无汞锌粉

无汞锌粉

国家标准 GB/T26039一2010 无汞锌粉 erery-freeinepowder 2011-01-10发布 2011-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26039一2010 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(sC2/TC243)归口 本标准负责起草单位;株洲冶炼集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 本标准参加起草单位:上虞市丰申金属制品有限公司 本标准主要起草人:谭仪文、郭军、吴涛、李清湘、夏海燕、徐军、陈端云、蔡展彩、朱诗林
GB/T26039一2010 无汞锌粉 范围 本标准规定了无汞锌粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存、质量证明书及合同 (或订货单)内容等 本标准适用于以锌为原料,添加ln,B、Al,Ca等合金元素,经喷雾法,化学置换法、电解共沉积法、 真空蒸发-冷凝法等方法制成的无汞锌粉产品 该产品主要用于无汞碱性锌-二氧化孟电池制造业 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1479金属粉末松装密度的测定第一部分漏斗法 GB/T1480金属粉末粒度组成的测定干筛分法 GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法 GB/T6682分析室验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12689.l一2004锌及锌合金化学分析方法铝量的测定铬天青S聚乙二醇辛基苯基腿 澳化十六婉基毗唁分光光度法,CAs分光光度法和EDTA滴定法 (GB/T12689.3一2004锌及锌合金化学分析方法俪量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T12689.4一2004锌及锌合金化学分析方法铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅分光 光度法,火焰原子吸收光谱法和电解法 锋及锋合金化学分析方法铅量的测定 GB/T12689,62004 示波极谱法 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 无汞锌粉mereury-free2inepowder 无汞锌粉是碱性电池的负极活性材料,由锌和n.IB.AI.cCa等元素组成,汞含量小于3g/《的两 元或多元锌合金粉 要求 4.1化学成分 无汞锌粉化学成分应符合表1规定
GB/T26039一2010 表1无汞锌粉的化学成分 单 元素名称 心 量 含 备 % Zn 余量 主要成分 ln % 0.0100.090 非限制条件 B % 0.0100.06o 添加 可由不同元素种类和含量组 % o -0,020 AI 成多种牌号的无永锌粉 Ca 0~0.020 Cu #g/g Fe 3 "g/g Cd <10 "g/g 杂质 限制条件 Pb <30 4g/g Hg <3 从g/g Zn(O % 0.4 注限制条件是无秉锌粉必须满足的指标;非限制条件是无求锌粉满足制定的指标范围即可 4.2析气量 无汞锌粉的析气量在60C下不大于0.15mL/(5g3d. 物理规格 无汞锌粉的物理规格见表2 表2无汞锌粉的物理规格 松装密度 粒度分布/% g/cm >850m 850Mm一425Mm425m一106m 106Mm一75m 75Hm 2.73.5 10 60 30 15 4.4外观质量 无汞锌粉外观是银灰色粉末,有金属光泽,不规则颗粒形貌 4.5其他 需方如对无汞锌粉的化学成分和物理规格有其他特殊要求时,可由供需双方另行商定 试验方法 5.1、泌含量的检验方法按附录B的规定进行 5 2 铝含量的检验方法按GB/T12689.1一2004的规定进行 钙含量的检验方法按附录E的规定进行
GB/T26039一2010 5.4铜含量的检验方法按GB/T12689.4一2004的规定进行 5.5铁含量的检验方法按附录A的规定进行 5.6含量的检验方法按GB/T12689.3一200A的规定进行 12689.6一200的规定进行 5.7铅含量的检验方法按GBy/T 5.8汞含量的检验方法按附录C的规定进行 5.9氧化锋含量的检验方法按附录D的规定进行 5 10松装密度的检验方法按GB/T1479中的有关规定进行 5. ..11析气量的检验方法按附录F的规定进行 5 2 粒度分布的检验方法按GB/T1480中的有关规定进行 5 13外观用目视法测定 检验规则 检查与验收 6.1.1无汞锌粉应由供方技术监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准或合同(或订货单)的规 定,并填写质量证明书 6.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与本标准或合同(或订货单)的规定 不符时,应在收到产品之日起20天内向供方提出,由供需双方协商解决 如需仲裁,仲裁取样在需方由 供需双方共同进行 组批 无汞锌粉应成批提交检验,每批应由同一牌号,同物理规格的产品组成 批重不予规定 6.3检验项目 每批无汞锌粉应进行物理规格、析气量、外观质量和化学成分的检验 仲裁取样、制样 取样方法按GBT53l4的规定进行将所取份样混合均匀,缩分至不少于1o00g,分装于三个请 洁、干燥的磨口玻璃瓶中,密封 一瓶用于仲裁,供需双方各保存一瓶 6.5检验结果的判定 6.5.1无汞锌粉检验结果的数值修约和修约后数值的判定分别按GB/T8170一2008中第3章和4.3.3 的规定进行 无永锌粉的析气量的检验结果与本标准或合同(或订货单)的规定不相符时,则加倍取样对不合 6.5.2 格项目进行复验 如仍不合格时,则判该批产品为不合格 6.5.3无汞锌粉的化学成分、物理规格与本标准或合同(或订货单)的规定不相符时,则判该批产品为 不合格 6.5.4无汞锌粉的外观质量与本标准或合同(或订货单)的规定不相符时,则判该袋(桶)产品不合格 标志,包装,运输与贮存,质量证明书 7.1标志 无汞锌粉产品应贴上标签,其上注明产品名称和商标,牌号、批号、净重、生产日期、厂名和厂址、“防
GB/T26039一2010 潮”标志 7.2包装 无汞锌粉用塑料袋密封包装,外用桶或编织袋封装 运输 产品在运输过程中应防潮、防水、防火、防酸碱,应避免撞击和跌落 7.4贮存 产品应存放于清洁、干燥,无酸喊的环境中 7.5其他 需方如对产品的标志、包装、运输、贮存等有特殊要求时,由供需双方商定 7.6质量证明书 每批产品应附有质量证明书,注明 生产厂家相商标 a b) 产品名称和牌号; e)批号; d 净重和件数; 分析检验结果和技术监督部门印记 e) 本标准编号; f 出厂日期 g 合同(或订货单)内容 本标准所列材料的合同或订货单)内应包括下列内容: a)产品名称 b 产品牌号 e化学成分、物理规格,外观质量等特殊要求; 数量; d) e)本标准编号 其他 f
GB/T26039一2010 附录A 规范性附录 萃取-火焰原子吸收光谱法测定无汞锌粉中铁量 A.1范围 本方法规定了无汞锌粉中铁量的测定 本方法适用于无汞锌粉中铁量的测定,测定范围;铁含量1.04g/g104g/g A.2方法原理 在6molL盐酸介质中,甲基异丁基甲葡萃取富集铁,并使其与试样中的大部分锌分离 有机相用 火焰原子吸收光谱法测量铁的吸光度 A.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 A.3.1甲基异丁基甲酮(MBK) A.3.2盐酸,1十1,优级纯 A.3.3盐酸，l+1,提纯后使用 提纯步骤:将1十1盐酸(A.3.2)500mL置于1L分液漏斗中,加人MIBKA.3.1)50mL,振摇 nmin,分层后将盐酸放人另一个1L分液漏斗中,加人MB3K(A.3.1)20ml,振摇1min,分层后将盐 酸倒人试剂瓶中备用 mL A3.4铁标准储备亲液,1004g/" 称取金属铁(>99.9%)0.1g,精确到0.1mg;用盐酸(A.3.2)20mL溶解,冷却,移人1000ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用 A.3.5铁标准溶液,54g/mL 吸取铁标准储备溶液(A.3.4)5.00ml置于100ml容量瓶中,加人盐酸A.3.2)2ml,用水稀释 至刻度,摇匀 A.3.6水.GB/T6682,二级 A.4仪器 原子吸收分光光度计,铁空心阴极灯 A.5分析步骤 A.5 1 试料 称取试样1g,精确到0.001g
GB/T26039一2010 A.5.2空白试验 随同试料做空白试验 A.5.3测定 A.5.3.1将试料置于125ml三角烧杯中,分次加人盐酸(A.3.3)20ml,盖上表面皿,加热至完全溶 解(温度不要过高以免溶液蒸发过多),继续加热蒸发至溶液体积10ml,冷却,移人25ml磨口塞比色 管中,加水至18mL 加人MIBK(A.3.1)2.00mL,盖上磨口塞,振摇1min,分层后有机相立即用原子 吸收分光光度计在波长248.3nm处测量吸光度用空白溶液作参比. A.5.3.2在工作曲线上查出被测元素的量 A.5.4工作曲线绘制 吸取铁标准溶液(A.3.5)0.00ml,0.20ml.0.50ml、l.00ml、1.50mL、2.00ml置于一组 ml三角烧杯中,加人盐酸(A.3.3)20mL,加热蒸发至溶液体积10mL 以下按A.5.3.1步骤进 125 行测量(测量吸光度时用0礁游液调零),绘制工作曲线 A.6分析结果的计算 式(A.1)计算铁含量,以质量分数w,计,数值以微克每克(4g/g)表示 1 A.1 we' n 式中 -自工作曲线上查得的铁质量,单位为微克(4g); m一 试料的质量,单位为克(g). 1 计算结果表示到小数点后一位且最多两位有效数字 A.7允许差 实验室之间铁含量分析结果的差值应不大于表A.1所列的允许差 表A.1允许差 w/4g/g 允许差/4g/g 1.0~3,0 0.5 >3.010 1.0
GB/T26039一2010 附录B 规范性附录 火焰原子吸收光谱法测定无汞锌粉中钢、钞量 B.1范围 本方法规定了无汞锌粉中钢、泌含量的测定 本方法适用于无汞锌粉中钢、泌含量的测定 测定范围;钢、泌含量0,005%~0.1% B.2方法原理 试样用硝酸溶解,采用空气-乙焕火焰原子吸收分光光度法,在波长303.9 nm,223.lnm处分别测 定钢瓠的吸光度 B.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕憎水或相当纯度的水 B.3.1硝酸(1+1) B.3.2锌溶液,0.2g/mL 称取高纯锌(99.999%)50g,精确到0.lg;置于500mL烧杯中,分次加人硝酸(B3.1)200mL,加 热溶解,加水煮沸除去氨的氧化物,冷却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 B.3.3钢标准溶液,2004g/mL 称取三氧化二钢0.1209g,精确到0.0001g;加硝酸(B.3.1)10ml.,加热溶解,煮沸除去氮氧化 物,冷却,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 B.3.4泌标准溶液,200g/mL 称取金属钞(>99.99%)0.1g,精确到0.0001g;加硝酸(B.3.1)20ml,加热溶解,煮沸除去氮氧 化物,冷却,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 B.4仪器 原子吸收分光光度计,钢,泌空心阴极灯 B.5分析步骤 B.5.1试料 称取试样1g,精确到0.001g B.5.2空白试验 随同试料做空白试验
GB/T26039一2010 B.5.3测定 B.5.3.1将试料置于125ml.三角烧杯中,加5ml.水,分次加人硝酸(B.3.1)15ml,加热溶解,蒸发 至5ml.,取下,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度 nm、223.1nm B.5.3.2用原子吸收分光光度计,乙炔-空气火焰分别在303.9 处测定钢、泌的吸光度 用空白溶液作参比 B.5.3.3在工作曲线上查出被测元素的量 B.5.4工作曲线绘制 吸取钢标准溶液(B.3.3)、泌标准溶液(B.3.40.00mL.0.50mL、1.00mL、1.50mL2.00mL 2.50mL..依次置于一组100mL容量瓶中,加锌溶液(B.3.2)2.5mL.,用水定容,摇匀,以下按B.5.3.2 步骤进行测量(测量吸光度时用0g溶液调零);绘制工作曲线 B.6分析结果的计算 按式(B.1)计算铜(In)、泌(B)含量,以质量分数w、计,数值以%表示 mX10" B.1 -×100 uw= 7m 式中: 一自工作曲线上查得的钢、继质量-单位为微克(4g) 1 -试料的质量,单位为克(e 1 计算结果表示到小数点后四位且最多三位有效数字 B.7允许差 实验室之间锯含量、含量分析结果的差值应不大于表B.1所列允许差 表B.1允许差 w、wm/% 允许差/% 0.0050.0200 0.0020 >0.02000.0400 0.0040 >0.04000.10 0.007o
GB/T26039一2010 附录c 规范性附录 冷原子吸收光谱法测定无汞锌粉中汞量 C1范围 本方法规定了无汞锌粉中汞含量的检测 本方法适用于无汞锌粉中汞含量的检测 测定范围;汞含量0.54g/g4.04g/g C.2方法原理 锌粉用硝酸溶解,用氧化亚锡将汞(I)还原成金属乘;以空气为载气将金属汞燕蒸气导人测汞仪吸收 管,利用汞原子对共振线有特征吸收 测量其吸光度 c.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸溜水或去离子水或相当纯度的水 C.3.1硝酸(pl.40g/mL) C.3.2硝酸，1十1 c.3.3盐酸,1十1 C.3.4重铬酸钾溶液,50g/儿L c.3.5氯化亚锡溶液,200g/L 称取氯化亚锡(SnCl2H.O)20g加热溶于盐酸(c.3.3)中,冷却后再加人盐酸(c.3.3)至溶液总 体积100mL C.3.6汞标准储备溶液,1004g/ml 称取氯化汞(优级纯)0.1353g,精确到0.001g;溶于水,加人硝酸(C.3.1)66ml,移人1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺匀 c.3.7求标准帘液0.18/ml 吸取汞标准储备溶液(C.3.6)1.00mL于1000ml容量瓶中,加人重铬酸钾溶液(C.3.4)3mL 硝酸(C.3.1)66mL,用水稀释至刻度,混匀 C.4仪器 测汞仪或原子吸收分光光度计附汞测定装置)和汞空心阴极灯 c.5分析步骤 C.5.1试料 称取试样5g,精确到0.01g
GB/T26039一2010 c.5.2空白试验 随同试料做空白试验 C.5.3测定 C.5.3.1将锌粉试样置于100mL高型烧杯中,加人20mL水,再缓慢加人硝酸(C.3.1)20mL 后,加 热使其完全溶解,并蒸发至10ml以下;冷却后,移人l00ml容量瓶中,加重铬酸钾溶液(C.3.4)5滴、 用水稀释至刻度,摇匀 C.5.3.2吸取试液(C.5.3.1)2.00ml于汞蒸气发生器中,用水稀释至9mL,加氧化亚锡溶液(C.3.5 且mL.迅速盖紧发生器塞,在测汞仪上读出最大吸光度;或用原子吸收分光光度计,乙炔-空气火焰在 253.7nm测定汞的吸光度(均用空白溶液作参比. C.5.3.3从工作曲线上查出被测元素的量 C.5.4工作曲线绘制 吸取汞标准溶液(c.3.7)0.00mL,0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL,2.50mL、3.00mL 4.00ml于汞蒸气发生器中,以下按c.5.3.2步骤进行测量(测量吸光度时用0g溶液调零);以汞量 为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 c.6分析结果的计算 按式(c.1)计算汞的含量,以质量分数w计,数值以微克每克(4g/g)表示: m C.1 we' s m1 式中 自上作曲线上查得的汞质量,单位为微克(4g); m 试料的质量,单位为克(g):; m 试料溶液总体积,单位为毫升(mL); V -吸取的试料溶液体积,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位且最多两位有效数字 允许差 实验室之间汞含量分析结果的差值应不大于表C.1所列允许差 表C.1允许差 wHte/4g/g 允许差/(g/g) 0.3 0.05~1.5 0.5 10o
GB/T26039一2010 附 录D 规范性附录 火焰原子吸收光谱法测定无汞锌粉中的氧化锌量 D.1范围 本方法规定了无汞锌粉中氧化锌含量的测定 本方法适用于无汞锌粉中氧化锌含量的测定 测定范围;氧化锌0.03%0.4% D.2方法原理 由氢氧化氨、氯化铵,亚硫酸钠和聚乙烯醇组成的混合溶液,将氧化锌溶解后形成锌氨络离子 亚 硫酸钠可消除溶液中氧的干扰并阻止金属锌氧化,聚乙烯醇可抑制金属锌的溶解 用火焰原子吸收分 光光度法测定试液中的氧化锌量 D.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 D.3.1盐酸(pl.19g/mL) D.3.2氨水(p0.88g/mL). D.3.3聚乙烯醇,2g/I D.3.4混合溶液 称取无水亚硫酸钠(Na,sO.)10g,氯化铵20g溶于460mL水中,加氨水(D.3.2)35mL,聚乙烯 醇(D.3.3)5mL,混合均匀 D.3.5锌标准储备溶液,lmg/mL 称高纯锌(99.999%)1g,精确到1mg;置于200mL烧杯中,加盐酸(D.3.1)10mL,加热溶解,冷 却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 D.3.6锌标准溶液,l0g/mL 吸取锌标准储备溶液(D.3.5)1.00ml于100mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 D.4仪器 原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯 D.5分析步骤 D.5.1试料 称取试样1g,精确到0.001g D.5.2空白试验 随试料做空白试验 11
GB/T26039一2010 D.5.3测定 D.5.3.1将试料置于150mL干燥烧杯中,准确加人混合溶液(D.3.4)50.00ml,保持溶液温度在 20C30C下,充分搅拌3min,立即用快速滤纸干过滤 D.5.3.2吸取试液(D.5.3.1)5.00ml于100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 D.5.3.3用原子吸收分光光度计,乙块-空气火焰在213.9nm处测定锌的吸光度(用空白溶液作参比. D.5.3.4在工作曲线上查出被测元素的量 D.5.4工作曲线绘制 吸取锌标准溶液(D.3.6)0.00mL、2.00ml,5.00ml、10.00ml、20.00ml,30.00ml于一组 100ml容量瓶中,加混合溶液(D.3.4)5ml,用水稀释至刻度,混匀,以下按D.5.3.3步骤进行测量 (测量吸光度时用0溶液调零)绘制工作曲线 D.6分析结果的计算 按式(D.1)计算氧化锌(Zo)含量,以质量分数ua,计,数值以%表示 "X10 ×1.245×100 D.1 w 'o 71， 式中: 自工作曲线上查得的锌质量,单位为微克(ug); 7 试料的质量,单位为克(g); m V -试料溶液的总体积,单位为毫升(mL) V 吸取的试料溶液的体积,单位为毫升(mL); 氧化锌和锌的比值 1 245 计算结果表示到小数点后两位且最多两位有效数字 D.7允许差 实验室之间氧化锌含量分析结果的差值应不大于表D.1所列允许差 表D.1允许差 w'ao/% 允许差/% 0.03一0.40 0.10 12
GB/T26039一2010 E 附 录 规范性附录 火焰原子吸收光谱法测定无汞锌粉中钙量 E.1范围 本方法规定了无承锋粉中钙含量的测定 本方法适用于无汞锋粉中钙含量的测定 测定范围,50E/g一40048/E E.2方法原理 试样用盐酸和硝酸分解,在体积分数4%的盐酸,0.25%氯化锏介质中,用空气-乙炔火焰原子吸收 光谱法,在波长422.7nm处,测定钙的吸光度 用基体匹配法消除锌的干扰 E.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 E.3.1硝酸(1十1),优级纯 E.3.2盐酸(1+1),优级纯 E.3.3氧化锅溶液(LaCl, 7H,o),25g/L E.3.4锌溶液(0.2g/mL);称取20高纯锌(>99,999%)置于250nmL烧杯中,加人130mL盐酸 (E.3.2),15mL硝酸(E.3.1),加热溶解,蒸发至40ml一45mL,取下,冷却,移人100ml容量瓶中 用水稀释至刻度,摇匀 E.3.5钙标准溶液(1004g/mL);称取0.2498旦碳酸钙(已在120"C干燥1h),精确到0.1nmg;置于 200mL烧杯中,缓慢加人25mL盐酸(E.3.2),加热溶解,冷后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀 E.4仪器 原子吸收分光光度计,钙空心阴极灯 E.5分析步骤 E.5.1试料 称取试样1g,精确到0.001 g E.5.2空白试验 随试料做空白试验 E.5.3测定 E.5.3.1将试料置于125mL三角烧杯中,加人10mL盐酸(E.3.2),加1m硝酸(E.3.1),加热溶 13
GB/T26039一2010 解,并蒸发至2ml左右,冷却,移人50mL容量瓶中 加人5.0mL氯化锏溶液(E.3.3),用水稀释至 刻度,混匀 用原子吸收分光光度计,调整空气-乙炔火焰,于波长422.7nm处,测量钙的吸光度(用空 白溶液作参比 E.5.3.2在工作曲线上查出被测元素的量 E.5.4工作曲线绘制 吸取钙标准溶液(E.3.5)0ml,0.5ml、1.00ml,2.00ml3.00ml、4.00ml.置于一组50ml 容量瓶中,加人锌溶液(E.3.4)5.00mL,以下按E.5.3.1步骤进行测量测量吸光度时用“零”浓度溶 液调零),绘制工作曲线 E.6分析结果的计算 按式(E.1)计算钙(Ca)的含量,以质量分数ua计,数值以g/g表示 mn wea n 式中 自工作曲线上查得的钙质量,单位为微克(4g); m -试料的质量,单位为克(g) 计算结果表示到个位数且最多两位有效数字 E.7允许差 实验室之间钙含量分析结果的差值应不大于表E.1所列的允许差 表E.1允许差 允许差/4g/) w.74g/g 30~100 15 >100200 30 >200~400 40 14
GB/T26039一2010 附 录 ！ 规范性附录 集气法测定无汞锌粉析气量 F.1范围 本方法规定了无汞锌粉析气量的检测 本方法适用于无汞锌粉析气量的检测 测定范围析气量<0.2ml/(5g3d F.2方法原理 在电解液中,锌粉在某些杂质的作用下易发生溶解(腐蚀)并析出氢气,析气量与锌粉的物理性能和 化学性能有关,用集气法收集气体测定析气量 F.3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 F.3.1液体石蜡,化学纯 预处理将液体石蜡倒人烧杯中,加热至80C,保持3h,冷却后倒人干净干燥的瓶中封存备用 F.3.2氢氧化钾 KOH含量大于90%的优级纯KOH F.3.3氧化锌 F.3.4电解液 氢氧化钾(F.3.2)溶于水(F.3.5),稀释至比重为1.4(在20下测定),每95g氢氧化钾水溶液加 氧化锌(F.3.3)5g,加热,搅拌溶解,静置后取清液密封保存 F.3.5水,GB/T6682,二级 F.4检测装置 F.4.1析气量检测装置如图F.1 15
GB/T26039一2010 刻度管 低型烧怀 液体石腊 玻璃罩 粟乙烦塑料杯 钟粉 图r.1无汞锌粉析气量检测装置 r.4.2刻度管;刻度部分的总体积为0.5mL,刻度分度值不大于0.01mL F.4.3聚乙烯塑料杯;内径为30mm士0.2mm,内部高度为25mm士0.2mm. F.4.4低型烧杯;200ml F.4.5恒温水浴器或烘箱:温度精度士1C F.5检测步骤 检测前,将检测装置用稀盐酸浸泡用水(F.3.5)冲洗干净,干燥备用 试料 F.5.1 称取试样5g,精确到10mg F.5.2测定 将试料平铺于检测装置(F.4.1)塑料杯中,加人电解液(F.3.4)5.00mL,用玻璃棒轻轻搅拌锌粉. 将锌粉中的气体赶出,然后将塑料杯放人烧杯中,罩上玻璃罩,缓缓倒人液体石蜡(F.3.1)至淹没玻璃 罩;刻度管注满液体石蜡(F.3.1)按住管口,罩在玻璃罩上(应无气泡进人)放人恒温水浴器或烘箱 中,在60C士2C温度下保持72h,读出析气量 F.6允许差 实验室之间钙含量分析结果的差值应不大于表F.1所列的允许差 16
GB/T26039一2010 表F.1允许差 析气量[mL/(53山1 允许差/[ml/5g3d) 0. 0.01 >0.10.2 0.02 17