保健食品中辅酶Q10的测定

保健食品中辅酶Q10的测定

国家标准 GB/T22252一2008 保健食品中辅酶Q的测定 DeterminationofeenzymeQinhealthfds 2008-07-31发布 2008-11-01实施 中华人民基和国卫生部 发布 国家标准化睿理委员会国家标准
GB/T22252一2008 前 言 本标准由卫生部提出并归口 本标准负责起草单位:疾病预防控制中心营养与食品安全所 本标准参加起草单位:北京市疾病预防控制中心 本标准主要起草人:王竹天、鲁杰、杨大进、蒋定国,罗仁才 本标准为首次发布
GB/T22252一2008 保健食品中辅酶Q的测定 范围 本标准规定了保健食品中辅酶Q的测定方法 本标准适用于以辅酶Q作为主要功效成分添加于保健食品中的辅酶Q的测定 当信噪比S/N=3,取样量5.0g,定容至25ml ,进样量10L 时,检出限(LOD)为1.6× 10-'g/100g;当信噪比S/N=10,取样量5.0g,定容至25mL,进样量10l时,定量限(L0Q)为 5.0×10-g/100g 线性范围为5.0ug/mL~100ug/mL 原理 根据辅酶Q不溶于水,易溶于石油醒、苯.乙醇等有机溶剂的特性,采用正己院提取试样中辅酶 Q0,无水乙醇稀释,过滤后进高效液相色谐仪,经反相C色谐柱分离后,由紫外检测器检测,根据保留 时间和峰面积进行定性和定量 试剂和材料 3.1无水乙醇(cH.OH):优级纯 3.2四氧吠喃(cH.,o);分析纯 3.3乙睛(CH.CN):色谱纯 正己婉(C H):分析纯 3.5水(H.O);为实验室一级用水.电导率(25c)为0.o1ns/m. 辅酶Q标准品;纯度>99.5%. 3.7辅酶Q标准储备液(2.00mg/mL)准确称取辅酶Q标准品0.1g(精确到0.0001g),置于 50mL棕色容量瓶中,加正己烧溶解并定容至刻度,混(此标准储备液在避光条件下于4c冰箱中,可 保存3d) 3.8辅酶Q.标准使用液(2004g/mL);准确吸取1.00m辅酶Q标准储备溶液于10mL棕色容量 瓶中,用无水乙醇定容至刻度(此标准使用液在避光条件下于4C冰箱中,可保存3d). 仪器和设备 高效液相色谐仪:附紫外检测器 4.2 超声波清洗器 分析步骤 5.1试样的处理 根据试样含量,称取1g一5g均匀试样(精确至0.001g),置于25mL棕色容量瓶中,加正己炕 20ml,超声提取20min后,加正己婉至刻度,摇匀,量取1.0mL上述溶液于10mL棕色容量瓶中,用 无水乙醇稀释至刻度,混匀,过0.45m滤膜,滤液备用 标准曲线的制备 分别吸取标准使用液(3.8),用正己熔-无水乙醉(1十9)的混合溶剂稀释并在棕色容量瓶中定容的 浓度分别为4.04g/mL、10g/ml204g/ml、404g/mL、504g/mL标准系列
GB/T22252一2008 液相色谱参考条件 5 3 5.3.1色谱柱:ODsC柱,150mm×4.6mm,54m 5.3.2柱温:25C 5.3.3紫外检测器:检测波长280nm. 5.3.4流动相:乙睛-四氢吠喃-水(55十40十5) 5.3.5流速:1.0mL/min 5.3.6进样体积:10L 5.3.7色谱分析取标准溶液及试样溶液注人色谱中,以保留时间定性,以试样峰面积或峰高与标准比 较定量 注意事项 操作过程中应注意避免阳光直射 计算 试样中辅酶Q的含量按式(1)进行计算 cXVXfx100 X=- m×Io00X1000 式中: 试样中辅酶Q的含量,单位为克每百克(g/100g); 从标准曲线查得的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL): 试样定容体积,单位为毫升(mL) 样液稀释倍数; 试样的质量,单位为克(g) n 计算结果保留两位有效数字 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 色谱图 在上述色谱条件下的色谱图见图1一图2 0.100 辅蹦oa 0.090 0.080 0.070 0.060 0.050 0.040 0.030 a.020 0.010 0.000 4.0o5.006.0o7.0o8.0o9.0010.00.o012.0013.o0014.0015.0o16.0o17.0o 1.002.003.00 /min 图1辅酶Q标准色谱图
GB/T22252?2008 l.40 1.20 Q0 1.00 a.80 0.6o 040 0.20 0.00 ? L.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.001L.0012.0013.0014.0015.0016.0017.0018.0019.0020.0021.00 /min ?2?Q??