GB/T10574.11-2017
锡铅焊料化学分析方法第11部分：磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—Part11：Determinationofphosphoruscontent—Crystalvioletphosphorus-vanadium-molybdeumheteropolyacidspectrophotometry
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
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锡铅焊料化学分析方法第11部分：磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
国家标准 GB/T10574.11一2017 代替GB/T10574.l12003 锡铅焊料化学分析方法 第 11部分:磷量的测定 结晶紫-磷钥钼杂多酸分光光度法 Methodsftorchemiealanalysisoftim-leadsoders- Part11:Determinationofph0sphorscontent一Crystalviolet phosphorus-vamadium-molyhdeumheteropolyaeidspeetrophotometry 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T10574.11一2017 锡铅悍料化学分析方法 第11部分:磷量的测定 结晶紫-磷钥钼杂多酸分光光度法 范围 GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中磷量的测定方法
本部分适用于锡铅焊料中磷量的测定
测定范围为0.0005%~0.0100%
本部分为仲裁分析方法
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GB/T8012铸造锡铅焊料 方法提要 试料用硝酸和盐酸分解,在硫酸介质中,用盐酸-氢澳酸挥发除去锡、呻、锄,铅呈硫酸铅沉淀
分取 试液调整酸度后,在聚乙烯醇存在下,磷钮钼杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物,于分光光度计波 长545nm处测量其吸光度
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水
4.1盐酸(p=1.19g/mL). 4.2盐酸-氢澳酸(1十1);将亚沸蒸提纯的氢澳酸(p=1.49g/mL)与盐酸(4.1)等体积混合,贮存于 棕色瓶中 4.3硝酸(1十2)
4,4硫酸(1十1)
4.5硫酸溶液[c(1/2HsO)=2mol/I]移取56.0ml硫酸(p=1.84g/ml),在搅拌下,缓慢加人盛 有200ml.水的烧杯中,冷却,以水移人1000ml.容量瓶中,并稀释至刻度,混匀
4.6氢氧化钠溶液(200g/L);由优级纯试剂配制
4.7对硝基酚(1g/L)
4.8钼酸铵溶液(40g/L);称取40其钼酸铵[(NH,),Mo,O4H,O,GR]溶于8o0m热水中,冷却
加人水至1000mL,过滤后使用
贮存于聚乙烯瓶中
4.9偏饥酸铵溶液2g/IL)
4.10钼-饥酸铵混合液;将26ml钼酸铵溶液(4.8)与14ml偏饥酸铵溶液(4.9)混合,以水稀释至 500mL混匀
贮存于聚乙烯瓶中
GB/T10574.11一2017 4.11聚乙烯醇PVA-124,聚合度(2400~2500或平均聚合度1750士50)溶液(5g/L).
4.12结晶紫溶液(0.5g/L);提纯后配制
提纯方法;称取1&结晶紫游于I0mL水中,用快迷谴纸谴去不溶物,谴液加人l&叙化的,加热 浓缩体积至50mL,流水冷却至析出晶体后,用4号砂芯玻璃堆塌抽滤,滤干后用玻棒搅拌沉淀,在 50下烘干,备用
4.13磷标准贮存溶液:称取0.4394g磷酸二氢钾(基准试剂,预先在105C烘干至恒重)于250mL烧 杯中,加水溶解,移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1004g磷
4.14磷标准溶液:移取5.00m磷标准贮存溶液(4.13)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液ml含1!g磷
5 试样 锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行 分析步骤 6 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.001 g 表1试料量 磷的质量分数/% 试料量/g 0.00050.0010 1,0 >0,0010~0,0050 0,50 0.00500.0l00 0.30 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中,加人10ml硝酸(4.3),0.5ml盐酸(4.1),低温加热至试样完 全溶解,取下,稍冷,加人10mL硫酸(4.4),低温加热蒸发至冒硫酸烟,取下,冷却
6.4.2加人5ml盐酸-氢澳酸(4.2),低温蒸发至冒硫酸烟,取下,冷却
加人3ml盐酸-氢澳酸(4.2) 加热蒸发至冒硫酸烟,冷却
重复此操作2次
继续冒硫酸烟至残留硫酸体积为2ml3mL,取下冷 却
以少量水冲洗杯壁,煮沸2min,冷却至室温,用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀
用慢 速定量滤纸干过滤于100mL烧杯中,弃去最初部分滤液,分取10.00ml滤液于100ml容量瓶中
6.4.3加人1滴对硝基酚溶液(4.7),加人5.0ml氢氧化钠溶液(4.6),用硫酸(4.5)调至黄色刚褪,加人 0.0ml硫酸溶液(4.5),以水稀释至约60mL,混匀
在摇动下,缓慢加人10ml
钼-饥酸铵混合液
GB/T10574.11一2017 4.10),混匀,放置10min
加人2.0m聚乙烯醉溶液(4.11),混匀
加人4.0mL结晶紫溶液(4.12) 以水稀释至刻度,混匀
放置1h
6.4.4将部分试液移人1cm比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长545nm 处,测量其吸光度
从工作曲线上查出相应的磷量
6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0ml、1.00ml2.00ml、4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml磷标准溶液(4.l4)于一组 100mL容量瓶中,以水稀释至约20mL,加人1.2mL硫酸(4.4),以下按6.4.3进行
6.5.2与测定试料相同条件下,以试剂空白为参比,测量系列标准溶液吸光度
以磷量为横坐标,吸光 度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 磷量以磷的质量分数w,计,数值以%表示,按式(1)计算
x10" 711 ×100 w"
V 式中: n 自工作曲线上查得磷的质量,单位为微克(4g); -试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); mn V 分取试液体积,单位为毫升(mL) 计算结果表示至小数点后四位 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2重复性限 wp/% 0.0008 0,0052 0.0088 r/% 0.0002 0.0005 0.,0009 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得
GB/T10574.11一2017 表3再现性限 1 0.0008 0.0052 0.0088 wp/ R/% 0.0003 0.0006 0.001 试验报告 9 试验报告至少应包括以下几个方面的内容: -试样 使用的标准,GB/T10574.11一2017; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察的异常现象; 试验日期
锡铅焊料化学分析方法第11部分：磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法GB/T10574.11-2017
锡铅焊料中的磷量可以使用多种方法进行测定，其中结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法是一种精确、快速的测定方法。
该方法基于磷钒钼杂多酸与结晶紫形成的复合物在特定条件下吸收比色作为检测信号。首先将待测样品中的磷与磷钒钼杂多酸在弱酸性条件下反应，生成紫色络合物。然后使用分光光度计测定复合物在特定波长下的吸光度，并与标准曲线对比得出样品中磷的含量。
相比于其他方法，结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法具有灵敏度高、检测范围广、操作简单、快速等特点。在实际应用中，该方法被广泛用于锡铅焊料中磷量的测定。
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