溶剂染料及染料中间体灰分的测定

溶剂染料及染料中间体灰分的测定

国家标准 GB/T21876一2015 代替GB/T218762008 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 Solventdyesandintermediateofddyes一Determinationofashcontent 2015-05-15发布 2015-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T21876一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T218762008《溶剂染料及染料中间体灰分的测定》,与GB/T218762008相 比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -修改了试验步骤(见第7章,2008版的第6章); 修改了称样量(见7.2,2008版的6.2); 增加了允许差《见第口常 -修改了试验报告见第10章,2008版的第8章) 本标准由石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位;盐城市原华化学工业有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心 本标准主要起草人吕双、赵敏、沈日炯 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T218762008
GB/T21876一2015 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 范围 本标准规定了溶剂染料及染料中间体灰分的测定方法 本标准适用于溶剂染料和染料中间体灰分的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T2374一2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 灰分ashcontent 溶剂染料或染料中间体经炭化、高温灼烧后残留下来的无机物质 测定原理 溶剂染料或染料中间体是有机化合物,炭化后经高温灼烧,有机物全部氧化、气化,残留下来的无机 盐等无机物质,用质量法测定 试剂 盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1:1 仪器设备 仪器和设备应符合GB/T2374一2007中第4章的有关规定 6.1天平;感量0.0001g 6.2高温炉;可控制温度(650士25)C(850士25)C 6.3瓷堪蜗;容积50mL一100m 6.4干燥器;内装变色硅胶 6.5电炉l000w可调节 6.6堆蜗钳
GB/T21876一2015 测定步骤 7.1 堆塌的准备 用盐酸溶液处理堆蜗 瓷蜡蜗浸泡24h,洗净,烘干 将已经处理过的堆放人高温炉中,在选定 的试验温度下灼烧适当时间,取出堆蜗,在空气中冷却1min一3min,然后移人干燥器中冷却至室温 约30min ),称量,精确至0.0001g 重复灼烧操作至恒量 7.2称样量的确定 用已经恒量的堆蜗称取规定定量的样品,如没有规定,每个测定的样品的称样质量应以获得的残渣 量不小于3mg为依据 称样量大时,可采取一次称样分次加样的方法,直到全部炭化或挥发完全 为止 7.3灼烧温度 根据产品特性,在(650士25)(850士25)范围内选择确定灼烧温度 7.4灼烧 将盛有试样的堪蜗放在电炉上缓慢加热,直到试样全部炭化 将堆蜗移人高温炉中,在选定的试验 min3min 温度下灼烧适当时间,取出堆蜗,在空气中冷却1" 1,然后移人干燥器中冷却至室温(约 30nmin),称量,精确至0.0001g 重复灼烧操作至恒量 在相同条件下做空白试验 结果计算 试样的灰分以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 m13一m11 ×100% w= n 式中: -堆蜗质量的数值,单位为克(g); 771 灼烧前试样质量的数值,单位为克(g); 12 -灼烧后试样残留物加堆蜗质量的数值,单位为克(g). m 计算结果保留到小数点后两位 检验结果的判定GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行 允许差 当灰分w>0.1%质量分数)时,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值 的15%; 当灰分w<0.1%质量分数)时,两次平行测定结果的允许差根据产品标准中灰分的指标规定
GB/T21876一2015 1 试验报告 试验报告包括以下内容: a)被测试样的名称; b 测定项目; 本标准编号 c d 灼烧温度; 使用仪器的名称,型号; e f 测试结果; 在测试过程中的特殊情况; g h 与本方法的差异; iD 试验日期

溶剂染料及染料中间体灰分的测定GB/T21876-2015

灰分是指有机物质在高温下燃烧后残留下来的无机物质的总量。对于颜料和染料来说，灰分含量是一个重要的指标，因为它会影响到产品的色泽和品质。

一、实验原理

GB/T21876-2015标准中规定了两种不同的测定方法：干法和湿法。

1. 干法

干法是将样品加热至1000℃以上，使有机物质完全燃烧，然后称取残余物的重量，计算出灰分的含量。

2. 湿法

湿法是将样品加入硝酸或盐酸中，使有机物质被氧化分解。然后将残余物过滤、洗涤、干燥，最后称取残余物的重量计算出灰分含量。

二、实验步骤

下面是湿法测定方法的具体步骤：

1. 准备样品

将样品按照标准规定的质量取样，并记录下样品编号和重量。

2. 溶解样品

将样品加入盐酸中，溶解样品。需要注意的是，溶解时不得超过容器容积的一半。

3. 氧化分解有机物质

将样品加热至沸腾，使有机物质被氧化分解。氧化分解过程中可能会产生大量的气体，请确保通风良好。

4. 过滤、洗涤和干燥

将残余物过滤、洗涤，并用滤纸吸干，然后放在105℃的烘箱中干燥至恒重。

5. 计算灰分含量

将残余物称重，计算出灰分含量。灰分的计算公式为：

灰分含量（%）=（残余物质量-样品质量）/ 样品质量 × 100%

三、实验注意事项

• 操作时需要戴防护眼镜、手套和口罩。
• 溶解样品的盐酸要用玻璃容器，不要使用金属容器。
• 过滤时，滤纸要选用足够细的滤纸，以避免残留的颗粒对称量的影响。
• 干燥时需要保持恒温，以免残余物被吸收水分而影响称量的准确性。

通过湿法或干法测定可以准确地测量溶剂染料和染料中间体的灰分含量。根据GB/T21876-2015标准，选择相应的方法进行测定，并遵循实验步骤和注意事项，可以得到准确可靠的结果。

希望本篇文章对您了解溶剂染料及染料中间体灰分的测定方法有所帮助！

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