GB/T23844-2019
无机化工产品中硫酸盐测定通用方法
Generalmethodforthedeterminationofsulphateininorganicchemicalsproducts
- 中国标准分类号（CCS）G10
- 国际标准分类号（ICS）71.060.01
- 实施日期2020-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小523.11KB
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无机化工产品中硫酸盐测定通用方法
国家标准 GB/T23844一2019 代替GB/T23844一2009 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法 Generalmethodforthedeterminationofsulphatein inorganicehemicalsprodcts 2019-10-18发布 2020-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T23844一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T23844一2009《无机化工产品中硫酸盐测定通用方法目视比浊法》， 与 GB/T23844一2009相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: -修改了标准名称,由“无机化工产品中硫酸盐测定通用方法目视比浊法”修改为“无机化工产 品中硫酸盐测定通用方法"(见标准名称,2009年版的标准名称); -增加了“分光光度法”和“电感耦合等离子体发射光谱法”(见第5章第6章) -增加了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测试条件(见附录A)
本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口
本标准起草单位;多氟多化工股份有限公司,龙蟒宿利联集团股份有限公司、中海油天津化工研究 设计院有限公司,国投新疆罗布泊娜盐有限责任公司,江西核工业兴中新材料有限公司,浙江天石纳米 科技股份有限公司、四川双启检测技术有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司,厦门市蓝水灵 环保科技有限公司、潍坊门捷化工有限公司浙江水知音检测有限公司、国家无机盐产品质量监督检验 中心
本标准主要起草人;施秀华,马艳萍、丁灵、李守江、叶为辉,田伟、姜锐,李润生、蔡美娜、薛旭金 陈晓丽、郭浩龙、王永勤、邵瑞林、刘泉军、俞明华、弓创周、安晓英
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T238442009
GB/T23844一2019 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
本试验方法中 使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即 治疗;本试验方法中使用高压气体钢瓶,应按高压钢瓶安全规程操作
范围 本标准规定了无机化工产品中硫酸盐测定通用方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试 验数据处理
本标准适用于无机化工产品中硫酸盐的测定
注:目视比浊法测定范围0.44g/ml一4.04g/mlL.,分光光度法测定范围1.04g/nl10.04g/ml.,电感棚合等离子 体发射光谐法测定范围为不小于0.254g/ml
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GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分;杂质标准溶 液的制备 HG:/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分;制剂及制品 的制备 -般规定 本标准所用的试剂和水,除非另有规定外,均应使用分析纯或分析纯以上试剂和符合GB/T6682一 2008中三级水的规定
试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备
目视比浊法 4.1原理 在盐酸介质中,钏离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钏,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内 硫酸颚呈悬浮体,使溶液混浊,利用硫酸盐形成的混浊度与标准比对溶液以目视比浊法测定
4.2试剂或材料 4.2.1盐酸溶液:l十2
4.2.2硫酸钾乙醉溶液;0.2g/L,将0.02g硫酸钾溶解到100ml30%乙醉溶液中
4.2.3氯化锁溶液:250g/L
GB/T23844一2019 4.3仪器设备 比色管;25mL..50mlL 4.4试验步骤 按产品标准的规定取样并制备试验溶液,用0.5mL盐酸溶液酸化试验溶液
将0.25ml硫酸钾乙醉溶液与lml氯化银溶液混合(晶种液),放置1min后,加人上述已酸化的 试验溶液中,并稀释至25mL摇匀,放置5" ,所呈浊度与标准比浊溶液比较
min， 标准比浊溶液是取含规定量的硫酸盐杂质标准溶液,稀释至与试液相同体积,与同体积试验溶液同 时同样处理
将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同时置于黑色背景上,在自然光下,自上向下观察,其浊 度不得深于标准比浊溶液
5 分光光度法 5.1原理 在酸性介质中,硫酸根离子与锁离子生成硫酸俱沉淀,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫 酸颚呈悬浮体,根据硫酸锁产生的浊度进行测定
5.2试剂或材料 5.2.1盐酸溶液:1+15
5.2.2氧化饥游液?250&L 5.2.3甘油-乙醇混合溶液:l十2 5.2.4硫酸盐标准溶液;lml溶液含硫酸盐(以sO计)0.1mg,移取10.00ml按HG;/T3696.2配制 的硫酸盐标准溶液,置于100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
5.3仪器设备 分光光度计
5.4试验步骤 5.4.1试验溶液的制备 按产品标准的规定制备试验溶液
5.4.2吸光度的读数范围 为了减少测定的误差,在测定硫酸盐含量时,吸光度读数一般应在0.20.8之间,可适当调节溶液 的浓度或改变比色皿厚度,使溶液的吸光度值在此范围内
5.4.3标准曲线的绘制 移取0.00mL、0.50mL、1.00mlL,2.00mL3.00mL,4.00mlL、5.00m硫酸盐标准溶液,分别置于 50mL容量瓶中,加人1滴盐酸溶液使溶液pH调至3左右,再加人5ml.甘油-乙醉混合溶液和5 m 氧化锁溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温静置10min
在420nm波长下,用适宜的比色皿,以水调零 测量其吸光度
以硫酸根离子质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线
也可根据实际测
GB/T23844一2019 定的硫酸盐含量配制标准溶液
5.4.4试验 移取适量试验溶液置于50mL容量瓶中,以下操作按5.4.3所述,从“加人1滴盐酸溶液”开 始,到“测量其吸光度”为止
同时作空白试验,空白试验溶液除不加试样外其他操作及加人试剂的种类 和量与测定试验溶液相同
从标准曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中硫酸盐的质量
5.5试验数据处理 硫酸盐含量以质量分数w计,按式(1)计算: mi一m.)×10 ×100% m 式中 从标准曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的质量,单位为毫克(mg)1 1l！ 从标准曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的质量,单位为毫克(mg); no 试料质量,单位为克(g)
n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的20%
电感耦合等离子体发射光谱法 6.1原理 样品加酸溶解后,将试样溶液喷人等离子体,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行硫元素的测定 以硫酸根含量绘制标准曲线,通过测试硫元素检出硫酸根含量
6.2试剂或材料 6.2.1无机酸;盐酸、硝酸、高氯酸、氢叙酸等应选用高纯试剂或优级纯试剂,使用前应检查,保证其不 含有待测元素
6.2.2硫酸盐标准溶液:lmL溶液含硫酸盐(以sO计)0.05mg,移取10.00ml按HG/T3696.2配 制的硫酸盐标准溶液,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
6.2.3二级水:应符合GB/T6682一2008的规定
6.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪
测试条件参见附录A 6.4试验步骤 6.4.1试验溶液的制备 按产品标准的规定制备试验溶液
6.4.2标准曲线的绘制 移取0,00ml,0.50ml、1.00ml2.00ml、4.00ml硫酸盐标准溶液置于100ml容量瓶中,用二 级水稀释至刻度,摇匀
配制成硫酸盐含量为0.004g/mlL,0.254g/ml,0.50g/ml、l.00g/ml 2.00g/mL的标准溶液
在规定的仪器条件下,分别测定相应的发射强度值
以标准溶液的质量浓度
GB/T23844一2019 4g/mL.)为横坐标,对应的发射强度值为纵坐标,绘制标准曲线
也可根据实际测定的硫酸盐含量配 制标准溶液
6.4.3测定 在仪器最佳的测定条件下,利用标准曲线法测定硫元素的发射强度
根据发射强度在标准曲线中 查出对应的碗酸盐的质量浓度(4g/mL. 同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同
6.5试验数据处理 硫酸盐含量以质量分数w计,按式(2)计算 GeA)x10" ×100% w= m 式中: -从标准曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). -从标准曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的质量浓度,单位为微克每毫升4g/ml); -定容后容量瓶体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的20%
GB/T23844一2019 录 附 A 资料性附录 电感耦合等离子体发射光谱仪测试条件 表A.1给出了电感合等离子体发射光谱仪的测试条件 表A.1测试条件 项目 工作参数 波长/nm 80.669 观测位 径向 泵速/ml/min) 1.5 1300 射频功率/w 0.8 雾化流量/(L/mim) 15 等离子体流量/(L/min 注:测硫元素前,接通通向检测器的氯气管路,用氧气吹扫检测器至少30min
无机化工产品中硫酸盐测定通用方法GB/T23844-2019
硫酸盐是无机化工产品中常见的成分之一，其测定方法对于产品的质量控制和技术研发至关重要。GB/T23844-2019是中国国家标准中对无机化工产品中硫酸盐测定通用方法进行规定的标准。
适用范围
GB/T23844-2019标准适用于各类无机化工产品中硫酸盐（SO42-）的测定，包括但不限于：硫酸、硫酸铵、硫酸钾等化学品以及水泥、石膏等建材产品。
测定原理
GB/T23844-2019标准采用巴比特-贝涅特法（Barbier-Benet method）测定无机化工产品中硫酸盐的含量。该方法基于硫酸铵和硝酸钡在一定条件下反应生成沉淀的原理，通过沉淀的重量计算出样品中硫酸盐的含量。
试剂和仪器设备
GB/T23844-2019标准中详细列举了所需试剂和仪器设备，包括：
- 试剂: 硝酸钡、硫酸铵、硝酸、酚酞等。
- 仪器设备: 分析天平、恒温水浴器、滤纸、分析笔、烘干器等。
操作步骤
GB/T23844-2019标准中详细描述了样品制备和测定步骤，主要包括：
- 称取适量样品，加入硝酸进行溶解。
- 加入硫酸铵缓冲剂和酚酞指示剂。
- 用硝酸钡溶液滴定至终点，记录用量。
- 进行空白试验和平行试验。
- 通过计算样品中硫酸盐的含量。
结论
GB/T23844-2019标准规定了无机化工产品中硫酸盐测定通用方法，采用巴比特-贝涅特法测定硫酸盐的含量。该方法操作简便、精度高，适用于各类无机化工产品中硫酸盐的测定。在实际应用过程中，需要严格按照标准规范进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
GB/T23844-2019标准规定了无机化工产品中硫酸盐测定通用方法，采用巴比特-贝涅特法测定硫酸盐的含量。该方法操作简便、精度高，适用于各类无机化工产品中硫酸盐的测定。在实际应用过程中，需要严格按照标准规范进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
