GB/T3260.4-2013
锡化学分析方法第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftin―Part4：Determinationofleadcontent―Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2014-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小296.50KB
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锡化学分析方法第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T3260.4一2013 代替GB260.4二00o 锡化学分析方法 第4部分铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftin一 Part4:Determinationofleadcontent- Flameatomicabsorptionspeetrometriemethod 2013-12-17发布 2014-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/3260.4一2013 前 言 GB/T3260锡化学分析方法》分为14部分 -第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第2部分;铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分:钞量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第4部分;铅量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分锦量的测定孔雀绿分光光度法 第6部分;呻量的测定孔雀绿-呻钼杂多酸分光光度法; 第 7部分;铝量的测定电热原子吸收光谱法; 第8部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 高频感应炉燃烧红外吸收法; 第9部分;硫量的测定 第 10部分;锅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第1部分;银量的测定火焰原子吸收光谐法 第 12部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第 13部分钻量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;铜、铁、泌、错、锄、呻、铝、锌、锅、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法
本部分为GB/T3260的第4部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分是对GB/T3260.4一2000《锡化学分析方法 铅量的测定》的修订
本标准与 GB/T3260.！一2000相比,主要有如下变动 采用火焰原子吸收光谱法代替示波极谱法
测定下限由0.0010%降低至0.00080%; 对文本格式进行了修改; 增加了重复性和再现性内容
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分负责起草单位;云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司
本部分起草单位;云南锡业集团有限责任公司、北京矿冶研究总院
本部分参加起草单位:广西高峰矿业有限责任公司、昆明冶金研究院、深圳市格林美高新技术股份 有限公司
本部分主要起草人:白艳华、谭凤,刘春峰、范丽新、梁铭超、刘维理,李智专、霍锡晓、李蓉、龙岩、 王劲榕,刘新华、杨金、苏晓梅、曾婷
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3260.A一1982; -GB/T3260.4 -2000
GB/3260.4一2013 锡化学分析方法 第4部分铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铅量的火焰原子吸收光谱测定方法 本部分适用于锡中铅量的测定
测定范围为0.00080%0.0500%
方法提要 试料经盐酸、硝酸溶解完全,在硫酸介质中,以盐酸-氢澳酸排除大量锡
在盐酸-硝酸混合酸介质 中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水
3.1盐酸(p=1.19g/mL)
3.2硝酸(p=1.42g/mL 3.3硫酸(p=1.84g/mL 3.4氢潦酸(优级纯或用分析纯经蒸提纯)
3.5过氧化氢(30%)
3.6硫酸(1+1)
3.7 硝酸(2+1. 3.8盐酸-氢澳酸混合酸;盐酸十氢溴酸(1十1)
3.9盐酸-硝酸混合酸;盐酸十硝酸(3十1),现用现配
3.10铅标准贮存溶液;称取1.0000g金属铅(wm>99.99%)于300mL烧杯中,加60ml硝酸(3.7). 低温溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,冷却,用水移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀
此溶液 mL含1mg铅 3.11铅标准溶液;移取20.00mlL铅标准贮存溶液(3.10)于1000mL容量瓶中,加60ml硝酸(3.7). 用水稀释至刻度,混匀
此溶液1m含20g铅
仪器 原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用
特征浓度;在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于o.11g/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
GB/T3260.4一2013 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性;将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.70
5 分析步骤 5.1试料 按表1称取试料,精确至0.0001g 表1试料量、测定体积及补加混合酸体积 错的质量分数 "% 试料量 测定体积/nl 补加混合酸(3.9)体积/ml / 10 0.00080~0.0020 2.0 25 >0,00200.0040 2.0 25 >0.,00400.0080 1.0 0.5 50 >0.00800.020 >0.02000.0500 0.5 100 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
5.3空白试验 随同试料做空白试验
5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于300ml烧杯中,加人约5ml.水,加人20ml盐酸(3.1),分两次加人2ml过 氧化氢(3.5),盖表皿低温溶解完全,再补加过氧化氢(3.5)至溶液颜色为微黄色,加人2ml硫酸(3.6)， 加热蒸发至冒硫酸烟,取下,稍冷 5.4.2沿杯壁加人5mL盐酸-氢澳酸混合酸(3.8),加热至冒硫酸烟,取下,稍冷
重复此步骤2一3次， 排尽锡后,冒尽硫酸烟[蒸干时无明显盐类,否则,加人2ml硫酸(3.6),重复此步骤]取下,冷却
5.4.3沿杯壁加人2mL盐酸-硝酸混合酸(3.9),用少量水吹洗杯壁,低温加热溶解盐类,取下,冷却至 室温
按表1移人容量瓶中,补加盐酸-硝酸混合酸(3.9),用水稀释至刻度,混匀
使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3mm处,与系列标准溶液同时,用水调零,测量 5.4.4 空白试液和试料溶液的吸光度
从工作曲线查出相应铅的浓度
5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL2.00ml、4.00ml.6.00mlL8.00ml、10.00ml铅标准溶液(3.11),置于一组50mL 容量瓶中,加人5mL盐酸-硝酸混合酸(3.9),用水稀释至刻度,混匀
5.5.2在与试液测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓 度溶液的吸光度,以铅的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线
GB/3260.4一2013 6 分析结果的计算 铅含量以铅的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 p一pV×10" -×100 Tw' mn 式中: -从工作曲线上查得试液中铅的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -从工作曲线上查得空白试液中铅的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液测定体积,单位为毫升(mL) -试料的质量,单位为克(g). n 计算结果表示至小数点后三位;若铅含量小于0.010%时,表示至小数点后四位;若铅含量小于 0.0010%时,表示至小数点后五位
精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2重复性 0.00080 0.0030 0.0060 0.0120 0.0500 w/ /% 0.00020 0.0004 0.0006 0.0020 0.0030 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得
表3再现性 /% 0.00080 0.0030 0.,0060 0.0120 0.0500 wh/ R/% 0.0010 0,0015 0.003o 0.0050 0.00030 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容: 试样; 使用的标准,GB/T3260.4一2013; 使用的方法;
GB/T3260.4一2013 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察的异常现象; 试验日期
锡化学分析方法第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3260.4-2013
铅是一种广泛存在于环境中的重金属元素，在人体健康和生态环境中都具有潜在的风险。因此，对于含铅物质的准确分析检测非常必要。
锡化学分析方法第4部分规定了火焰原子吸收光谱法能够进行快速、准确地测定锡中铅量的方法。
该方法的主要步骤包括样品的前处理、利用氢气-空气火焰将分析物转化为原子状态、原子吸收与测量以及数据的处理等。其中，样品的前处理包括将待测样品溶解、稀释、过滤等步骤，以便于后续的分析检测。利用火焰将分析物转化为原子状态后，可以通过原子吸收光谱仪对其进行检测，得到铅含量的数据。
这种测定方法具有快速、准确、灵敏度高的优点，并且能够同时检测多个元素的含量。因此，在锡及其合金中测定铅量方面具有广泛应用价值。
