国家标准 GB/T39875一2021 疑似毒品中氯氮卓检验气相色谱和气相色谱-质谱法 Examinatinmethodsforchlordiazepoxideinsspeeteddrugs一 Gascehromatographyandgaschromatography-massspeetrommetry 2021-04-30发布 2021-08-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39875一2021 目次前言范围规范性引用文件 3 术语和定义原理 5 试剂 6 仪器和设备操作方法 7.I定性分析 7.2定量分析结果评价与表述 8 定性结果评价 8.l 定量结果评价 8,2 8.3结果表述 8.4测量不确定度的评定与表述检出限附录A资料性附录内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数附录B(资料性附录)氯氮卓相关资料
GB/39875一2021 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由公安部提出本标准由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)归口本标准起草单位;公安部物证鉴定中心本标准主要起草人:高利生、张春水、郑晖、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨闻武、刘克林,黄星、王一,王蔚听
GB/39875一2021 疑似毒品中氧氨卓检验气相色谱和气相色谱-质谱法范围本标准规定了氯氮卓的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法和气相色谱(GC)定量检验方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述本标准适用于疑似毒品固体样品中氧氮卓的定性分析和定量分析规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件原理对疑似毒品固体样品中的氧氮卓进行提取采用气相色谱-质谱检测,以保留时间、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据;采用气相色谱检测,以色谐峰面积作为定量依据,用外标单点法或内标标准曲线法进行定量分析 5 试剂除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谐纯 5.1甲醇 5.2内标物;丙基解痉素(SKF(纯度不小于95%) 5.3标准物质储备液;1.0mg/m氧氮卓标准物质储备液,0C一4C冷藏保存,有效期12个月 5.4内标标准曲线法定量用内标储备液;称取SKFA500mg,用甲醇定容到50mL容量瓶中,配制成 10.0mg/mlSKFA内标储备液 0 C冷藏保存,有效期12个月 5.5定性用标准工作溶液;移取氯氮卓标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.1mg/m的氧氮卓标准工作溶液 0 C冷藏保存,有效期3个月 5.6定性质控标准工作溶液:移取氧氮卓标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.005mg/mL的氯氮卓标准工作溶液 C冷藏保存,有效期1个月 5.7外标单点法定量用标准工作溶液:移取氯氮卓标准物质储备液适量,用甲醉稀释,配制成0.1mg/ml 的氯氮卓标准工作溶液 0~4C冷藏保存,有效期3个月
GB/T39875一202 5.8内标标准曲线法定量用标准工作溶液;制备方法参见附录A中表A.1,移取相应体积的氧氮卓标准物质溶液、.10.0mg/mlSKFA内标储备液、甲醇至进样瓶中,配制成氧氮卓质量浓度为0.01mg/ml 0.5 mg/mL范围的标准工作溶液,至少配制5个浓度 o 仪器和设备气相色谱仪.配有氢火焰离子化检测器(FD). 6.1 6.2气相色谐-质谱仪;配有电子轰击源(EI. 6.3离心机 6.4电子天平;定性检验实际分度值d小于或等于0.1mg,定量检验实际分度值d小于或等于 0.01mg 6.5涡旋振荡器 6.6移液器或移液管 6.7容量瓶 6.8具盖离心管操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品制备样品充分研磨混匀,根据实际需求,称取10mg一100mg于具盖离心管中,加人10mL甲醇,密封并振荡10min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC-Ms分析或根据实际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供GC-Ms分析 7.1.2仪器检测 7.1.2.1气相色谱-质谱仪条件以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: 色谱柱:DB5MS石英玻璃毛细柱(30mX0.25mm×0.25m)或其他等效柱; a b 色谱柱温程;初始温度60C,以15/min速率升温至300C,保持15 min 进样口温度:280C; d 传输线温度;250; 离子源温度:230C; e 进样方式:分流进样,分流比为20:1: 载气;高纯复气; g 柱流量(恒流);l.0mL/min; h 质量范围;40u~500u 采集方式:全扫描(Scan); j k)溶剂延迟时间:3min 7.1.2.2进样分别吸取样品空白(甲醇),样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和定性用标准工作溶液,按7.1.2.1条件进样分析或根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白(甲醇)和定性质控标准工作溶液,按7.1.2.1条
GB/39875一2021 件进行分析 7.2定量分析 7.2.1外标单点法 7.2.1.1含量预分析根据实际需求,称取10mg 100mg样品置于具盖离心管中,加人10ml 甲醇,密封并振荡 10nmin,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC分析或根据实际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供GC分析采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照按照公式(1)计算样品中目标物的预分析含量质量分数) xAxx十E 100% w= ×1 A0×V×m1 式中: -样品中目标物的含量质量分数); 7c" -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升mg/mL) p 样品溶液中目标物的色谱峰面积值; 样品初次定容体积,单位为毫升(mL); V 从V中移取的体积,单位为毫升(ml); " 将V 稀释时加人甲醇的体积,单位为毫升(mL); A -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的色谱峰面积值; 样品的称量质量,单位为毫克(mg) mn 7.2.1.2准确定量 7.2.1.2.1称量质量的计算根据预分析中氯氮卓含量测定结果,选择合适的定容体积、稀释倍数(样品提取操作参数参见附录A中表A.2),并按照公式(2)计算出样品称量质量(m),使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作溶液浓度的(100士30)%范围内 ×V×D Mo m= 2 7e 式中: -称量质量,单位为毫克(mg); mn -外标单点法定量用标准工作液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL.) 心 -初次定容体积,单位为毫升(mL); 稀释倍数 D 样品中目标物的预分析含量(质量分数),% Z" 7.2.1.2.2样品制备根据7.2.1.2.1计算结果,平行称取样品2份于具盖离心管中(当需要对定量结果进行不确定度评定时,至少平行称取6份) 根据预分析含量结果,加人相应初次定容体积的甲醇,密封并振荡10m min，以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC分析;当样品溶液需要稀释时,按照稀释倍数进行稀释定容,稀释液作为样品溶液,供GC分析
GB/T39875一2021 7.2.1.2.3仪器检测 7.2.1.2.3.1气相色谱仪条件以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整色谱柱型号:DB-5石英玻璃毛细柱(30m×0.25mm×0.254m)或其他等效柱; aa b 色谱柱温程;初始温度150C,以15/min速率升温至280C,保持15" min; 进样口温度:280C; c d 检测器温度:300; 载气;高纯氮气; 进样方式:分流进样,分流比为20:l; 柱流速(恒流);lml/min; 日 h 燃烧气:氢气; 燃烧气流速:仪器默认值; 助燃气:空气; 助燃气流速;仪器默认值 k 7.2.1.2.3.2进样分别吸取样品空白(甲醉)样品溶液、标准溶液空白(甲醉)和外标单点达定量用标准工作浒液,按 7.2.1.2.3.1条件进样分析当称取2份样品时,每份样品进样2针一3针 7.2.1.2.4计算含量按照公式(1)计算样品中氯氮卓含量(质量分数) 7.2.2内标标准曲线法 7.2.2.1标准工作曲线绘制采用5.1中配制的内标法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成线性范围为0.01mg/ml 0.5mg/mL的氧氮卓标准工作曲线 7.2.2.2样品制备根据实际需求,平行称取样品2份各20mg200mg于具盖离心管中,加人10mL甲醇,密封并振荡10min,以不低于4000r/min离心5min后取上清液250A于自动进样小瓶中,加人10mg/ml SKFs,内标储备液100L甲醇650L,振荡溶解均匀后作为样品溶液,供GC分析 7.2.2.3仪器检测 7.2.2.3.1气相色谱仪条件同7.2.1.2.3.1 7.2.2.3.2进样分别吸取样品空白(甲醉)、样品溶液适量,按7.2.2.3.1条件进样分析,每份样品平行进样2针 3针
GB/39875一2021 7.2.2.4计算含量以内标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值为纵坐标、内标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物的浓度为横坐标进行线性回归得到线性方程根据样品溶液中目标物及内标物的峰面积值,按公式(3)计算出样品中目标物的含量(质量分数) -e ×100% = 6×m 式中: 样品中目标物的含量质量分数); c" 样品溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值; 线性方程的截距 a -样品溶液的定容体积,单位为毫升(mL); 线性方程的斜率; b 样品的称量质量,单位为毫克(mg). n 8 结果评价与表述 8.1定性结果评价 8.1.1阳性结果评价;在相同条件下进行样品测定时,样品溶液中的目标物与浓度接近的定性用标准工作溶液中的目标物相比,色谱峰保留时间一致(相对误差在士1%之内,质谱特征离子一致,且各离子丰度比相对偏差不超过表1规定的范围,样品空白无干扰,则可判断样品中检出目标物氯氮卓质谱图质谱特征离子及方法检出限参见附录B. 特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征离子丰度比 >50% >20%50% >10%20% s10% 最大允许相对偏差士10% 士15% 士20% 士50% 8.1.2阴性结果评价:扣除背景后,10.0mg/ml.样品溶液中未出现与定性质控标准工作溶液中目标物 -致的特征离子,标准溶液空白无干扰,则可判断样品中未检出目标物 8.2定量结果评价 8.2.1相对相差检验平行称取2份样品时,测定数据按照公式(4)计算相对相差(RD). we1wa ×100% RD 7e 式中: RD 相对相差; -两份样品平行定量测定的含量(质量分数)数值; w1、w2 o 两份样品平行定量测定的含量(质量分数)平均值当RD小于或等于10%时,数据有效;当RD大于10%时.需要重新检验 8.2.2异常值检验平行称取6份样品时,测定数据按照公式(5)进行Grubb、可疑值判别
GB/T39875一202 "wi一w'o G (5 式中可疑值 wu -6个(5个)数据的平均值; w'0 -6个(5个)数据的单次测定标准差; Grubbs统计值当测定份数n=6时,G=1.822;当测定份数n=5时,G=1.672. G小于G,时,数据有效;G大于或等于G.,时,应剔除该数据,但只能剔除1个数据,否则本次测定无效,需要重新检验 8.2.3定量结果计算 8.2.3.1平行称取2份样品时,以2份样品含量测定的平均值作为含量结果 8.2.3.2平行称取6份样品时,以6份(5份)样品含量测定的平均值作为含量结果 8.3结果表述 8.3.1阳性结果应表述为:从样品中检出氯氮卓成分含量用百分数表示 8.3.2阴性结果应表述为:从样品中未检出氧氮卓成分 8.4测量不确定度的评定与表述如需提供测量不确定度,定量结果的不确定度评定和表述按GB/T27418执行 9 检出限本方法氯氮卓方法检出限为0.05%
GB/39875一2021 录附 A 资料性附录内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 A.1内标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数选择见表A.1 表A.1内标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数 1.0mg/ml氧氮卓内标标准曲线法定量用内标液体积甲醉浓度级别标准溶液体积标准工作溶液质量浓度 Al Al Al mg/mL 10 00 890 0.01 50 100 850 0.05 皿 100 100 800 0. N 200 100 700 0.2 100 400 500 0,5 A.2外标单点法样品提取操作参数选择见表A.2 表A.2外标单点法样品提取操作参数初次定容体积标准溶液质量浓度预分析含量稀释倍数 ml. mg/ml 50%100% 20 21 0. 11 30%50% 20 0. 10%30% l0 0.1 5%~10% 30 0.l 2%~5% 20 0.1 1%2% 10 0.1 0.1%~1% 10 0.01
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氯氮卓检验方法分析

氯氮卓是一种常见的违禁毒品，但是它在外观上很难与普通药物区别开来，因此需要使用科学的检验方法进行鉴定。目前，比较常见的氯氮卓检验方法有气相色谱和气相色谱-质谱法。

气相色谱检验方法

气相色谱是一种常用的化学分析方法，可以通过对样品的挥发性成分进行分离和检测来鉴定样品的成分。在氯氮卓检验中，首先需要将样品进行提取和洗脱，然后使用气相色谱仪进行分析。

气相色谱检验方法具有操作简便、灵敏度高、精度好等优点，但是也存在一些缺点，如选择性不足、分离效果差等问题。

气相色谱-质谱法检验方法

与气相色谱相比，气相色谱-质谱法的分析能力更为强大。该方法不仅可以对样品成分进行分离和检测，还可以对分离出的化合物进行结构鉴定。在氯氮卓检验中，使用气相色谱-质谱法可以得到更加准确和可靠的分析结果。

总体来说，气相色谱和气相色谱-质谱法都是常用的氯氮卓检验方法，具有各自的优缺点。在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检验方法。