GB/T26416.5-2010

镝铁合金化学分析方法第5部分:氧量的测定脉冲红外吸收法

Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroalloy-Part5:Determinationofoxygencontent-Impulse-infraredconductanceabsorptionmethod

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  • 中国标准分类号(CCS)H14
  • 国际标准分类号(ICS)77.120.99
  • 实施日期2011-11-01
  • 文件格式PDF
  • 文本页数4页
  • 文件大小248.53KB

镝铁合金化学分析方法第5部分:氧量的测定脉冲红外吸收法


国家标准 GB/T26416.5一2010 镐铁合金化学分析方法 第5部分:氧量的测定 脉冲-红外吸收法 Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroaloy Part5:Determinationofoxygencomtent Impulse-infraredcondetanceeabsorptonmethod 2011-01-14发布 2011-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26416.5一2010 前 言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分 -第1部分:稀土总量的测定重量法; 第2部分;稀土杂质含量的测定电感鹏合等离子体发射光谱法 -第3部分:钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第4部分;铁量的测定重铬酸钾容量法; 第5部分:氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为第5部分 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口 本部分由包头稀土研究院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由包头稀土研究院起草 本部分由包钢技术中心中核北方核燃料元件有限公司参加起草 本部分主要起草人;赵长玉,张志刚 本部分参加起草人;李虹、张作东、王力涛
GB/T26416.5一2010 镐铁合金化学分析方法 第5部分:氧量的测定 脉冲-红外吸收法 范围 GB/T26416的本部分规定了镐铁合金中氧含量的测定方法 本部分适用于镐铁合金中氧含量的测定 测定范围:0.010%0.50% 方法原理 在惰性气氛下,加热熔融石墨堆蜗中的试料,试料中的氧呈一氧化碳析出,进人红外检测器中进行 测定 试剂和材料 3.1带盖镍囊 3.2四氯化碳 3.3高纯氮气;纯度>99.99% 3.4石墨堪蜗 3.5标准样品;在含氧量0.010%一0.50%范围内选择三个合适的标样 仪器 4.1脉冲-红外氧氮仪 4. 2 脉冲炉;温度大于2000C,检测器灵敏度;:0.0014g/g 试样 测定氧含量的样品呈块状,剪成小块,在水中打磨、剥皮,放人四氯化碳中保存,防止样品氧化 测 量前取出,快速吹干 在10nmin以内测定 注:加工、处理试样时,确保试样清洁,防止污染 分析步骤 6.1试料 称取0.1g一0.2g试样(5),精确至0.001g 6 测定数量 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值 空白校正 6.3.1打开脉冲炉,将堆蜗(3.4)置于下电极,测氧时,将带盖镍囊(3.1)置于装样器内 下电极上升,堆蜗(3.4)脱气,加热熔融,显示空白值,重复测定35次,其氧结果的平均空白值 0.0025%,方可进行下一步测定 6 校正仪器 称取标样(3.5)三份,按(6.5)条操作方法校正仪器
GB/T26416.5一2010 6.5测定 6.5.1打开脉冲炉,将堆蜗(3.4)置于下电极,测氧时,将试料(6.1)装人带盖镍囊(3.1)中,置人装样 器内 6.5.2下电极上升,堆蜗(3.4)脱气,装有试料的带盖镍囊进人堆蜗(3.4)加热熔融 由仪器显示分析 结果(如仪器不能自动显示分析结果按式(1)进行结果计算) 分析结果的计算与表述 按式(1)计算氧的质量分数(%): w(O=ws qe 式中: 带盖镍粪和试料中氧含量的质量分数 7a 带盖镍囊与试料的质量比(在1.2一2.0之间); 空白试验氧含量的质量分数 7 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得 表1 氧质量分数/% 重复性限(r)/% 0.0127 s0.003o 0.167 0.014 注:重复性限(r)为2.8×S,,S,为重复性标准差 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 2 表 氧质量分数/% 允许差/% 0.0100.10 0.005 >0.100.5o 0.02 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核

镝铁合金化学分析方法第5部分:氧量的测定脉冲红外吸收法GB/T26416.5-2010

氧量是影响镝铁合金质量的重要指标之一,因此准确测定氧量对于保证镝铁合金产品质量至关重要。在镝铁合金化学分析方法中,可以通过多种方法测定氧量,其中脉冲红外吸收法是一种常用的测定方法。

该方法的原理是:将样品加热至高温状态,使样品中的氧元素与还原剂发生反应,生成CO和CO2等气体。将这些气体引入红外吸收池中,利用不同波长红外辐射对气体进行吸收测量,并通过计算得到样品中氧元素的含量。

使用脉冲红外吸收法测定氧量的优点在于:该方法准确度高、重现性好、操作简便等。同时,该方法也有一些局限性,例如无法检测样品中的其他元素含量等。

总之,脉冲红外吸收法是一种常用的镝铁合金化学分析方法中测定氧量的方法,符合GB/T26416.5-2010标准。但是在实际应用过程中,需要结合具体情况选择最适合的方法进行氧量测定。

镝铁合金化学分析方法第4部分:铁量的测定重铬酸钾容量法
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