辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质测定及辣度表示方法

辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质测定及辣度表示方法

国家标准 GB/21266一2007 辣椒及辣椒制品中 辣椒素类物质测定及辣度表示方法 Determinatonftotalcapsaieinoid Icontentand representationofpungeneydegreeincapsicumanditsproducts 2007-12-24发布 2008-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T21266一2007 前 言 本标准的附录A为资料性附录 本标准由湖南省质量技术监督局提出 本标准由中华全国供销合作总社归口 本标准起草单位:湖南农业大学、,辣妹子食品股份有限公司 本标准主要起草人:王燕、胡子敬、夏延斌、叶文智,罗凤莲、周陆江
GB/T21266一2007 引 言 本标准规定了辣椒素(capsaicin),二氢辣椒素(dihydrocapsaicin)的检测方法,以上两种物质的含量 约占辣椒素类物质总量的90%,是影响辣度最主要的成分 由于辣椒中其他辣椒素类物质含量较少 约为10%左右),因此检测样品中辣椒素类物质总量是按辣椒素与二氢辣椒素含量的和除以0.9来计 算的
GB/T21266一2007 辣椒及辣椒制品中 辣椒素类物质测定及辣度表示方法 范围 本标准规定了用高效液相色谐法(HPLC)测定辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质的方法及辣度表示 方法 本标准适用于辣椒和辣椒制品中辣椒索类物质的测定及辣度的表示 本方法检出限;辣椒素,二氢辣椒素均为100ng;检出浓度;辣椒素、二氢辣椒素均为lmg/kg;线性 范围为1mg/L150mg/L 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 斯科维尔指数scovilleheatunits;SH 国际上用来表示辣感强弱的量化值 辣度pmgemsydegre 表示辣味强弱程度的量化值,用度表示 3. 3 辣椒素类物质eapsaiewial 在食用辣椒果实中产生辣味的香草基酰胺类生物碱物质的统称 注;其中辣椒素、二氢辣椒素两种物质的含量约占椒素类物质总量的90%,是最辛辣、影响辣度最主要的成分， 原理 粉碎或捣碎均匀的样品中的辣椒素类物质用甲醉-四氢映喃(1+1)混合溶剂经超声提取,然后用反 相高效液相色谱-紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量 试剂 水;符合GB/T6682一1992的一级 5.2 甲醇:色谱纯 5.3四氢映喃:色谱纯 5.4甲醇-四氢味喃(1十1)混合溶剂
GB/T21266一2007 5.5辣椒素标准物质(纯度>95%) 5.6二氢辣椒素标准物质(纯度>90%) 辣椒素类物质标准储备液;分别精确称取辣椒素标准物质0.0526g(精确到0.0001g)和二氢辣 椒素标准物质0.0556g(精确到0.0001g>,用甲醉溶解并定容至50.0mL 配成浓度均为lmg/m的 辣椒素和二氢辣椒素的混合标准液,密封后贮于4C冰箱中备用 5.8辣椒素类物质标准使用液:分别吸取标准储备液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、 2.5ml..用甲醉定容至5ml.,此标准系列浓度为0g/'l..20g/'ml.0e/'ml..0Opg/'ml 80ug/mL、100 /ml 现配现用 从g/ 主要仪器和设备 6.1高效液相色谱仪(紫外检测器). 6.2分析天平(感量0.000lg) 6.3分析夭平感量0.001g) 6.4组织捣碎机 6.5烘箱(30c 300C可调 6.6数控型超声波震荡器(超声工作频率;:40kHz;温度可调,20C一80C) 6.7旋转燕发器 6.8电动粉碎机(粒度0.391mm) 分析步骤 样品制备 干辣椒;将样品用电动粉碎机粉碎,均过0.391m筛,称取2.5g~5.0g样品(精确到o.001g 根据样品中辣椒索含量多少,取样量可适当增减)于100mL烧杯中 辣椒制品:将辣椒制品搅拌均匀,称取2.5g一5.0g样品(精确到0.001g 根据样品中辣椒素 含量多少,取样量可适当增减)于100m烧杯中 7.1.3新鲜辣椒或含水量>15%的辣椒制品:用组织捣碎机捣碎样品,然后称取10.0只样品精确到 0.001g 根据样品中辣椒素含量多少,取样量可适当增减),用烘箱在50c下烘干至水分含量<15% 7.2试样提取 在样品中加人5.4混合溶剂25mL,用保鲜膜封口,用针扎几个小孔,然后在60C水浴条件下,使用 超声波震荡器提取30min 用滤纸过滤,收集滤液,然后将滤渣连同滤纸重新加5.4混合溶剂25mL 使用超声波震荡器提取10nmin,重复两次 将三次过滤收集的滤液合并,用旋转蒸发器在70C温度下 浓缩至10mL20mL,然后用5.4混合溶剂定容至50mL,经0.45m滤膜过滤后进行色谱分析 根 据样品中辣椒素类物质总量和检测器的灵敏度,必要时可以适当调整稀释倍数 7.3参考色谱条件 色谱柱:ZorbaxSBC184.6mm×250mm54m(或相当型号色谱柱). 流动相:甲醇十水(65十35) 进样量:10L 流速lmL/min. 紫外检测波长:280nm. 柱温箱温度30C 结果计算 按本标准7.3的条件进行HPLC分析,用标准物质色谱峰的保留时间定性;根据辣椒素、二氢辣椒
GB/T21266一2007 素标准曲线及试样中的峰面积定量 标准物质色谱图参见图A.1 根据辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的 含量绘制标准曲线 8.1辣椒素类物质总量计算 依据测定值按式(1、式(2)、式(3)计算 CXV W T000m 式中: W -试样中辣椒素的含量,单位为克每千克g/kg): -由标准曲线上查到的辣椒素含量,单位为微克每毫升(ug/mL). 样品定容体积,单位为毫升(mL); 样品质量,单位为克(g) mmn 计算结果表示到小数点后三位 C,×V w= 1000m 式中: 试样中二氢辣椒素的含量,单位为克每千克(g/ke): W C -由标准曲线上查到的二氢辣椒素含量,单位为微克每毫升(4g/mL); -样品定容体积,单位为毫升(mL); -样品质量,单位为克(g 计算结果表示到小数点后三位 3 W=[w. +w]/0." 9 式中 w 试样中辣椒素类物质总量,单位为克每千克(g/kg); 辣椒素与二氢辣椒素折算为辣椒素类物质总量的系数 0.9 8.2斯科维尔指数(SHU)的计算 斯科维尔指数X的计算见式(4). X=W×X0.9×X(16.1×10')十W×0.1×9.3×10 式中: 0.9 -辣椒素类物质总量的折算系数; 16.1×10° -辣椒素或二氢辣椒素转换为斯科维尔指数的系数,每1g/kg辣椒素或二氢辣椒素相当 于16.1×10SHU: 其余辣椒素类物质含量的折算系数 0.l" 9.3×1o' -其余椒素类物质转换为斯科维尔指数的系数,其余辣椒素类物质1g/kg相当于 9.3×10'sHU 辣度表示方法及辣度与斯科维尔指数(SIHU)的换算 辣椒及辣椒制品中的辣椒素类物质含量高低用辣度表示,单位为度 辣椒素类物质含量越高,辣度 越大 辣度与斯科维尔指数(SHU)的换算关系为: 150SHU=1度
GB/T21266一2007 10 精密度 辣椒素、二氢辣椒素的含量分别取两次测定结果的算术平均值为测定结果,在重复条件下获得的两 次独立测试结果的相对偏差不应超过10% 11 测定结果 试验报告中出具辣椒素、二氢辣椒素的含量和辣椒素类物质总量的测定结果 上述测定结果表示 到小数点后三位 斯科维尔指数(SHU)和辣度(度)值取整数
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