食品工业用吸附树脂产品测定方法

食品工业用吸附树脂产品测定方法

国家标准 GB/T24396一2009 食品工业用吸附树脂产品测定方法 TIestmethodofadsorptionresinforfoodindustrialuse 2009-09-30发布 2009-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24396一2009 食品工业用吸附树脂产品测定方法 范围 本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法 本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯晴等为聚合单体,以甲苯、液体石蜡等为致孔 剂,在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属,有机残留物的测定 方法提要 2.1重金属检测 在弱酸性溶液中,硫化钠将重金属离子沉淀为相应的硫化物,所产生的颜色与标准色用目视法 比较 2.2有机残留物检测 试样中有机残留物经无水乙醉超声萃取,注人气相色谱仪并被载气带人色谱柱进行分离,流出物以 氢火焰离子化检测器进行检测,根据外标达计算各有机残留物的含量 试剂与材料 警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况,操作者 应采取适当的安全和健康措施 3.1盐酸;分析纯 3.2乙酸溶液1l十！ 3.3硫化钠溶液;l00g/L 3.4铅(Pb)标准溶液:lmL溶液含Pb0.01mg 3.5苯、1,2-二氯乙炕、丙烯睛、氯苯、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、邻二甲苯,间二甲苯、对二甲苯和甲基丙 烯酸甲酯;色谱纯 3.6无水乙醇;色谱纯,应不含有干扰峰 仪器与设备 4.1烘箱 4.2马弗炉 4.3水浴锅 4. 4 比色管50ml 4.5蒸发皿 4.6气相色谱仪;带自动进样器,配有氢火焰离子化检测器(FID). 4.7超声振荡器 4.8离心机;0r/min4000r/min(可调). 4.9棕色容量瓶:l00ml50ml和l0ml 4.10移液枪:ll~10Al、10l100AL100l~1o00l和0.5ml5ml 4.11 移液管;5ml10ml 4.12针式过滤器:0.45Am.
GB/T24396一2009 分析步骤 5.1外观的测定 将试料置于干净的白色瓷盘中,放在明亮处,于自然光下目测 5.2重金属的测定 5.2.1试验溶液的制备 称取经105C士2C干燥2h的2.0g试料(干基),精确到0.01g,置于蒸发皿中,炭化后于500C士 25C灼烧至灰化完全,冷却后加2mL盐酸,在水浴上燕发至干,冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水 溶解残留物 必要时加以过滤,滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤,共洗涤三次 合并滤液及洗涤 液,稀释至50ml为试验溶液 取试验溶液25ml至50ml比色管中,为A管 5.2.2铅(Pb)标准比色溶液的制备 取2mL乙酸溶液移人50ml比色管中(与A管配套),加人1.50mL铅标准溶液,加水至25nml. 为B管 5.2.3测定 向A,B两管各加人两滴新配制的硫化钠溶液,很快地混合,摇匀,于暗处放置5min,在白色背景下 观察 A管所呈暗色不深于B管为合格 5.3有机残留物的测定 试样的制备 取10ml试料置于离心管内,在2000r/min土200r/min下离心5min 取上层已除去表面游离 水的试料,称取2g(湿重,精确到0.0001g),置于50ml棕色容量瓶中,加人10ml无水乙醇,盖上塞 子,用封口膜密封,超声振荡于超声波振荡器中加人适量冰块以降低温度)20min,静置10nmin,取上清 液用过滤器过滤后备用 .3.2标准溶液的制备 5 5 3.2.1混合标准溶液母液的制备 按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、l,2-二氯乙烧、 苯、丙烯晴的顺序,依次称取上述物质的标准品各0.1g(精确到0.0001g),置于100mL的棕色容量瓶 中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀 注:称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列 5.3.2.2系列标准溶液的制备 用移液枪按表1所列的移取体积移取混合标准溶液母液,分别加人l6个10mL的容量瓶中,用无 水乙醇稀释至刻度，摇匀,得到下述系列标准溶液 表1系列标准溶液的配制与对应的浓度 编号 移取体积/AL 对应各有机残留物的浓度/g/ml 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 10 20 40
GB/T24396一2009 表1(续 编号 移取体积/l 对应各有机残留物的浓度/4g/ml 60 1o 8o 1r 100 10 12 200 20 40 13 400 14 600 6o 800 15 80 1000 100 5.3.3系列标准溶液的测定 开启气相色谱仪,对色谐条件进行设定,参考条件参见附录A,待基线稳定后,取5.3.2.2制备的系 列标准溶液进样分析,记下各次的峰面积,绘制下述标准曲线: 编号1一G的结果绘制各标准品在0.18/'ml~18/'ml浓度范围内的标准曲线; a b) 编号6一的结果绘制各标准品在lpE/ml~104E/mL浓度范围内的标准曲线 e编号11~16的结果绘制各标准品在104E/mlL一100E/ml浓度范围内的标准曲线 注;如果某一残留物的最低检出浓度高于0.1g/ml,则以其最低检出浓度为第一浓度点绘制标准曲线 试样的测定 取5.3.1制备的试样溶液进样分析,记录色谱峰面积,根据试样中各残留物的浓度范围,代人合适 的标准曲线查出相应的残留物质量浓度g/ml) 如果试样中残留物浓度超出1004g/mL,则须将试样稀释后重新进样检测 注:由于涉及的残留物种类多、含量低,建议采用加标法定性 5.3.5分析结果的计算 试样中各残留物含量按式(1)计算 a,V," X 式中: X -试样中残留物i的含量,单位为微克每克(4g/g)或毫克每千克(mg/kg); 从标准曲线上读取的试样溶液中各残留物i的质量浓度,单位为微克每毫升g/mL); p V -试样溶液的定容体积,单位为毫升(ml); 试样的质量,单位为克(g); 稀释因子,若试样没有经过稀释，/=1. 5.3.6最低检出限见表2 表2最低检出限 有机残留物 丙烯睛 苯 1,2-二叙乙烧 二乙烯苯 甲基丙烯酸甲酯 最低检出限/mg/kg 3.0 0.6 3.0 0.6 有机残留物 甲苯 氧苯 二甲苯 苯乙烯 6.0 最低检出限/mg/kg 6,0 3.0 6,0
GB/T24396一2009 附录 A 资料性附录 有机残留物测定参考气相色谱操作条件 根据所使用的气相色谱仪,调节适宜的温度和流速,以达到合适的分离效果 参考色谱条件如下 色谱柱:聚乙二醇2oM柱(30m×0.25mmx0.25am); a b进样口温度250C; 检测器温度;280C 10/uin 柱温:35c(7min) "-150c(4min); d 载气:;高纯氮气,线速度30em/s(即柱流量1.25mL/min); 进样方式;分流进样,分流比1:50; 进样量:1.0L 11种有机残留物的气相色谱图参见图A.1 注，由于不同仪器在同一色谱条件下达到的分离效果不可能完全相同,所以可根据实际使用的仪器调整色谱条件 只要达到合适的分离效果即可 8.0 来 7.0 前 6.0 智 5.0 4.0 话 3.0 2.0 1.0 0.0 图A.1