GB/T37196-2018
塑料聚醚多元醇\聚合物多元醇醛酮含量的测定
Plastics—Polyetherpolyols/polymericpolyols—Determinationofaldehydesandketones
- 中国标准分类号（CCS）G31
- 国际标准分类号（ICS）83.040
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小447.40KB
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塑料聚醚多元醇\聚合物多元醇醛酮含量的测定
国家标准 GB/T37196一2018 塑料聚酬多元醇/聚合物多元醇 醛酮含量的测定 Plastics一Polyetherpolyols/polymeriepolyols一 Determinationofaldehydesandketones 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37196一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/Tc15)归口 本标准主要起草单位:石化上海高桥石油化工有限公司、长华化学科技股份有限公司、山东蓝 星东大有限公司、江苏钟山化工有限公司、万华化学集团股份有限公司山东一诺威新材料有限公司、黎 明化工研究设计院有限责任公司
本标准主要起草人:陆巍、陈凤风秋、孔伟,吴亚清、阎露海,徐一东,刘根兰、程英、张丽、史淑慧
GB/37196一2018 塑料聚酥多元醇/聚合物多元醇 醛酮含量的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准未涉及与使用有关的任何安 全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定聚酥多元醇或聚合物多元醇中的醛酮含量
本标准适用于聚酥多元醇或聚合物多元醇中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮含量的测定,其他含基的 化合物含量测定可参考本标准 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 衍生化derivatization 通过化学反应将样品中难于检测的目标化合物定量转化成易于检测的化合物,通过后者的检测可 以对目标化合物进行定性和(或)定量分析
3.2 腺类衍生物hydrazonederivatives 含偻基的化合物组分在强酸作用下,与2,4-二硝基苯耕(以下简称DNPHH)反应,生成稳定的化 合物
方法概要 样品中含拨基的化合物组分在强酸作用下,与DNPH反应生成稳定有颜色的棕类衍生物,用高效 液相色谱对脉类衍生物进行检测.采用保留时间定性,峰面积定量,从而得出样品中的醛/酮物质的含 量,其化学反应方程式如下 H C-NNH No.十H.o C=O十H.N一NH -NO.
GB/T37196一2018 5 液相色谱的操作条件 液相色谐操作条件见表1,此色谱操作条件中的参数视实际情况可调整,色谱柱分离度应不小 于1.2. 表1液相色谱的操作条件 项 条 件 V :V来=70:30 流动相 么肺 流速/G (ml/min 1.0 色谱柱 C反相高效液相色谱柱4.6mm×250mm 进样体积/wl 柱温/" 40 紫外检测器检测波长/nm 360 洗脱方式 等度洗脱 6 试剂、溶液与材料 6.1标准品 醛/酮-DNPH混标(包含甲醛-DNPH,乙醛-DNPH丙烯醛-DNPH和丙酮-DNPH);p=15g/mL 该浓度为醛/酮-DNPH混标相对应的甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮的质量浓度,溶剂为乙睛
注;市售的醛/酮-DNPH混标在使用前的存放按照供应商提供的储存规定进行
6.2混标标准溶液的配制 以标准品(6.1)为母液,乙腊为溶剂,分别配制成不同浓度的混标标准溶液见表2
表2混标标准溶液的配制 混标标准 标准品 乙睛加人量甲膛质量浓度 醛质量浓度丙烯醛质量浓度丙酬质量浓度 乙 溶液 加人量 mL H4g/mL. "g/ml g/ml H4g/mL. 5.0 2.50 2.50 2.50 2.50 标液1 吸取1.0mL母液 标液2 6.0 1.00 1.00 1.00 1.00 吸取4.0ml标液1 标液3 吸取5.0ml标液2 5.,0 0.50 0.50 0.50 0.50 标液4 吸取4.0mL标液3 6,0 0.20 0.20 0.20 0.20 标液5 吸取5,0ml标液4 5,0 0.10 0.10 0.10 0.10 标液6 吸取5,0ml标液5 5,0 0.05 0,05 0.05 0.05 标液7 吸取4.0ml标液6 6,0 0.02 0,02 0.02 0.02 0.01 吸取 标液？ 5.0ml 5.0 0.01 0.0l 0.01 标液8 吸取5.0nnmL 5.0 0.005 0.005 0.005 0.005 标液9 标液8
GB/37196?2018 6.3DNPH 6.4DNPH? =1g/L,:?1gDNPH,?0.1g,1000mL?,???? 0 1000mL 6.5 (>85%). 6.6? 9=1%;?1ml100ml?,?100mL л?? 0.224mm. 6.8л? 40.22 m 6.9? 0,22m 6.10? HPLC,?о(?),??0.22mл? 6.11? GB/T6682涨??,?о(?),??0.22m? 7.1Ч??;????,?,???? 7.2?;?0.0001g 7.3??;?0.1C 7.4?lmLmLl.I0mL. 7.5?:l0mL 7.6?о 7.7? 7.8??
GB/T37196一2018 8 试验步骤 8.1样品前处理 称取0.3g一0.4只样品,精确到0.0001g,置于10mL具塞试管中,加人适量的乙睛使样品完全浴 解,加人5mLDNPH溶液,再加人1mL磷酸溶液,震荡摇匀,用乙晴稀释至刻度,密封摇匀
将具塞 试管放人60士1)C恒温水浴中衍生反应60min,试管中试样液面低于水浴液面.期间摇匀一次
60min后拿出试管冷却至室温,同时做空白试验
8.2标准工作曲线的制作 按照表1操作条件,用高效液相色谱仪分别对6.2中所配制混标标准溶液进行分析,得到醛/阴 DNPH的峰面积
以表2中相应醛/朋浓度为横坐标,醛/解-NPH的峰面积为纵坐标,分别绘制甲 醛、乙醛,丙烯醛和丙酮的标准工作曲线
8.3样品分析 吸取适量8.1中处理后样品,用0.224m有机针式滤膜过滤至液相色谱进样瓶,在表1的操作条 件下,进样分析得到醛/酮-DNPH的峰面积,根据8.2标准工作曲线得到处理后样品中甲醛,乙醛、丙烯 醛和丙酮的含量
结果计算 样品中的甲醛,乙醛、,丙烯醛和丙酮的含量X.,以g/g表示,按式(1)计算: A，一A×V X;= 式中 经过8.1处理后样品中甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮的含量,单位为微克每毫升(4g/mL); A 一空白8.1处理后的甲瞪.乙醒,丙婚膛和内酬的含量-单位为微克每毫升(g/ml) A
-样品经过处理后稀释的总体积(按8.1处理后试样体积为10mL),单位为毫升(mL); 样品的质量,单位为克(g)
n 10精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.7g/g,以大于0.7g/g的情况不 超过5%为前提
试验报告 试验报告应包括下列内容 试验对象 a b 所使用的标准(包括发布或出版年号) 检测结果; c
GB/37196一2018 d)观察到的异常现象 试验日期 e f 其他的相关信息
塑料聚醚多元醇\聚合物多元醇醛酮含量的测定GB/T37196-2018
塑料聚醚多元醇和聚合物多元醇醛酮是现代工业生产中广泛使用的两种化学物质。它们在合成高分子材料、涂料、胶水等领域都有着重要的应用。然而，在生产过程中，这些化学物质的含量需要进行精确的测定，以确保产品的质量和安全性。为此，国家有关部门制定了塑料聚醚多元醇\聚合物多元醇醛酮含量的测定技术规范GB/T37196-2018。
该标准主要规定了塑料聚醚多元醇和聚合物多元醇醛酮的含量测定方法及相关技术要求。具体来说，根据该标准要求进行塑料聚醚多元醇\聚合物多元醇醛酮含量的测定需要经过以下步骤：
- 制备样品：将待测物质按照标准规定的比例加入到适量的溶剂中，并混合均匀。
- 分离纯化：采用特定的分离、纯化方法，将混合物中的塑料聚醚多元醇或聚合物多元醇醛酮分离出来。
- 含量测定：采用色谱等方法对纯化后的样品进行检测，确定其中所含塑料聚醚多元醇或聚合物多元醇醛酮的含量。
通过以上操作流程，可以精确地测定塑料聚醚多元醇和聚合物多元醇醛酮的含量，从而保障产品的质量和安全性。此外，该标准还规定了样品制备、分离纯化、含量测定等方面的技术要求，为实际应用提供了参考。
总之，塑料聚醚多元醇和聚合物多元醇醛酮的含量测定是现代工业生产中的重要环节。遵循国家标准GB/T37196-2018进行测定，不仅可以保证产品质量和安全性，还能够提高生产效率和经济效益。
