国家标准 GB/T40030一2021 电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法 inelectricaland Determinationofmediumchanchlorinatelparafins electronicproducts 2021-04-30发布 2021-11-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T40030一2021 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口本标准起草单位:电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、深圳市计量质量检测研究院、通标标准技术服务有限公司、宁波检验检疫科学技术研究院本标准主要起草人:;高坚、程涛,冯岸红、何晓燕,郑琳高亚欣、赵俊莎、幸苑娜
GB/T40030一2021 电子电气产品中中链氧化石蜡的检测方法警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了用气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱法测定电子电气产品中中链氯化石蜡的定性和定量方法本标准适用于电子电气产品中氯原子数大于或等于5的中链氯化石蜡的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 SJ/T1l692电子电气产品限用物质检测样品拆分指南术语和定义下列术请和定义适用于本文件 3.1 mediumchainchlorinatedparaffins;MCCPs 中链氧化石蜡 -17的叙代烧轻类混合物碳原子数在14" 注化学通式为c.H子.c.(m=14~17),CcAs号为;85535-85-9. 3.2 limitofdeteetionm 测定低限置信概率为95%时,可以被定量测定的目标物的最低浓度或最低量原理样品采用正己炕作为提取溶剂进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,采用气相色谱-电子捕获化学负电离源质谱仪进行定性和定量分析试剂或材料 5.1正己炕:色谱纯 5.2标准品;氯含量分别为42%,52%和57%的中链氯化石蜡标准品,质量浓度均为5004g/ml. 5.3液氮:工业级
GB/T40030一2021 6 仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪,配电子捕获负化学电离源 6.2电子分析天平,精度0.0001g 6.3粉碎装置;包括切割机或剪刀,研磨机、冷冻粉碎设施等用于样品的粉碎装置 6.4玻璃器皿 6.5水浴超声仪,超声频率40kHz,超声功率大于或等于600w 6.6氮气吹干仪 6.7滤膜:有机相,孔径0.451 m 样品按S/T1l692对电子电气产品进行拆分,获得待测样品 1cm以下,然后用冷冻粉醉仪或等效设备(见6.3)驶醉至粒径1 将待测样品破碎至粒径1 mm以下 8 试验步骤 8.1萃取准确称取1.0g样品(精确到0.001g)于玻璃样品瓶中,加人10mL正己婉(见5.1)加盖密封,放人水浴超声仪中,设定超声频率40kHz士2kHz,超声功率大于或等于600w,超声水浴温度70C士 5C,超声振荡萃取1.5h,冷却至室温然后将萃取液过滤转移至带刻度的玻璃器皿中,并用3mL 5mL正己炕(见5.,1)清洗样品瓶2次,清洗液一并过滤至带刻度的玻璃器皿中,将收集的所有过滤液氮用氮气吹干仪(见6.6)吹浓缩至近干,用正己烧定容至1.0mL,经滤膜过滤后获得待测试样 8.2测定 8.2.1测试仪器参数说明使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定下面给出的参数经证明是可行的 8.2.2色谱条件色谱条件如下色谱柱:30m(柱长)×0.25mm(内径)×0,.25m膜厚),固定相为5%苯基,95%二甲基聚硅 a 氧烧的石英毛细管柱或相当者; b 进样口温度:280C; 色谱柱温度程序:100C保持1nmin,然后以50C/min程序升温至320C,保持5min d 传输线温度;300C; 载气:复气,纯度大于或等于99.999% 载气流速:lmL/min; 进样量1.0AL 8 h)进样方式:采用不分流进样，lmin后转到分流模式(分流比20:1)
GB/T40030一2021 8.2.3质谱条件质谱条件如下: 离子源温度:180C; a b 反应气:甲婉,纯度>99.95%; 反应气流;2.0mL/min c 电离方式;电子捕获负化学源电离 d 扫描模式;选择离子监测,定性和定量离子见表1: e f 溶剂延迟;4.8min 表1中链氯化石蜡组成及定性定量离子分子式定量离子定性离子分子式定量离子定性离子 CHC CHC 335.0 333.0 363.0 361.0 CHC 370.0 368.0 CHC 398.0 396.0 CHCI 404,0 402.,0 CHC 432.0 430,0 H 467.0 CHIC 439.0 437.0 C 465.0 Ca Cl 473.0 471.0 501.0 499.0 H HsCl C cG CHC 508.o 506.0 CHC 536.0 534.0 CHCI 349.0 347.0 CHC 377.0 375.0 CHxC 384.0 382.0 CHCl 412.0 410.0 CHCl 418.0 41l6.0 C7HC 446.0 444.0 CHC 453,0 451.0 C1HC 481.0 479,0 487.0 485.0 513.0 CHaCl CHC 515,0 ,C 522.o 520.0 CHC 550.0 Cm H 548.0 8.3定性及定量分析 8.3.1定性分析按分析条件(见8.2.2和8.2.3)对标准溶液及待测试样进行分析,比较标准溶液和待测试样的特征离子及其保留时间(参见附录A)进行定性分析待测试样中可能含有短链氧化石蜡或长链氧化石蜡而引起目标峰前延或拖尾现象发生,以待测试样目标峰积分截止时间点与对应标准溶液目标峰结束时间点为准 8.3.2定量分析标准溶液配制;以正己炕(见5.1)为溶剂,将标准品(见5.2)混合配制质量浓度均为50g/mL,氯含量分别为42%、44%、47%,50%、52%、,54.5%和57%的中链氯化石蜡标准溶液,配制比见表2 实际测试时,至少选择表2中5个编号中链氯化石蜡混标进行测试,以建立总响应因子(F,)与实测含氯量 D')的线性关系工作曲线
GB/T40030一2021 表2不同CI含量中链氯化石蜡混标配制比 MCCPs混标编号 MCCPs标准品 M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 42%McCP l0 52%MCcPs 10 57%MCCPs 10 IMCCP、混标Cl含量 42% 44% 47% 50% 52% 54.5% 57% 由含氯量不同的系列中链氢氯化石蜡标准溶液计算出总响应因子(F.),并运用总体响应因子(F,)与实测含氧量(D')的线性关系来定量计算样品中中链氧化石蜡含量(计算公式见附录B) 标准曲线的浓度对定量结果影响较大,应对样品中的目标分析物浓度进行预判适宜时将待测试样溶液稀释或浓缩至与标准曲线浓度相近的浓度范围进行定量测试试验数据处理 9 按公式(1)计算样品中中链氯化石蜡的含量 A ×V 一 ×V.×m 式中样品中中链氯化石蜡的含量,单位为微克每克(4g/g); 样品中中链氯化石蜡总体峰面积样品的定容体积,单位为毫升(mL); 样品中中链氯化石蜡的总响应因子,单位为每微克(4g'); V 中链氯化石蜡待测试样的进样体积,单位为毫升(mL) 样品质量,单位为克(g). n 10 测定低限本方法中链氧化石蜡的测定低限为1004g/g 1 精密度在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在同一时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%
GB/T40030一2021 附录 A 资料性附录中链氧化石蜡的总离子流色谱图中链氯化石蜡的总离子流色谱图见图A.1 3e+6 3e+6 2e+6 2e+6 e+6 5e+5 /min 图A.1中链氯化石蜡的典型总离子流色谱图(Cl含量为52%,质量浓度50g/mL
GB/T40030一2021 附录 B 规范性附录) 总响应因子校正法 B.1建立总响应因子F 与实测含氧量D'的线性关系参考8.2中仪器条件对8.3.1中配置的中链氯化石蜡混合标准溶液分别进行测试,标准溶液中的不同氧氯含量中链氯化石蜡响应因子与实测标准溶液中含氧量关系按下列公式进行计算,其中m=14 17,川=510: 分别计算标准溶液中不同含氯量中链氯化石蜡的总体峰面积A.,见公式(B.1) (B,1 A,=习..A(c.H,c 分别计算标准溶液中不同含氯量中链氯化石蜡的总响应因子F,,见公式(B.2) b) (B.2 分别计算各中链氯化石蜡单体的理论含氯量D,见公式(B,3) n×M(CI D(CH叫2.Cl,= B.3 MCH CI 2m十g一" 分别计算标准溶液中不同含飘量中链氧化石蜡的实割含氛量',见公式(B.4 d 习 .A(CHa了, ，Cl×D(Cm Ha Cl, m十2一" D'一 .(B.4 建立标准溶液的中链氯化石蜡总响应因子F 与实测含氯量D'的线性关系,见公式(B.5). F =a×D'十b (B,5 式中 C,H中2-,Cl,的峰面积; 中链镇化石蜡的总体蟀面积 4 总响应因子,单位为每微克(4g'); C 标准溶液中中链氧化石蜡的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL): 仪器测试标准溶液的进样体积,单位为毫升(mL); CH中-.,CL,的理论含氯量 M C,H中2-.,Cl,的相对分子质量和cl相对原子质量; D 中链氯化石蜡的实测含氯量 a,b 中链氯化石蜡总响应因子F,与实测含氯量D'的线性方程参数 B.2计算样品中中链氧化石蜡的含量按以下步骤计算样品中中链氯化石蜡的含量按公式(B.1)计算样品中中链氧化石蜡的总体峰面积A. a b 按公式(B.4)计算样品中中链氯化石蜡的实测含氯量D' 根据标样所得出的总响应因子与实测含氧量的关系,按公式(B.5)计算样品中中链氯化石蜡的 c
GB/T40030一2021 总响应因子F. d 按公式(1)计算样品中中链氯化石蜡的含量 B.3计算示例 B.3.1建立工作曲线按8.3.2配制中链氯化石蜡标准溶液,参考8.2仪器条件分别对标准溶液进行测试,计算步骤如下选择表1中中链氯化石蜡分子式对应定量离子峰面积进行积分; a 根据公式(B.1)和公式(B.2)分别计算标准溶液中不同氯含量短链氯化石蜡的总响应因子F, b 根据公式(B.3)分别计算中链链氧化石蜡每种单体的理论含氯量D; c 根据公式(B4)分别计算标准溶液中不同含氯量中链氯化石蜡的实测含氯量D' d 计算数据见表B.1 e 表B.1标准溶液中不同含氯量的中链氯化石蜡总响应因子计算数据 McCP标准溶液编号及定量离子峰面积 McCP标准溶液 MCCPs 中每种单体理单体分子式 M M2 M3 M4 M5 M6 论含氯量D CHC 1332828 954570 77894 264992 231819 281982 0.4791 CH.C 1331252 5672573 1431113 712333 5106860 8463022 0.5259 CHCL 259225 354836 385850 5836704 1032279713613736 0.5654 CHaC 127284 4053193 24130 76390 2244401 5142960 0.5992 CHC 14947 25879 26502 136434 241311 282418 0.6283 CHC 50372 448452 330544 270985 278519 206202 0.6538 CHCl 1210921 1876448 2308807 833703 1610585 1197494 0.4616 CHCl 625800 1928898 3517520 363186o0 3890124 3440970 0.5084 CHC 107776 849482 2126563 318629o 4112159 4416701 0.548o CHaC 18767 175807 446204 1123337 1743261 1976704 0.5820 79 17267 871 cw 140295 0.6l5 CsH 14 24363 68392 123 CHC 10474l 190475 303757 382847 481088 466894 0.6373 2302277 263858 2518869 CHaCL 1079383 1941248 2554703 0.4454 CHC 121300 1361984 3101096 2515665 2 306440 l502920 0.4919 CHaCI 26490 756525 1990285 1587894 1594857 1155642 0.5316 CHC 167677 424929 435201 530757 473105 0.5657 C HaCl0 13787 20667 244ll 26900 44125 38253 0.5955 CHC 52447 134750 221573 240012 302334 276704 0.6217 CHCL 72354 548296 1 128663 1197699 1266135 1161363 0.4303 554273 1221175 942963 646124 0.4765 C,H,Cl 29492 1008999
GB/T40030一2021 表B.1(续》 McCP标准溶液编号及定量离子峰面积 McCPs标准溶液 MCCPs 中每种单体理单体分子式 Mn M2 M3 M4 M5 M6 论含氯量D CHC 320777 811397 612186 578086 386740 0,5161 C7HgCI 10448 87821 201572 170941 174750 145082 0.5504 C1HCl 0.5804 MCCPs 标样总响 1860626793129164144405964297321o1567902240891008440164 应因子F MCcCPs 标样实测 0.5224 0,5296 0.5361 0,5562 0.5650 0.5705 含氯量D 以标准溶液中链氯化石蜡总响应因子F 为纵坐标,以标准溶液中链氯化石蜡实测含氯量D'为横坐标,绘制工作曲线,如图B.1所示使用最小二乘法计算得出公式(B.5)的a和b参数得到公式 (B.6)为 F =1.67×10'"×D'一8.52×10" B.6 1200000000 1000000000 McCP% 线性(McCPs 800000000 600000000. 400000000 y=16686249044.00-8524549777.00 200000000 M -l.00 0.5300 0.5400 0.5500 0.5600 0.5700 0.5800 0.5200 实测C含量D 图B.1中链氯化石蜡测试工作曲线 B.3.2样品测试计算按8.1对样品进行萃取处理获得待测试样,测试仪器条件同标准溶液,对样品进行测试,样品测试数据及测试结果计算过程如表B.2所示
GB/T40030一2021 表B.2样品测试数据及测试结果计算过程 McCPs 待测样品定量 McCP标样中每种待测样品中McCPs含量计算过程离子峰面积单体分子式单体理论含氯量D CHC 8I813828 0.4791 709 C ,H C 38132 0.5259 31656395 0.5654 CH.C CHC 52174050 0.5992 CiHCl 5360050 0.6283 CHC 1344761 0.6538 a 样品萃取处理及测试信息: CIsHC 1453225 0.4616 称样量m;l.0008g; 1 CsHCl 7660845 0.5084 2 定容体积V;lmL. C;HC 14852902 0.5480 33 仪器测试进样量V.,;lA H.C 10956075 0,.5820 样品中MccP总含量计算过襟 C b 1 按公式(B.1)计算待测试样中MCCP、的 CHCl 3207426 0.611 5 总体峰面积A.329574451; CHC 374566 0.6373 2 按公式(B,4)计算待测试样中MCCP、的 CHC 1145445 0.4454 实测含氧量D';0.5484 按公式(B.6)计算待测试样中MccP的 3 CHC 4722943 0.4919 总响应因子F.625702982.5; CHCI 4981562 0.5316 按公式(1)计算样品中McCP的含量c 4 CH,c 3356921 0.5657 526.34g/g 1088504 0.5955 CwHC CHCl 11257814 0.6217 CHC 2411543 0,4303 C;HCl 3059705 0.4765 C,IHC 1432146 0.5161 CI7HC 1101707 0.5504 C7HCl0 361516 0.5804

电子电气产品中中链氯化石蜡的检测方法GB/T40030-2021详解

中链氯化石蜡是一种在电子电气产品中常用的防水材料，其主要成分为氯化石蜡和石蜡。为了保证电子电气产品的安全性能和可靠性，需要对中链氯化石蜡进行定期检测和质量控制。GB/T40030-2021是我国电子电气产品行业中链氯化石蜡检测的标准，下面将对其进行详细分析和解读。

1. 中链氯化石蜡的定义和分类

中链氯化石蜡是一种由氯化石蜡和石蜡组成的防水材料，其化学结构中含有一定数量的氯化烷基。根据其主要组成成分和物理化学性质不同，可以分为以下几类：

纯氯化石蜡
氯化石蜡和石蜡混合物
其他添加剂与氯化石蜡、石蜡混合物

2. 检测原理

GB/T40030-2021标准规定了中链氯化石蜡检测的方法和步骤，其中包括了密度测试、碳氢化合物含量测定、热稳定性试验、铜片腐蚀试验等多种检测方法。通过这些检测方法，可以有效地确定中链氯化石蜡的物理化学性质和质量指标。

3. 具体检测步骤

根据GB/T40030-2021标准中的规定，对中链氯化石蜡进行检测的具体步骤如下：

密度测试：采用密度计对中链氯化石蜡的密度进行测试
碳氢化合物含量测定：采用石油醚提取法对中链氯化石蜡中的碳氢化合物含量进行测定
热稳定性试验：将中链氯化石蜡置于特定温度下，并对其质量变化情况进行观察和记录
铜片腐蚀试验：将中链氯化石蜡涂覆在铜片上，观察其是否会引起铜片的腐蚀

4. 结论

GB/T40030-2021标准为电子电气产品中链氯化石蜡的检测和质量控制提供了具体的规范和指导，有助于保障电子电气产品的安全性能和可靠性。各相关企业在生产和使用过程中应该严格按照该标准执行，并加强质量控制和风险管理，确保电子电气产品的安全稳定运行。