工业硅化学分析方法第8部分：铜含量的测定原子吸收光谱法

工业硅化学分析方法第8部分：铜含量的测定原子吸收光谱法

国家标准 GB/T14849.8一2015 工业硅化学分析方法 第8部分:铜含量的测定 原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal Part8Determinationofcopper cOntent Atomicabsorptiomspeetrometricmethod 2015-09-11发布 2016-08-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T14849.8一2015 前 言 GB/T14849<工业硅化学分析方法》分为11部分 -第1部分;铁含量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第2部分;铝含量的测定铬天青-S分光光度法; 第3部分;钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法; 第4部分;杂质元素含量的测定电感合等离子体原子发射光谱法 第5部分;杂质元素含量的测定X射线荧光光谐法; 第6部分;碳含量的测定红外吸收法 第7部分;磷含量测定磷钼蓝分光光度法; 第8部分:铜含量测定原子吸收光谱法; 第9部分;钛含量测定二安替毗啾甲炕分光光度法; 第10部分;汞含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法; 第11部分:;六价铬含量的测定二苯碳酰二阱分光光度法 本部分为GB/T14849的第8部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分负责起草单位:昆明冶金研究院 本部分参加起草单位:昆明冶研新材料股份有限公司、云南省出人境检验检疫局、通州标准技术服 务有限公司、铝业股份有限公司郑州研究院、云南永昌硅业股份有限公司 本部分主要起草人赵德平、刘维理、赵建为、杨毅,王仁祥、胡智骤、安中庆,亢若谷、程堆强、 王宏磊、医玉云,陈文书、刘英波,翠国健,王云舟,张云晖,胡漩,吴豫强、周娅唐飞
GB/T14849.8一2015 工业硅化学分析方法 第8部分:铜含量的测定 原子吸收光谱法 安全警示;本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗 范围 GB/T14849的本部分规定了工业硅中铜含量的测定方法 本部分适用于工业硅中铜含量的测定,测定范围(质量分数);0.0010%0.50% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 (GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 方法提要 试样用氢氟酸,硝酸溶解,加高氧酸蒸发至冒烟除去硅、氟等,在硝酸介质中,于波长324.7nm处 使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为燕水或去离子水或相当纯度的水. 应符合GB/T6682的规定 4.1硝酸(pl.42g/ml). 4.2氢氟酸(pl.15g/mL) 4.3高氯酸(pl.67g/mL) 4.4硝酸(1十1) 4.5铜标准贮存溶液;称取1.000g金属铜(>99.995%)置于250ml烧杯中,加人40ml硝酸(4.4). 盖上表面皿,低温加热至完全溶解 煮沸除去氮的氧化物,以水洗涤表皿及杯壁,冷至室温 转移人 1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg铜 4.6饷标准溶液;移取5.00ml.铜标准贮存溶液(4.5)置于100ml容量瓶中,加人10ml硝酸(4.4). 用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含504g铜 仪器 5.1分析天平;精确至0.0001 g
GB/T14849.8一2015 5.2火焰原子吸收光谱仪:仪器应配有铜元素空心阴极灯,波长设定在324.7nm处,用空气-乙炔火焰 进行测定 试样 试样应通过0.149mm标准筛,用磁铁除铁 分析步骤 警告;应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙快燃烧器,以避免可能的爆炸危险 试料 按表1中规定的质量称取试样,精确至0.0001g 表1 铜的质量分数/% 试样量/g 硝酸(4.4)量/ml 试液体积/ml 0.00100.040 0.50 2.50 25 >0.0400.20 5.0 0.20 50 >0.20~0.5o 0.1o 10,0 100 7.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4标准溶液制备 分别移取0.00mL,0.50mL、l.00mL,2.00mL,6.00mL、,10.00mL、15.00mL,20.00mL铜标准溶 液(4.6)置于100nml容量瓶中,加人10ml硝酸(4.4),用水稀释至刻度,混匀 7.5试料溶液制备 将试料(7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿,加人10mL氢氟酸(4.2)、室温下溶 解3min,加人10mL硝酸(4.4),盖上烧杯盖,置于电炉板上加热分解样品,必要时补加适量氢氟酸 (4.2和硝酸(4.4),直至样品完全溶解,冲洗烧杯盖及杯壁,加人5mL高氧酸，继续加热至冒高氯酸 烟,燕至约1mL,取下,加约10mL.水,加热使盐类溶解,冷至室温 按表1补加硝酸,将溶液转移至相 应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.6测定 7.6.1工作曲线的绘制 于波长324.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定标准溶液的吸光度 以铜的质量浓度为横 坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
GB/T14849.8一2015 7.6.2试料溶液 将试料溶液(7.5)于波长324.7nm处,与测量系列标准溶液同时使用空气-乙炔火焰,以水调零,测 量其吸光度,所测得的吸光度减去试料空白溶液吸光度,从工作曲线上查得相应的铜质量浓度 分析结果的计算 铜的含量按式(1)计算,以铜质量分数wG计,数值以%表示,按GB/T8170的规定来表示和判定 p×V×10" ×100 w'ca mn0 式中 铜的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); V 试液体积,单位为毫升(mL). -试料质量,单位为克(g) lo 计算结果保留两位有效数字 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限尸按表2数据采用线性内插 法求得 表2 质量分数/% r/% 0.0028 0.0003 0.0086 0.0008 0.047 0.0020 9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性内 插法求得 表3 R/% 质量分数/% 0.0028 0.0004 0.0086 0.0012 0.047 0.005o
GB/T14849.8一2015 10 试验报告 试验报告所包括以下内容 试样; 本部分编号(包括发布或出版年号); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

工业硅化学分析方法第8部分：铜含量的测定原子吸收光谱法GB/T14849.8-2015

工业硅是重要的无机非金属材料，在冶金、化工、建筑等领域有广泛的应用。其中，铜是一种常见的杂质元素之一，其含量会对工业硅的性能产生较大的影响。因此，准确测定工业硅中铜的含量对于保证产品质量和使用效果具有重要意义。

原子吸收光谱法原理

原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素含量的方法。其基本原理是利用金属元素在吸收特定波长的光时会发生电离吸收的特性，通过比较待测样品和标准溶液的吸收强度来计算样品中金属元素的含量。

测量步骤

根据GB/T14849.8-2015标准，原子吸收光谱法的具体测量步骤如下：

1. 将待测样品硅石制成粉末，加入一定比例的硝酸和氢氟酸进行溶解。
2. 经过调整后，将样品放入原子吸收光谱仪中进行分析。在分析过程中，需要设置特定波长的光源，并记录待测样品和标准溶液的吸收强度。
3. 计算待测样品中铜的含量，并进行数据处理和质量控制。

实验注意事项

在进行原子吸收光谱法测量时，需要注意以下几点：

1. 采用的溶解方法应符合GB/T14849.1-2014标准中规定的要求。
2. 样品处理和分析设备应保持干净，以避免杂质元素的干扰。
3. 选取适当的波长和灵敏度参数，以保证测量结果的准确性和精度。
4. 进行数据处理和质量控制时，应遵循GB/T14849.8-2015中的具体要求，以确保测量结果的可靠性。

结语

工业硅中铜含量的准确测定对于保证产品质量和使用效果至关重要。本文介绍了一种常用的测量方法——原子吸收光谱法，并详细阐述了该方法在GB/T14849.8-2015标准中的应用。希望本文能够对相关领域的研究者和实践者提供一定的参考。

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