钴酸锂化学分析方法第1部分：钴量的测定EDTA滴定法

钴酸锂化学分析方法第1部分：钴量的测定EDTA滴定法

国家标准 GB/T23367.1一2009 钻酸锂化学分析方法 第1部分钻量的测定 EDTA滴定法 Methodsforchemical soflithiumcobaltoxide amalysis 1:Determinationm Part ofcobaltcontent EDTAtitration 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23367.1一2009 前 言 GB/T23367《钻酸锂化学分析方法》分为两个部分 -第1部分:钻量的测定EDTA滴定法 第2部分;锂、镍、、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为第1部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由金川镍钻研究设计院、内蒙古力盟新能源有限公司参加起草 本部分主要起草人:其鲁、晨晖、李卫、江卫军、潘海云、吴琼、祁世青、吴红梅
GB/T23367.1一2009 钻酸锂化学分析方法 第1部分钻量的测定 EDTA滴定法 范围 GB/T23367的本部分规定了锂离子电池正极材料钻酸锂中钻量的测定方法 本部分适用于锂离子电池正极材料钻酸锂中钻量的测定 测定范围58.00%~62.00% 方法提要 试料用盐酸溶解,在碱性溶液中以紫尿酸胺为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄 色坐为紫红色为终点 根鹅消耗的EDrA标准滴定祥液的体积计算钻量. 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和18.2Mncm二次纯化水或相当纯度 的水 3.1紫尿酸胺指示剂:取0.4g紫尿酸胺,加人50g硫酸钾,在研钵中充分研磨成细粉 3.2盐酸(1+1. 3.3氨水-氯化铵缓冲溶液称取54.5只氯化铵溶于水中,加人200nmL浓氨水,用水稀释至1000nmL 混匀 4 33 钻标准溶液称取1.5000g金属钻质量分数>99.99%)于400ml烧杯中,加50 nl 盐酸 N 3.2),低温溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1.5mg钻 3.5乙二胺四乙酸二钠(CHN.ONa 2H.O,EDTA)标准滴定溶液(0.01mol/L). 3.5.1配制:称取3.72gEDTA于400ml烧杯中,加水微热溶解,冷却至室温,移人l000ml容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀 3.5.2标定:移取10.00mL钻标准溶液(3.4)于250ml三角瓶中,加人50mL水,再加10nmL氨水-氧化 铵缓冲溶液(3.3)和约0.1g紫尿酸胺指示剂(3.1),用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红 色为终点 按公式(1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度 58.933×V 式中: -EDTA标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(molI); -钻标准游液的质量浓度,单位为毫克每毫升(ms/mL) 移取钻标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V -钻的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 58.933 V EDTA标准滴定溶液消耗体积,单位为毫升(mL). 当三个滴定体积极差在0.10mL范围内时,取三个标定结果的平均值,否则重新标定 试样 试样应通过50Am筛
GB/T23367.1一2009 4.2试样分析前应在110C士5烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 5.1试料 称取0.10只试样,精确至0.0001 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5 空白试验 随同试料做空白试验 5 测定 4.1将试料(5.1)放人100ml烧杯中,加人25mL盐酸(3.2),于低温电热板上加热至完全溶解,冷 55 却后移人100ml.容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀 4.2移取25.00nml，试液(5.4.1)于250ml三角瓶中,加人约50ml.水,加人10mL缓冲溶液 5 (3.3)和约0.1g指示剂(3.1),用EDTA标准滴定溶液(3.5)滴定至溶液由橙黄色变为紫红色为终点 分析结果的计算 钻含量以钻的质量分数u(Co)计,数值以%表示按公式(2)计算 二cVax10X58.933X (2 zw(Co=“ ×100 mV 式中: -EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C 试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 钻的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 58.933 试料溶解后定容的体积,单位为毫升(mL).: 称取试样的质量,单位为克(g); 7 -移取试液的体积,单位为毫升(mL). 所得结果表示至小数点后第二位 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 r),如表1所示,超过重复性限(r)的情况不超过5% 表 钻质量分数/% 59.67 0.26 重复性限()/% 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差值 2 表 钻质量分数/% 允许差/% 58.0062.00 0.50
GB/T23367.1一2009 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时,也可用控制样品代替),每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核