05 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 mv40 3.0 T a.0 0 ?1. w.o52.02SXO334w4S.oa.0a5707.5?.0?Sg0g50.o.5.w..w ?/imr ?: ; ?; ?1 ?; -?; ; : -?2. ?; ?A.4?????и???? 10.0 9,0 B.0 7.0 6.0 3 2.0 1.0 o.O5202S" .O 207OAS" w.O.5OS3 3.03.54.04.5 5.56.06.5 9.0 ?/min ? ; ?; ?; ?1; -?; ; ?; -N-??; 10 ? -?2 ?A.5????и????
GB/T30303一2013 10.0 8.0 7.0 6.0 5.0 mv4d 3.0 1.0 0.0 .01.52.02.5.0354.O4.55.O5.56.06.57.0758.08.5g.09.510.0I0.5.0.52.025 时间/mim 说明: 氨; 水; -甲胺; 甲醇; 二甲胺; 三甲胺 异丙醇杂峰1. 异丙醇; N,N-二甲基乙胺; 10 异内醇杂峰2 图A.6采用热导池检测器测定三甲腔中各组分含量的典型色谱图 A.2各组分保留时间 在规定的色谐条件下,甲胺中各组分的保留时间见表A.1、A.2
表A.1甲胺各组分在氢火焰离子化检测器上的保留时间 保留时间/min 序 组分名称 -甲胶 二甲胶 三甲股 4.5 4.65 4.65 甲版 甲醉 4.98 4.99 4.99 二甲胺 5.79 5,68 5.68 三甲胺 6.35 6.34 6.19 异丙醇杂峰1 6.55 6.56 6.56 异丙醉 8.16 8.17 8.17
GB/T30303一2013 表A.1(续 保留时间/minm 火 组分名称 -甲胶 二甲胶 三甲股 N -乙基甲胶 8.42 N,N-二甲基乙胶 10.06 11.36 11.37 11.36 异丙醇杂峰2 表A.2甲胺各组分在热导池检测器上的保留时间 保留时间/nmin 火 组分名称 -甲胺 二甲胺 三甲胺 氨 4.40 4.41 4.40 4.86 4.87 4.88 水 -甲胺 5.22 5.39 5,40 甲醉 5.74 5.72 5,74 二甲胺 6.56 6.32 6.54 三甲胺 7.13 7.10 6.94 异丙醇杂峰1 7.32 7.31 7.30 异丙醉 8.81 8.80 8.82 N-乙基甲胶 9.16 N,N-二甲基乙胺 10.77 l0 1m 异丙醇杂峰2 11.96 11.96 11.96 A.3校正因子的测定 A.3.1 标准品 A.3.1.1 -甲胺的异丙醇溶液:已知质量分数,按3,2.1的步骤配制
A.3.1.2二甲胺的异丙醇溶液:已知质量分数,按3.2.1的步骤配制
A.3.1.3三甲胺的异丙醉溶液;已知质量分数,按3.2.1的步骤配制
氨水;已知质量分数 A.3.1.4 A.3.1.5N-乙基甲胺
A.3.1.6N,N-二甲基乙胺
A.3.1.7甲醇
A.3.2分析步骤 用准确称量的方法,在具塞玻璃瓶中依次加人A.3.1中的标准品,配制成与样品中各组分含量相近 的校准用试液,充分摇匀
以上称量均精确至0.0001g
加人的标准品中若存在其他干扰杂质时,应 扣除本底予以修正
GB/T30303一2013 在与测定样品相同的色谱操作条件下进行测定
A.3.3相对校正因子的计算 各杂质组分的相对校正因子fi,按式(A.1)计算: A,w (A.1 A,w. 式中: 校准用试液中主组分的峰面积: A -校准用试液中组分i的峰面积 校准用试液中主组分的质量分数 w -校准用试液中组分的质量分数 w 校正因子的定期测定 A.4 校正因子应实际测定,并应定期进行校验
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GB/I30303一2013 附 录 B 资料性附录 氨含量测定的典型色谱图,各组分相对保留值和校正因子的测定方法 B.1氨含量测定的典型色谱图 B.1.1甲胺中氨含量测定的典型色谱图见图B.1一B.3
10 9 8 6 而 m 百 G 正 五 225 时间/min 说明 氨; -甲胺; 二甲胶; 三甲胺; 甲酪 水; 异丙醉 图B.1测定一甲胺中氨含量的典型色谱图 13
GB/T30303?2013 6- 4 D s 1o m 22 1819 23 ?/in ? " ? -?; h N-??; ?; ?; ?; ?B.2??а??? 10 mv5 M26 ?/min ? ? ; -?; 6 -N,N-?? ?; ?; ? ?B.3??а??? 14
GB/T30303?2013 B.1.2????????B.4B.6 10- ? 3 5 T T5 7 2 19 2D ?/min ? ? ; -?; -?; ?; ?B.4?????а??? 10 8 7 55 2 13 14 5 6 17 18 10 20 19 ?/min ? ; ?; -N-??; -? ?; ? ? ?B.5????а??? 15
GB/T30303一2013 G 电 " mv 6 军565 正 T 20 时间/minm 说明 氨; -甲胶 二甲胺; 三甲胺; 甲醇; N,N-二甲基乙胺 水
图B.6测定三甲胺水溶液中氨含量的典型色谱图 B.2各组分保留时间 B.2.1在规定的色谱条件下,甲胺中各组分的保留时间见表B.1 表B.1甲胺中氨测定在热导池检测器上的保留时间 保留时间/min 序 组分名称 三甲胺 -甲胶 二甲版 领 0.54 0.54 0.54 -甲胺 1.50 1.66 1.68 二甲胺 3.25 2.67 3,25 三甲胶 4.09 4.04 3.64 甲醉 7.05 7.08 7.l1 N-乙基甲胺 8.17 二甲基乙胶 N.N
10.77 15.05 15.32 14.90 异丙酌 18.07 18.25 18.27 16
GB/I30303一2013 B.2.2在规定的色谱条件下,甲胺水溶液中各组分的保留时间见表B.2 表B.2甲胺水溶液中氨测定在热导池检测器上的保留时间 保留时间/min 序 组分名称 一甲胶 二甲胺 三甲胶 氨 0.53 0.52 0.52 -甲胺 1.44 1.662 1.63 二甲胺 3.25 2.72 3.20 三甲胺 4.07 3.93 3.38 甲醉 7.08 7.02 7.04 -乙基甲胶 N 7.93 二甲基乙 胶 N.N” 10,80 16.26 16.27 16.30 B.3氨的校正因子的测定 B,3.1分析步骤 按附录A中A.3.2配制的校准用试液用于甲胺中氨的校正因子测定
按附录C中C.3.2配制的校 准用试液用于甲胺水溶液中氨的校正因子的测定
在与氨含量的测定相同的试验条件下进行测定
B.3.2校正因子的计算 氨的校正因子,按式(B.1)计算
w饭 B.1) A 式中: 校准用试液中氨的质量分数; w'级 -校准用试液中氨的峰面积
A餐 B.4校正因子的定期测定 校正因子应实际测定,并应定期进行校验
17
GB/T30303一2013 附 录 c 资料性附录 甲胺水溶液杂质组分含量测定的典型色谱图、各组分保留值和校正因子的测定方法 C.1甲胺水溶液中杂质组分含量测定的典型色谱图 C.1.1采用火焰离子化器测定甲胺水溶液杂胺含量的典型色谱图见图C.1C.3
20 19 i8 m7 6 5 14 13 12i m 10 9- 1 12 13 15 10 时间/mim 说明 -甲胺; 甲醇; 二甲胺; 三甲胺
图c.1采用火焰离子化检测器测定一甲胺水溶液杂胺含量的典型色谱图 18
GB/I30303?2013 20 9 8 im7 16f 15 14 3 2 I mv10 33 2 12 13 15 ?/in ? -?; ; ?; ?; N-?? ?c.2?????????? 20 19 8 7 16 15 14 13 12 11 10- mv 1o 2 13 11 ?/mim ? -?; ?; ?; ?; N,N-?? ?????????? ?C.3 19
GB/T30303一2013 C.1.2采用热导池检测器测定甲胺水溶液中杂质含量的典型色谱图见图C.4C.6
10.0 9.0 8.0- 70 6.0 5.05 v40 3.0 2.05 1.0 0.0- 一l.0 T.DT52基5S4D0SEZ.OAO 0.5 时间/mim 说明 氨; 水; -甲胺; 甲醇; 二甲胶; 三甲胺 图c.4采用热导池检测器测定一甲胺水溶液中的杂质含量的典型色谱图 0.0- 见" 鼠. 7. 钱. 瓦.0 M 4.0f 3.0 2. 10 a. 1.0- 202.54O笔5O.6.D飞57O 0.00.5 8.08.5 1.0 前闹mm 说明 氨; 水; 甲醇 甲胺; 二甲胶; 三甲胺; N-乙基甲胺 图c.5采用热导池检测器测定二甲胺水溶液中的杂质含量的典型色谱图 2o0
GB/I30303一2013 10.0 g " 6o 乱 4 L" a" -1.0- .5I.O.52.02.5a.O3.54.04百.0S百.OU57.07.58.0就.5g.0g.5.00.S 时mm 说明: 氨; 二甲胺; 三甲胺; 水; -甲胺; -N,N-二甲基乙胺
甲醇; 图C.6采用热导池检测器测定三甲肢水溶液中的杂质含量的典型色谱图 各组分保留时间 在规定的色谱条件下,甲胺水溶液中各组分的保留时间见表C.1、C.2
甲胺水溶液中各组分在氢火焰离子化检测器上的保留时间 表C.1 保留时间/min" 序 组分名称 甲胺 二甲胺 三甲胺 -甲胺 4.55 4.65 4.65 甲醉 4.99 4.98 4.99 二甲胺 5.79 5.68 5.68 三甲版 6.35 6.34 6,19 N-乙基甲胶 8.42 10,06 N,N-二甲基乙胶 表c.2甲胺水溶液各组分在热导池检测器上的保留时间 保留时间/min 序 组分名称 三甲胶 一甲胶 二甲胺 氨领 4.45 4.45 4.47 水 4.87 4.83 4.86 -甲胺 5.21 5.4 5.40 甲醉 5.74 5.75 5.75 21
GB/T30303一2013 表c.2(续》 保留时间/min 序 组分名称 三甲胺 -甲胶 二甲胶 二甲胶 6.62 6.36 6.59 三甲胺 7.15 7.12 7.00 N-乙基甲胺 9.13 N,N-二甲基乙胺 10,80 c3校正因子的测定 c.3.1标准品 一甲胺的水溶液;已知质量分数
C.3.1.1 c.3.1.2二甲胺的水溶液;已知质量分数
c.3.1.3三甲胺的水溶液;已知质量分数
c.3.1.4其余标准品同附录A中A.3.1.4一A.3.1.7
C.3.2分析步骤 用准确称量的方法,在具塞玻璃瓶中依次加人C.3.1中的标准品,配制成与样品中各组分含量相近 的校准用试液,充分摇匀
以上称量均精确至0.0001g
加人的标准品中若存在其他干扰杂质时,应 扣除本底予以修正
在与测定样品相同的色谱操作条件下进行测定
C.3.3相对校正因子的计算 各杂质组分的相对校正因子f,按式(C.1)计算 A,w .(C.1 A,;w 式中: 校准用试液中主组分的峰面积; A,一 A,校准用试液中组分i的峰面积; -校准用试液中主组分的质量分数 w -校准用标准溶液中组分i的质量分数 w 校正因子的定期测定 校正因子应实际测定,并应定期进行校验
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工业用甲胺和甲胺水溶液试验方法GB/T30303-2013
引言
甲胺是一种重要的化工原料,广泛应用于农药、医药、染料等领域。工业用甲胺多为水溶液,其质量分数、相对密度、氯离子含量、游离碱及游离酸、游离甲醛含量等指标的测定对产品质量的保证至关重要。
试验方法
1. 质量分数的测定
将样品称取一定量(通常为100g),加入足量的去离子水,摇匀,用酸碱滴定法测定其质量分数。
2. 相对密度的测定
将样品称取一定量(通常为50g),加入足量的去离子水,摇匀,用密度计测定其相对密度。
3. 氯离子含量的测定
将样品称取一定量(通常为50g),加入足量的去离子水,摇匀,用氯离子电极测定其氯离子含量。
4. 游离碱及游离酸的测定
将样品称取一定量(通常为100g),加入足量的去离子水,摇匀,用酸碱滴定法测定其游离碱及游离酸含量。
5. 游离甲醛含量的测定
将样品称取一定量(通常为50g),加入足量的去离子水或醇溶剂,摇匀,用高效液相色谱法或紫外分光光度法测定其游离甲醛含量。
结论
本文介绍了工业用甲胺和甲胺水溶液的试验方法,对于保证产品质量具有重要意义。