球形二氧化硅微粉

球形二氧化硅微粉

国家标准 GB/T32661一2016 球形二氧化硅微粉 Spheriealsilicapowder 2016-04-25发布 2017-03-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32661一2016 球形二氧化硅微粉 范围 本标准规定了球形二氧化硅微粉的术语和定义、分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志,包 装,运输和贮存 本标准适用于电子及电器工业中电子封装料填料、覆铜板填充料等用球形二氧化硅微粉,其他用途 球形二氧化硅微粉可参照本标准 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 包装储运图示标志 GB/T191 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T6284 化工产品采样总则 GB/T6678 GB/T6908一2008锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 化学试剂pH值测定通则 GB/T9724 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法 GB/T11446.7 GB/T146402008工业循环冷却水及锅炉用水中钾、钠含量的测定 GB/T16418一2008颗粒系统术语 GB/T19077.1！粒度分析微光衍射法第1部分;通则 GB/T23774无机化工产品白度测定的通用方法 JC/T753一2001硅质玻璃原料化学分析方法 S3228.2高纯石英砂分析方法通则 S3228.3高纯石英砂灼烧失量的测定 s/T10675一2002电子及电器工业用二氧化硅微粉 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 中位粒径mediandiameter 累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径 写作Dw,单位为微米(4m. 注改写GB/T16418一2008,定义2.2.1.9 球形度degreeofspherieity 颗粒接近球体的程度 注1:球体球形度为1 注2:改写GB/T16418一2008,定义2.2.2.16
GB/T32661一2016 3.3 球化率rateofspheroidization 球形颗粒数占所统计的颗粒总数的比例 分类与标记 4.1分类 4.1.1按用途分为电子级球形二氧化硅微粉(QYG-H),普通球形二氧化硅微粉(QYGR) 4.1.2按中位粒径D范围分为030,020,010,005,002五种规格 4.2标记 按用途、中位粒径规格进行标记 示例;以D为28unm的普通球形二氧化硅微粉为例,其标记为: QYGR030 标记中各要素的含义如下 球形氧化硅; QYG R 类别符号(普通型); 规格代号(D在25m一35m之间. 030 要求 5.1外观:白色粉末,无杂质颗粒,无结团 5.2球形二氧化硅微粉的物理性能应符合表1的要求 表1球形二氧化硅微粉的物理指标要求 规格 项 目 030 020 010 005 002 中位粒径" 2535 1524 6~14 25 "/p4mm 球形度 0.93 0.94 0.95 0.97 0.98 95 97 球化率/% 90 92 93 含水量/% 0.05 0.10 白度 90 灼烧失量/% 0.15 0,20 电导率/(As/cm) 10 萃取液 pH值 筛分余量/% 0.10 204m~1004m 15 磁性异物/个 >l00Am 结晶SiO:/% 其他规格由供需双方协商
GB/T32661一2016 5.3球形二氧化硅微粉的化学成分应符合表2的要求 表2球形二氧化硅微粉的化学成分要求 类别 项目 QYGH QYGR SiO. e 99,8% 98.5% 100×10" Fe0 30×10" 1000×10-" 3000×10- Al.O CaO 20×10-" 100×10" Na" 2×10-" 5×10-" K 萃取液 2×10" 5×10 C 3×10 10×10-" 试验方法 6.1试验条件 按S3228.2的规定进行 6.2取样 按GB/T6678中的规定,确定采样单元 采样时,应将采样器垂直插人包装袋中心料层深度的3/4 处采样,取样总重不少于1kg,并将采出的样品混匀后按四分法缩分至不少于250g,再分成2份，一份 供检验用,一份留样 保存3个月备查 6.3外观 mm350mm, 在照度不低于400lx环境下,距离300 ,目测进行检验 6.4 中位粒径D%0 按GB/T19077.1的规定进行 6.5球形度 6.5.1原理 测定颗粒投影的面积和周边长度,由周边长度计算出其等周长的真圆的面积,球形度值为颗粒投影 面积与其等周长真圆面积之比 6.5.2试剂和材料 六偏磷酸钠,分析纯,质量分数0.5% 6.5.3装置 6.5.3.1显微镜;带有cCD模块,像素不低于100万,放大倍数不低于100倍 6.5.3.2计算机:装有图像处理软件
GB/T32661一2016 6.5.4测定 6.5.4.1以质量分数0.5%的六偏磷酸钠为分散介质,取适量样品均匀分散在载玻片上 6.5.4.2采用显微镜对样品进行观察,调整焦距至视场最清晰 6.5.4.3选取视场中颗粒分散良好的区域,在计算机上记录该区域图像 6.5.4.4利用图像处理软件分析所记录的图像,分别测定每个颗粒的投影面积和周边长度 6.5.5计算 单个颗粒球形度按式(1)计算 p =4rA/B 式中: 测定的单个颗粒球形度; 中 -颗粒投影的面积,单位为平方微米(amP); B -颗粒投影的周边长度,单位为微米(m). 球形度的测定结果为图像中随机选取的50个完整颗粒球形度的算术平均值,图像边缘不完整颗粒 不予测定 6.6球化率 6.6.1原理 统计视场中非球形颗粒个数占总颗粒数的比值,非球形颗粒判定依据为球形度小于0.85或颗粒体 上存在锐角形面的颗粒,否则视为球形颗粒 6.6.2试剂和材料 同6.5.2. 6.6.3装置 同6.5.3 6.6.4测定 6.6.4.1同6.5.4将样品处理均匀分散 6.6.4.2对样品进行5次显微镜观察并记录图像,每次图像中完整颗粒个数不少于50个 6.6.4.3计算和记录每一个颗粒的球形度 6.6.4.4统计每次图像中颗粒总数和非球形颗粒个数 6.6.5计算 单次测定球化率按式(2)计算 Y =(q一q/g×100 式中: -单次测定的球化率,%; 单次图像内的颗粒总数,单位为个; -单次图像内的非球形颗粒总数,单位为个 q 球化率的测定结果为5次 的算术平均值,图像边缘不完整颗粒不予测定
GB/T32661一2016 6.7含水量 按GB/T6284的规定进行 6.8白度 按GB/T23774的规定进行 6.9灼烧失量 按s3228.3的规定进行 6.10萃取液 6.10.1萃取液的制备 按s/T10675一2002中6.11的规定进行 6.10.2萃取液电导率 按GB6908的规定进行 6.10.3萃取液pH值 按GB972的规定进行 6.10.4萃取液中Na'含量 按GB/T14640-2008中第5章的规定进行 6.10.5萃取液中K+含量 按GB/T146402008中第4章的规定进行 6.10.6萃取液中CI含量 按GB/Tll446.7的规定进行 6.11筛分余量 6.11.1原理 称取一定量的样品,利用标准筛网筛分出粒径大于要求的颗粒,称量该颗粒质量,计算其占所称量 样品质量的比值 6.11.2材料和仪器 材料和仪器如下 标准筛网 a b)分析天平; 超声分散仪 c d) 容积1000mL烧杯 e)洗瓶
GB/T32661一2016 6.11.3测定 6.11.3.1称取100样品,分散到盛有500mL.水的烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀,超声分散3min. 6.11.3.2将超声后样品过目标标准筛网 6.11.3.3将筛上余料烘干至恒重 6.11.3.4将烘干余料称重,精确至0.01g 6.11.4计算 筛分余量拨式(3)计算 L=n/100×100 式中 筛分余量,%; L 筛上余料烘干质量,单位为克(g) 6.12磁性异物 6.12.1原理 利用磁棒分离出球形二氧化硅微粉试样中的金属铁及其他磁性物质 6.12.2材料和仪器 材料和仪器如下 a)永久磁棒,磁感应强度不小于1T; b) 塑料套管,套管与磁棒紧密结合,壁厚不大于1mms 5 容积1000mL和50mL烧杯; d) 100Am和20m孔径标准筛网 洗瓶; e f)玻璃棒; 无尘滤纸; g 显微镜,光学放大倍数不小于60倍 h 6.12.3测定 6.12.3.1将100g样品加人盛有700mL.水的烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀,超声分散3min 6.12.3.2用蒸馏水洗净磁棒外套套管,将套管先竖直插人烧杯液体中,然后再将磁棒插人套管中,沿容 器外围顺时针搅拌1min. ..12.3.3将磁棒和外套套管一起取出,移至另一个烧杯内,抽出磁棒,用洗瓶清洗外套管表面,收集清 6. 洗液 6.12.3.4将全部清洗液用双层筛网过滤,其中上层筛网为100Mm孔径,下层筛网为20m孔径 6.12.3.5用洗瓶将各筛网上的磁性异物分别冲洗至小烧杯中,静置2min,倒掉上清液,将烧杯中磁性 异物分别转移至无尘滤纸中吸干水分 6.12.3.6用60倍显微镜观测无尘滤纸上磁性异物的个数 6.12.3.7重复上述操作3次 6.12.4计算 取各筛网上3次的磁性异物个数的平均值,单位为个
GB/T32661一2016 6.13结晶sio含量 按S/T10675一2002中6.10的规定进行 6.14sio含量 按Jc/T753一2001中第5章的规定进行 6.15Fe.O含量 按JC/T753一2001中第7章的规定进行 6.16AlO含量 按JC/T753一2001中第6章的规定进行 6.17Cao含量 按JC/T753一2001中第9章的规定进行 检验规则 7.1 检验分类 检验分为出厂检验和型式检验 7.2组批 相同原料同一设备、相同工艺参数生产的球形二氧化硅微粉,每一吨构成一个检验批,不足一吨的 按一批次计 7.3出厂检验 7.3.1检验项目 出厂检验项目为第5章中规定的除含水量、灼烧失量、结晶siO含量之外的项目 7.3.2判定规则 若规定中的检验项目全部合格,则该批产品合格 若检验项目中出现任何一项不合格,则加倍取样 检脸该项目,取样总量不小于2ke,四分法缩减后的质量不小于250 重检结果合格,则该批产品合 格,若重检结果不合格,则为不合格 若检验项目中出现两项及以上不合格,则该批产品不合格 7.4型式检验 7.4.1总则 有下列情况之一时,应迭行型式检验 a)新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定; b)正式生产后,如原材料和工艺等有较大改变,可能影响产品性能时， 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 c) 正常生产时,每年进行一次 d
GB/32661一2016 7.4.2检验项目 型式检验项目为第5章中规定的全部项目 7.4.3判定规则 若规定中的检验项目全部合格,则该批产品合格 若检验项目中出现任何一项不合格,则加倍取样 检验该项目,取样总量不小于2ke,四分法缩诚后的质量不小于250层 重检结果合格,则该批产品台 格,若重检结果不合格,则为不合格 若检验项目中出现两项及以上不合格,则该批产品不合格 标志、包装,运输和贮存 8.1标志 包装袋上应印有产品名称、商标、生产单位、详细地址、产品规格型号,生产批号,净含量 每袋产品应附有合格证 合格证上应标明产品名称,生产单位、商标、检验结果,批号或出厂日期、 检验员号码及检验部门印章 外包装上应有符合GB/T191的图示标志 8.2包装 球形二氧化硅微粉一般采用袋装或桶装 包装要求坚固、整洁、密闭、干燥 8.3运输 运输过程中,运输工具保持清洁,不能与其他货物混装,并注意防雨、防潮、防破包、防污染 8.4贮存 应在通风干燥及清洁的室内贮存,并注意防雨、防潮、防破包、防污染

球形二氧化硅微粉GB/T32661-2016介绍

一、定义

球形二氧化硅微粉是以纯二氧化硅为原料，通过特殊工艺制备而成的具有球形形态的白色粉末。其外观呈现出均匀的颗粒分布，且表面光滑、无明显结块与杂质。

二、要求

根据GB/T32661-2016标准，球形二氧化硅微粉应符合以下要求：

• SiO₂含量应不低于99.0%；
• 比表面积（BET）应在150~300m²/g之间；
• 平均粒径应在1~20μm之间；
• pH值应在6.0~8.5之间；
• 吸湿率应不超过2.0%。

三、检测方法

球形二氧化硅微粉的检测方法主要包括以下几个方面：

• SiO₂含量的测定：采用重量法或者X射线荧光光谱法；
• BET比表面积的测定：采用氮吸附法进行测定；
• 平均粒径的测定：采用激光散射法或者电子显微镜法进行测定；
• pH值的测定：采用电位滴定法进行测定；
• 吸湿率的测定：将样品放置在恒温恒湿条件下，测量其重量变化。

以上是对球形二氧化硅微粉GB/T32661-2016标准的简单介绍和说明，该标准的制定为行业提供了明确的规范，有利于推动产品质量的提高与产业的发展。

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