GB/T13747.17-2017
锆及锆合金化学分析方法第17部分：镉量的测定极谱法
Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—Part17：Determinationofcadmiumcontent—Polarography
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小492.95KB
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锆及锆合金化学分析方法第17部分：镉量的测定极谱法
国家标准 GB/T13747.17一2017 代替GBT13747.17一1992 错及错合金化学分析方法 第 17部分:铜量的测定 极谱法 Methodsforchemiealamalysisofzirconiumand2iromiumalloys- Part17:Determinationofcadmiumcontent一Polarography 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13747.17一2017 本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/Tc243)归口
本部分起草单位:西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、湖南出人境检验检疫局
本部分主要起草人;杨军红、刘厚勇、石新层,魏东,杨平平,王晓艳、杨万彪、吕小园
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T13747.17一1992
GB/T13747.17一2017 ,及错合金化学分析方法 第1部分锡量的测定 极谱法 范围 GB/T13747的本部分规定了错及皓合金中镐量的测定方法
本部分适用于海绵钻、皓及皓合金中俪含量的测定
测定范围;0.00002%~0,00050%
方法提要 试料以氢氟酸溶解,用柠檬酸铵掩蔽错,在pH9pH10的氨性介质中,用双硫腺-三氧甲烧萃取 分离颚,在稀盐酸底液中用示波极谱仪测量镐的阴极化二次导数波高
铅含量大于0.005%时,对辐的测定产生干扰
在标准系列溶液中加人与试料溶液等同浓度的铅量 以消除干扰
试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水
3.1氢氟酸(p=1.15g/mL). 3.2硝酸(p=1.42g/mL)
3.3高氯酸(p=1.68g/mL). 3.4氨水(p=0.9g/mL),液氨经蒸馏水吸收提纯
3.5盐酸[c(HC))=0.5mol/1]
3.6柠檬酸三铵溶液(300g/L);称取150g柠檬酸三铵溶于约300ml.水中,加人100m棚酸(优级 纯)饱和溶液以水稀释至500mL体积,混匀
3.7双硫脉-三氯甲烧萃取剂(0.5g/L),称取2.5只双硫脉溶于约400ml
三氯甲炕中,移人1000mL 分液漏斗中
加人200ml氨水(1十9),振荡3min,静置分层,有机相放人另一个分液偏斗中,水相放 人500mL烧杯中保留
有机相中再加人200mL氨水(1十9)提取一次,弃去有机相
合并水相,用脱 脂棉滤去不溶物
滴加盐酸使水相酸化,双硫脉沉淀完全后移人分液漏斗中
分两次共加人500ml 三氧甲烧振荡提取,使双硫脉溶于有机相
合并有机相,用500mL水振荡洗涤一次
有机相于棕色瓶 中密封保存
此有机相11 5g双硫腺,用时以三氯甲烧稀释至0.5g/L 3.8柠檬酸铵-氨水洗涤液;每100mL溶液中含有3g柠檬酸三、1mL氨水(3.4)
3.9标准贮存溶液;称取0.1000g金属(wg>99.9%)加热溶于20mL盐酸(1十1)中,冷却后秘 人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1004g锵
3.10辐标准溶液:移取10.00mL镐标准贮存溶液(3.9)于1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度混 匀
此溶液1ml含1g镐
3.11铅标准溶液;称取0.1000g金属铅(wm>99.99%),于20ml硝酸(1十2)中,加热溶解,冷却后 移人1000ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1004g铅
GB/T13747.17一2017 3.12氮气(体积分数>99.99%)
仪器 示波极谱仪
附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系
仪器的检测下限对I)不大于1×10-了mol/儿L,分辨率不大于35mV
5 试样 5.1取样 海绵错、错及错合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行
5.2试样处理 将试样剪成长度不大于5mm的碎屑.以四氯化碳清洗，干燥
6 分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样(第5章),精确至0.1mg
6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空自试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂m中,加人10mL15ml.水,分次滴加约2m氢氟酸(3.1)溶解试料
滴 加23滴硝酸(3.2)加热至完全溶解
冷却后加人7mL柠檬酸三铵溶液(3.6),用水稀释至约40ml 体积,用氨水(3.4)调节pH值为910. 6.4.2将溶液移人100tmL分液漏斗中,加人10nm双硫脉-三氯甲烧萃取剂(3.7),振荡3min
静置 分层,将有机相放人另一个分液漏斗中,再向水相中加人10mL
双硫脉-三氯甲炕萃取剂(3.7),重复萃 取一次(如果试料含杂质量较高,需重复萃取操作,直到萃取后有机相绿色保持不变为止)
合并有机 相,弃去水相
6.4.3加人相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液(3.8),振荡洗涤1min
静置分层,有 机相放人干燥的50mL烧杯中 6.4.4将有机相低温蒸干
加人6mL高氯酸(3.3),加热冒烟至干
冷却后加人2.00mL盐酸(3.5)溶 解盐类(如溶液混浊可置于50C60C水浴中放置1min,使溶液澄清),混匀
6.4.5将溶液倒人预先加汞的电解池中,通氮气(3.12)5min
使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位 -0.20V,以适当的电流倍率测量辐的二次导数波高
6.4.6减去空白试验溶液的波高,从工作曲线上查得相应的量
GB/T13747.17一2017 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL0.40mL,0.50ml和0mL,0.5mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL2.50mL锯标准溶液(a.10),分别置于二组50ml烧杯中,低温加热蒸干
各加人2mL高叙 酸(3.3),加热冒烟至干
冷却后加人2.00ml盐酸(3.5)溶解盐类,混匀
以下按6.4.5进行
试料含铅量大于0.005%时,需在标准系列溶液中各加人与试料含铅量相应的铅标准溶液(3.1l1. 6.5.2减去试剂空白的波高,以量为横坐标,波高为纵坐标,分别绘制适用于含量为0.00002% 0.0001%和镐含量为>0.0001%0.0005%的两条工作曲线
分析结果的计算 含量以镐的质量分数uwca计,按式(l)计算 m1×10- ×100% wca= 式中: 7n 自工作曲线上查得的量,单位为微克(4g); -试料的质量,单位为克(g)
no 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝对值 不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表1数据采用线性内插法 求得
表1重复性限 的质量分数/% 0.00005 0,00032 0.00048 重复性限/% 0.00002 0,.00004 0.00005 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2允许差 的质量分数/% 允许差/% 0,000020,00010 0.00003 0.00006 >0.00010~0,00050 o 试验报告 试验报告应包括下列内容
GB/T13747.17一2017 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
锆及锆合金化学分析方法第17部分：镉量的测定极谱法GB/T13747.17-2017
锆及锆合金是一类高强度、耐腐蚀性能优良的金属材料，在航空、航天、核工业等领域广泛应用。而这些材料的质量和性能直接影响到工程产品的安全可靠性，因此需要进行精确的化学分析。
GB/T13747.17-2017是针对锆及锆合金中镉元素的测定方法进行规范的标准。该标准采用了极谱法进行测定，该方法利用电化学原理，通过在电解液中作用电位，使得要测定的元素生成所需的分析电流，从而实现对元素含量的测定。
极谱法具有高准确度、高灵敏度等优点，能够对锆及锆合金中镉元素进行精准测定。在实际应用中，需要注意样品制备、电化学条件等因素对检测结果的影响。
总之，GB/T13747.17-2017标准规范了锆及锆合金化学分析方法第17部分——镉量的测定方法，为保证锆及锆合金材料质量和性能提供了可靠的技术支持。
