GB/T38234-2019
航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定气相色谱-质谱法
Determinationoffattyacidmethylesters(FAME)inaviationturbinefuel—Gaschromatography-massspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）E31
- 国际标准分类号（ICS）75.160.20
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小1.04M
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航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T38234一2019 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定 气相色谱-质谱法 Determinationoffatyacidmethylesters(rAME)inaviationturbinefuel Gaschromatography-massspectrommetry 2019-10-18发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/38234一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口
本标准起草单位:石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、石油化工股份有限公司上 海石油化工研究院、石油天然气股份有限公司石油化工研究院
本标准主要起草人:王威、李诚炜,史得军
GB/38234一2019 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定 气相色谱-质谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准的使用可能涉及某些有危险 的材料、设备和操作,本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措 施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法定性和定量测定航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯的试验方法
本标准适用于测定航空涡轮燃料中来源于生物柴油的多种脂肪酸甲酯(见表1),总脂肪酸甲酯的 含量测定范围为4.5mg/kg140mg/kg 注1航空涡轮燃料(以及受柴油或生物柴油污染的航空涡轮燃料)中可能含有一些相对分子质量较高的姬类组分 这些组分会掩盖微量脂肪酸甲酯的出峰
低碳数的脂肪酸甲醋,例如椰子油中得到的脂肪酸甲酯,会受到航 空涡轮燃料中部分重组分的干扰,在含量较低时无法进行定量测定
注2;本标准主要考察了表1所列的几种脂肪酸甲醋,这儿种脂肪酸甲酯在常见生物柴油中的质量分数一般在95% 以上
此外,十七酸甲酯可能存在于乳品蛋黄卵磷脂等动物性油脂中,因此也将其包含在内
表1本标准所考察的脂肪酸甲酯 脂肪酸甲酯 CAS号 分子式 代表符号 十六酸甲酯棕榈酸甲酯 112-39-O CHO. C16:0 1731-92-6 十七酸甲醋(珠光脂酸甲酯 CHO. C17:0 十八酸甲雕(硬脂酸甲酯 l12-61-8 CHO C18:0 十八碳熔酸甲酯(油酸甲酯 112-62-9 18: CHO 12-63-0 H c18:2 十八碳二烯酸甲醋(亚油酸甲酯 (O. C" 301-00-8 CHO. C18:3 十八碳三烯酸甲酯(亚麻酸甲酯 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T27867石油液体管线自动取样法 SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法) 方法概要 将航空涡轮燃料试样与内标混合后,导人气相色谱-质谱仪(GC-MS)中,然后通过一根极性毛细管 柱进行分离,将少量的脂肪酸甲酯极性化合物与航空涡轮燃料中占主要成分的非极性姬类化合物分开
GB/T38234一2019 为了去除样品中重质组分产生的背景干扰,需要采用选择离子检测法(SIM)
在选择离子检测法中,所 检测的离子均为脂肪酸甲酯组分的特征离子,同时又不是姬类化合物背景峰的特征离子
配制一系列 不同浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,标准溶液的溶剂为正十二烧,并使用GC-MS得到标准溶液的工作曲 线
结合标准溶液的工作曲线和实际样品的测试结果,最终得到航空涡轮燃料中待测脂肪酸甲酯的 含量
仪器 4.1气相色谐-质谐仪;配备电子轰击(EI)电离源,优选能够同时进行选择离子检测(SIM)和全扫描 sCAN)的数据采集模式,配备分流/不分流或冷柱头进样器
全扫描所得到的总离子流谱图(TIC)可 以用来对每个脂肪股甲脂样品进行定性指认 注1:使用带有填充玻璃毛的进样衬管是更为合适的
注2:如果仪器不能同时运行选择离子检测和全扫描模式,但又需要通过谱图匹配来定性指认每种脂肪酸甲酯单 体,则建议每个样品测试两次，一次使用选择离子检测模式,另一次使用全扫描模式
仪器灵敏度需保证能够 在正十二烧溶液中检测出0.5mg/kg的每种脂肪酸甲酯单体.且信噪比至少为10:1
仪器还需要配备数据 采集和分析软件,并能够准确测出各个峰的积分面积
注3;选择离子检测模式用于定量测试,而全扫措模式得到的总离子流谱图数据则用来定性识别各脂肪酸甲酯 单体
4.2色谱柱;本标准推荐以下两种强极性色谱柱,固定相为键合/交联型聚乙二醇(PEG-20M)
色谱柱 1:30m(柱长)X0.25mm(内径)×0.25m(膜厚);色谱柱2;50m60m(柱长)×0.2mm内径)× 0.4m(膜厚). 注:HPINNOwAX型色谱柱可满足本标准的使用要求
4.3分析天平;感量为0.0001g 4.4具塞玻璃锥形瓶;容量为250ml
4.5容量瓶:10mL.100mL
4.6滴管
4.7移液枪:可调节刻度范围为10L~100L和100l1000L
4.8色谱瓶:1.5mL2mL,压盖或旋盖
4.9移液管;1mL
4.10玻璃注射器:10L 5 试剂和材料 5.1表1所述的各种脂肪酸甲酯,纯度为99%以上,用于制备脂肪酸甲酯的校正溶液
注:这些脂肪酸甲酯可以是分别独立包装的试剂,也可以是多种脂肪酸甲酯的混合标准试剂
5.2氨气:色谱柱载气均为氨气,纯度大于99.99%
5.3正十二婉;纯度大于99%
5.4二氯甲炕;分析纯
警示有毒,若摄取或通过皮肤吸收将对人体产生伤害
5.5尔代十七酸甲酯-d8;98%原子个数比)以上的氧原子被爪代 6 取样 6.1除非另有规定,取样应按照GB/T4756或GB/T27867进行
GB/38234一2019 6.2使用深色玻璃瓶或环氧树脂衬里,带惰性密封盖的金属容器存放航空涡轮燃料
可以使用用过的 容器,但是应确保这些容器曾只接触过脂肪酸甲酯含量低于5mg/kg的航空涡轮燃料
用待取样的样 品清洗取样容器和密封盖至少3次
每次清洗都要使用相当于容器体积10%20%的样品
每次清 洗都要将容器密闭,并摇晃至少5nmin,然后倒出样品
注1，AsTMD4306的第6章提供了测试样品容器是否合适的检查流程,该流程可用来检测微量杂质对容器的 影响
注2使用新的取样容器会更为方便,因为清除以前样品中残留的微量脂肪酸甲酯极为困难
准备工作 7.1内标溶液和标准溶液的配制 7 1.11000mg/L气代十七酸甲酯-d内标溶液的配制 7.1.1.1将100mL的容量瓶置于分析天平上,使用滴管加人100mg士0.5mg的爪代十七酸甲酯-da 5.5),然后加人100mL正十二炕(5.3)得到1000mg/L的溶液
7.1.1.2不使用时,将1000mg/几的内标溶液转移至密封的玻璃容器内,置于冰箱中保持在4C士 2的条件下,内标溶液需在三个月内使用
在使用前,需要检查是否有相分离或变色现象,剧烈摇晃 然后静置,以除去空气气泡
如果发现内标溶液有沉淀、相分离或变色等现象,则弃去该标样
7.1.21000mg/kg脂肪酸甲酯母液的配制 将250mL的锥形瓶(4.4)置于分析天平上,移取一定量的脂肪酸甲酣(5.1),裕于正十二烧中 7.1.2.1 得到脂肪酸甲酯母液,其中每种脂肪酸甲酯单体的浓度均为1000mg/kg
7.1.2.2不使用时,将1000mg/kg的脂肪酸甲酯母液转移至密封的玻璃容器内,置于冰箱中保持在 4C士2的条件下,脂肪酸甲酯母液需在三个月内使用
在使用前,需要检查是否有相分离或变色现 象,剧烈摇晃然后静置,以除去空气气泡
如果发现脂肪酸甲酯母液有沉淀、相分离或变色等现象,则弃 去该标样
7.1.31000mg/kg脂肪酸甲酯母液中脂肪酸甲酯含量的计算 按照式(1)计算脂肪酸甲酯母液中各种脂肪酸甲酯(Y)的含量 mY×10" CY,10oo mT 式中: 1000mg/kg脂肪酸甲酯母液中各脂肪酸甲酯(Y)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Cy.100 各脂肪酸甲酯(Y)的质量,单位为克(g) ny -脂肪酸甲酯母液的总质量,单位为克(g)
m1T 7.1.4100mg/kg脂肪酸甲酯母液的配制 取1000L的脂肪酸甲酯母液(7.1.2)至10mL的容量瓶中,使用正十二烧稀释至10mL后得到 00mg/kg的脂肪酸甲酯母液
按照式(2)计算母液中各脂肪酸甲酯(Y)的含量: CY,100o C Y,1o0 10 式中: 100mg/kg脂肪酸甲酯母液中各脂肪酸甲(Y)的含量,单位为毫克每千克(mg/ke C、 Y.loo
GB/T38234一2019 7.1.5脂肪酸甲酯标准溶液的配制 使用正十二烧为溶剂,配制含有C16;0,CI7:0,C18:0,C18:1,C18;2,C18:3六种脂肪酸甲 酯的标准溶液,其中每种脂肪酸甲酯的含量均为0mg/kg、2mg/kg、4mg/kg、6mg/kg、8mg/kg、 10mg/kg.20mg/kg.40mg/kg.60mg/kg.80mg/kE.Io0mg/kg
配制过程可以直接在色谱瓶中进 行,将100mg/kg脂肪酸甲酯母液(7.1.4)按体积稀释,得到如表2所示的各溶液
配制完成后,使用玻 璃注射器加人10L内标溶液(7.1.1)至各色谐瓶中,密封色谱瓶并充分摇匀
表2体积稀释法从100mg/k脂肪酸甲酯母液制备0mg/kg100mg/Ag的标准溶液 标准溶液中每种脂肪酸甲酯的 100mg/kg脂肪酸甲酯母液 正十二烧体积/Al 内标体积/L 含量/mg/kg) 体积/l 10 100 1000 80 10 800 200 60 600 400 10 600 40 400 10 20 10 200 800 10 10 100 900 80 10 920 10 60 940 40 960 10 20 980 10 1000 10 按照式(3)计算各脂肪酸甲酯(Y)在最终标准溶液中的精确含量: Cy,0×Vy,00 l000 式中: C、 -标准溶液中各脂肪酸甲酯(Y)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) V 加人的100mg/kg脂肪酸甲酯母液的体积数值(见表2),单位为微升(AL). Y.,l0o 注:制备标样的计算过程适合使用电子数据表,建议生成一个合适的电子数据表
7.2仪器设置 7.2.1气相色谱-质谱仪设置色谱柱载气复气的流速为0.6ml/min
对于色谱柱1,气相色谱的柱温 箱升温程序为初始温度120C,保持3min;以3C/min的速率升温至240C,并保持5min;运行时间 共计48nmin
对于色谱柱2,气相色谐的柱温箱升温程序为初始温度150C,保持5min;以12C/min 的速率升温至200C,并保持17min;以3/min的速率升温至252,并保持6.5min;运行时间共计 50min
样品进样量为1AL,采用不分流进样器,进样口温度为260
离子源为电子轰击离子源 E),电离能量为70eV,离子源温度为220C,四极杆温度为150C,GC-MS接口温度为260,采用 全扫描和选择离子检测同时采集模式,全扫描的质量扫描范围为50u350u
自动进样注射器清洗溶 剂为二氧甲烧(5.4)
溶剂延迟时间为20min
在测试序列中高含量的标准溶液样品与空白正十二婉 溶剂交替进行,以消除高含量样品的残留
GB/38234一2019 注1:大部分情况下,以上设置能够给出满意的结果
如有必要,可以对色谱柱升温程序或色谱柱型号进行优化,使 各种脂肪酸甲黯及爪代内标物能够达到完全分岗
注2在某些脂肪酸甲酯原料中,C18:1有两个峰,且彼此相隔不到o.,5min
这两个峰被归属为顺式和反式异构 体,这两个峰的峰面积加和在一起视为一个样品的峰
7.2.2选择离子检测的设置;在使用色谱柱1及相应的柱温箱升温程序时,脂肪酸甲酯标样的保留时 间和特征离子如表3所示,典型的选择离子检测(SIM)色谱图参见附录A
表3各脂肪酸甲酯标样及内标的保留时间及特征离子 脂肪酸甲醋 代表符号 保留时间/minm 特征离子 十六酸甲醋 C16:0 22.4 227，239，270,271 爪代十七酸甲醋 C17:0d3 24.4 317 17:0 十七酸甲醋 25.4 24l,253,284 255,267,298 十八酸甲t C18:0 28.2 C18:1 28.7 十八碳烯酸甲酯 264,265.,296 C18:2 262，263，264，294，295 十八碳二烯酸甲酯 30.0 十八碳三希酸甲酯 C18:3 31.8 236，263，292，293 8 校正 8.1标准溶液中各脂肪酸甲酯的定性 使用1000mg/kg的脂肪酸甲酯标样(7.1.2)在全扫描模式下测试得到总离子流谱图,根据各峰的 保留时间和质谱图可以对标准溶液中的各种脂肪酸甲酯进行定性
8.2定量校准曲线 8.2.1按7.2.2确定的选择离子扫描条件分析标准溶液中的各个脂肪酸甲酯,得到这几种脂肪酸甲酯 和内标物的峰面积,按照式(4)计算每个脂肪酸甲酯组分相对内标峰面积的比值(A) AFAME A 4 As 式中: -所测脂肪酸甲酯组分的峰面积 AFAME -所测内标的峰面积
As 注许多仪器自带的软件中都包括使用内标校正和计算含量的功能
使用该功能可以自动计算校正曲线和结果 来代替式(4)
8.2.2本标准使用两段校准曲线,其中每种脂肪酸甲酯的校准曲线范围分别为0mg/kg10mg/kg 标样含量为0mg/kg、2nmg/kg、4mg/kg,6g/kg,8mg/kg,10mg/kg)和0mg/kg100mg/kg(标 样含量为0mg/kg,20mg/kg、40mg/kg,60mg/kg、80mg/kg、100mg/kg)
分别为两段范围绘制校 准曲线,校准曲线的纵坐标为峰面积的比值(A[见式(4)],横坐标为每种脂肪酸甲酯组分的含量
校 准曲线要求过零点,并保证每个组分均为线性
每种脂肪酸甲酯校准曲线的相关系数都应大于0.985
如果未达到该要求,则需要重新测试整个标准溶液系列
在测试试样时,也要同时测试脂肪酸甲酯的标 准溶液来校正仪器的漂移
注在实践中,相关系数可以达到0.995以上
GB/T38234一2019 8.2.3每个脂肪酸甲酯组分的定量校准曲线都应满足式(5). .(5 A=k×CrwE 式中 -定量校准曲线的斜率; -标准溶液中每种脂肪酸甲酯组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg). Cwer 试验步骤 9 g.1使用移液枪向色谱瓶中加人lml待测航空涡轮燃料试样,使用玻璃注射器加人10AL内标溶液， 加盖密封并摇匀
9.2将标准溶液,加人内标的待测试样、正十二烧空白样放人自动进样器中,按照7.2.1和7.2.2中的设 置进样测试
在测试完标准溶液后可以直接测试待测试样
如果每批待测试样超过5个,则需要在每 测试5个试样后运行一次2mg/kg的标准溶液作为质量控制样品,来检查检测器的稳定性
9.3在分析25个样品后,需要重新运行整个标准溶液系列;如果质量控制样品中C18:0(8.2.1)的峰 面积相对内标物峰面积的比值与最初标准溶液测试结果之间的偏差超过5%,则需要弃去之前所测5个 试样的数据,并重新进行整个标准溶液系列的测试
10 计算和结果表示 10.1每种脂肪酸甲酯含量的计算:对脂肪酸甲酯各谱峰定性后,根据选择离子色谱图确定各化合物的 峰面积和内标峰面积
根据式(6)以及标准溶液的定量校准曲线来计算不同含量下各脂肪酸甲酯组分 的含量(CFAME.、): 会" 6 CFAE.、 式中 试样中每种脂肪酸甲酯组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg): CFAE.s 正十二婉溶剂的密度(采用SH/T0604方法测得),单位为克每立方厘米g/em'); l -航空涡轮燃料试样的密度(采用SH/T0604方法测得),单位为克每立方厘米(g/cm'). " 注:在计算最终结果时,需要考虑航空涡轮燃料与正十二婉的密度差异
气相色谱进样器每次注射进人的均为体 积固定的试样,而航空涡轮燃料试样的密度与标准溶液的浴剂正十二熔有一定差别,因此在根据标准溶液的定 量校准曲线来计算样品含量时,需要考虑二者的密度差异
0.2总脂肪酸甲酯含量的计算;总脂肪酸甲酯的含量为表1中6种脂肪酸甲酯含量之和
按照式(7) 计算试样中总脂肪酸甲酯的含量(C FAME,T C >Cue FAME.T 式中 C -试样中总脂肪酸甲酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg). FAME,！ 0.3结果表示;试验结果为试样中总脂肪酸甲酯的含量(l0.2),精确到0.lmg/kg
如果需要确定脂 肪酸甲酯的来源,也可以给出每种脂肪酸甲酯组分的含量(10.l). 1 精密度 11.1概述:l1.2和ll.3中给出的精密度数据是依据IP367得到的
所有的数据均来自2009年进行 的实验室间协作试验,测试仪器和测试人员的数量各为12个,航空涡轮燃料试样为16个
按下述规定
GB/38234一2019 判断试验结果的可靠性(95%置信水平) 注1:在实验室间协作试验中,两个不含脂肪酸甲酯的样品也包含在测试样品中
在协作试验所测试的氧化脱硫醇 处理和加氢处理燃料样品中均未出现偏差
注2:数据分析时标称值为0mg/kg和1mg/kg的3个样品的数据及其他离群数据均被舍去,最终舍去了20%以 上的数据 注3:在实验室间协作试验中,还包括3个氧化脱硫醇处理后的样品,其标称值分别为0mg/kg、30mg/kg和 00mg/kg
在氧化脱硫醉处理和加氢处理燃料样品测试中均未出现偏差
1.2重复性(r);同一操作者,使用同一仪器,对同一样品，测得的两个重复试验结果之差,不应超过 式(8)数值
r=0.1632(X1十3) 8 式中 -两个重复测定结果的平均值,单位为毫克每千克(mg/kg). X 1.3再现性(R);在不同实验室的不同操作者,使用不同仪器,对同一样品测得的两个单一、独立的试 验结果之差,不应超过式(9)数值
=0.2579(X，十3) R 9 式中 X 两个单一,独立测定结果的平均值,单位为毫克每千克(mg/kg)
11.4精密度典型值详见表4
表4重复性(r)和再现性(R)典型值表 含量/(mg/kg r/mg/kg R/mg/kg 5.0 1.3 2. 10.0 2. 3." 20.0 3.8 5.9 5, 8.5 30.0 40.0 7.0 11.1 50.0 8." 13.7 60.0 10.3 16.3 75.0 12.7" 20.1 00,0 16.8 26,6 140.0 23.3 36.9 报告 12 测试报告至少需要包括以下信息 注明本标准; aa b 待测样品的类型和编号; 测试结果(见10.3); c d 任何与试验步骤的偏离; 测试日期
GB/T38234?2019 ? A ??) ??????? ?0mg/kg?????? A.1 ????м0mg/lkg?????A.1 c17:0d IS wWWWw/w wW" ?ldMh M"tlh" 22.0 23.0 24.0 26. 27.0 28.0 29.0 30.0 31.0 32.0 ?/min ?A.1??????(????0mg/kg A.2?1mg/k?????? ????м1mg/kg?????A.2 C17:0(dg cI6:0 C17:0 cI8:0 C18: c18:2 c18:3 kwmС" 22.0 23.0 24.0 26.C 27.0 28.0 29.0 30.0 32.0 5.0 31.0 ?/min ?A2??????(???1mg/Ae) A.3?5mg/kg?????? ?????м5mw/Ak??????A3.
GB/38234?2019 c16:0 c17:0 C18:0 C18:l c17:0d, c18:2 IS CI8:3 AnW 22.0 23.0 24.0 25.0 26.0 27.0 28.0 29.0 30.0 31.0 32.0 ?/min ?A.3??????(????5mg/kg
GB/T38234一2019 参 考文献 aftetedby [1]AsTMD4306，Standardpracticeforaviationfuelsamplecontainersfortests
tracecontamination. [2 P367，Petroleumproduets一Determinationandapplieat ofprecisiondatainrelationto tion mmethodsoftest
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气相色谱-质谱法测定航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量
随着环境保护意识的提高和能源结构的调整，生物质燃料作为一种可再生资源备受关注。脂肪酸甲酯是一种常用的生物质燃料，在航空领域得到了广泛应用。然而，在实际应用过程中，必须对航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量进行准确测定，以确保其安全可靠性。 气相色谱-质谱法是一种广泛应用于生物质燃料分析的方法。通过将样品分离和检测结合在一起，可以有效地提高测量的准确性和灵敏度。本文介绍了一种使用气相色谱-质谱法测定航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的方法，该方法符合GB/T38234-2019标准。 首先，将航空涡轮燃料样品经过预处理后注入气相色谱仪中进行分离。然后，将分离出来的化合物逐一进入质谱仪进行检测。在质谱仪中，利用电离源将化合物电离成带正电荷的离子，并通过质谱仪中的质量分析器进行筛选和计数。最后，根据脂肪酸甲酯的相对含量计算出样品中的实际含量。 该方法具有高精度、高灵敏度和高重现性的优点，可以有效地应用于航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定。同时，该方法还具有操作简便的特点，可为工业生产提供有力的技术支持。
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