GB/T38401-2019
皮革和毛皮化学试验二甲基甲酰胺含量的测定
Leatherandfur—Chemicaltests—Determinationofdimethylformamidecontent
- 中国标准分类号（CCS）Y46
- 国际标准分类号（ICS）59.140.30
- 实施日期2020-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小527.22KB
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皮革和毛皮化学试验二甲基甲酰胺含量的测定
国家标准 GB/T38401一2019 皮革和毛皮化学试验 二甲基甲酰胺含量的测定 Leatherandfur一Chemiealtests一Determinationofdimethylformamidecontent 2019-12-31发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38401一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口
本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心(浙江),浙江通天星集团股份有限公司,嘉兴学院、嘉 兴市箱包行业协会,浙江盛汇化工有限公司、皮革制鞋研究院有限公司、广东新虎威实业投资有限 公司
本标准主要起草人:孙霞、徐祥进、马贺伟、孙冬、步巧巧、朱安甫、施继红、姜德云、郑建棠
GB/38401一2019 皮革和毛皮化学试验 二甲基甲酰胺含量的测定 范围 本标准规定了皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的气相色谱-质谱测定方法
本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位 QB/T1272毛皮化学试验样品的准备 毛皮化学试验挥发物的测定 QB/T1273 QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T2716皮革化学试验样品的准备 QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定 原理 在超声波作用下,用甲醇萃取出试样中的二甲基甲酰胺,将萃取液通过膜过滤净化处理后用气相色 谱-质谱联用仪测定,外标法定量
试剂和材料 -般规定;除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定 4.1 4.2甲醇;色谱纯
4.3二甲基甲酰胺标准品(CASNo.:68-12-2)纯度>99.5%,参见附录A
标准储备溶液;称取适量的二甲基甲酰胺标准品,用甲醇(4.2)配制成质量浓度为100"g/mL的标 准储备溶液 4.5标准工作溶液;根据需要,用甲醇(4.2)将标准储备溶液(4.4)稀释至适当浓度的标准工作溶液
仪器和设备 5.1分析天平;精度0.1mg 5.2超声波发生器:有控温装置
5.3可密封的萃取瓶:100 ml 5.4有机滤膜:0.45m.
GB/T38401一2019 5.5气相色谱仪;配有质量选择检测器(MSD). 6 试验步骤 6.1取样 6.1.1标准部位取样 皮革;按QB/T2706的规定进行
毛皮按QB/T1267的规定进行,取样过程应避免毛被损失,保持毛被完好 6.1.2非标准部位取样 如果不能从标准部位取样如鞋、服装),应在可利用面积内的任意部位取样,试样应具有代表性,并 在试验报告中注明
6.2试样的制备 皮革按QB/2716的规定进行,毛皮按QB/T1272的规定进行
6.3分析液的测定 称取1.0g的试样(精确至0.1mg),置于100m萃取瓶(5.3)中,准确加人25mL甲醇(4.2),密封 后置于超声波发生器(5.2)中萃取1h,萃取过程中温度不超过50
萃取液冷却至室温后,经滤膜 (5.4)过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定
注:若试样中二甲基甲酰胺的浓度超出标准工作曲线的浓度范围时,可稀释后重新测定
6.4气相色谱-质谱(Gc/MIS)条件(推荐 6.4.1气相色谱条件 进样系统;不分流
载气:氨气
进样量:lAL
毛细管色谱柱:极性毛细管色谱柱,如DBwAX或相当者
气体流量:l.0ml/min. 进样口温度:200C 色谐质谱接口温度;230C
柱温:50C保持1min,10C/min升温至120C,保持2min,20C/min升温至200C,保持 5 min
6.4.2质谱条件 电离方式;EI
电离能量:70eV
检测方式;选择离子监测SIM,m/=73
质量扫描范围:50amu150amu
离子源温度;230C 四级杆温度:150C 溶剂延迟:3min
GB/38401一2019 6.5标准工作曲线制作 用甲醉(4.2)配制不少于5个质量浓度在0.24g/ml20.04g/mL范围内的二甲基甲酰胺标准工 作溶液(4.5),滤膜(5.4)过滤后用气相色谱-质谱联用仪进行测定
根据峰面积和浓度的对应关系,绘制 标准工作曲线
6.6测定结果阳性确证 根据分析液中被测量物含量情况,配制浓度相近的标准工作溶液,按照6.5操作,分别对标准工作 溶液与分析液等体积参插进样测定
响应值均应在仪器检测的线性范围内 注:在6.4中气相色谱-质谱条件下,二甲基甲酰胺的选择离子色谱图、气相色谱-质谱图参见附录B， 如果分析液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同的保留时间有色谱峰出现,则参照附录B 中选择离子的种类及丰度比进行阳性确证
结果计算和表述 7.1二甲基甲酰胺含量的计算 试样中二甲基甲酰胺的含量按照式(1)进行计算
×V ×3 tD m7 式中 -试样中二甲基甲酰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg),精确至0.1mg/kg wD -从工作曲线中查得的二甲基甲酰胺含量,单位为微克每毫升(4g/mL); -定容体积,单位为毫升(mL); -试样质量,单位为克(g): n 稀释倍数,标准规定条件下为1
7.2试样中二甲基甲酰胺含量以绝干质量计)的换算 试样中二甲基甲酰胺的含量(以绝干质量计)按照式(2)进行计算
D wpdry=wD×1 式中: 试样中二甲基甲酰胺的含量以绝干质量计,单位为毫克每千克(mg/kg),精确至 wpdr 0.1mg/kg; 试样中二甲基甲酰胺的含量[由式(1)计算获得],单位为毫克每千克(mg/kg); wD 换算系数
D 其中,D的计算见式(3) 100 D 100一 式中: 7 按QB/T1273或QB/T2717测得的试样中的挥发物含量,%
7.3结果的表述 试样中的二甲基甲酰胺含量以两次平行试验结果的算术平均值作为结果,两次平行试验结果的差 值与平均值之比应不大于10%
GB/T38401一2019 若测试结果以试样绝干质量为基准,应注明试样中的挥发物含量(%),精确至0.1%
本方法的检测限为5.0mg/kg 8 方法的可靠性 方法的可靠性以加标回收率表示,二甲基甲酰胺的回收率为90%~110%.
o 试验报告 试验报告应包含以下内容 本标准编号; a b 试样名称、编号,类型、厂家(或商标); 试验试样的说明和包装方法; c 试样中的二甲基甲酰胺含量(mg/kg>,精确至0.lmg/kg 若测试结果以试样绝干质量为基淮,应注明试样中的挥发物含量(%),精确至0.1% 试验中出现的异常现象; 与本标准规定的方法的任何偏离
g
GB/38401一2019 录 附 A 资料性附录 二甲基甲酷胺的中英文名称,CAs号和特征离子等相关信息 二甲基甲酰胺的相关信息见表A.1
表A.1二甲基甲酰胺的中英文名称,CAS号和特征离子等相关信息 特征碎片离子/amu 化学文摘号 化学 相对分子 中文名称 英文名称 化学结构式 CAS号 分子式 质量 定量 定性 Dimethyl H,C 二甲基甲酰胺 68-12-2 -CH- cH,No 73.1 73 73,72.,74,58 formamide N,N-二甲基甲酰胺 H 缩写为DMFo
GB/T38401一2019 附录 B 资料性附录) 二甲基甲酰胺的GC-\MIS选择离子色谱图及质谱图 二甲基甲酰胺的GC-MS选择离子色谱图及质谱图见图B.1和图B,2
220000- 7.495 200000 180000 160000 140000 120000 0000o 80000 60000 40000 20000 10 3.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5 4.5 时间/minm 图B.1二甲基甲酰胺GC-\MS选择离子色谱图 200000 73 180000 60000. 140000 12000o 100000 80000 60000 40000 72 58 20000 48 50 54 52 56 70 82 O 586062646668 727476788o m/e 图B.2二甲基甲酰胺气相色谱-质谱图
皮革和毛皮化学试验二甲基甲酰胺含量的测定GB/T38401-2019
在制作皮革和毛皮时，常常使用二甲基甲酰胺（DMF）等化学物质。虽然这些化学物质能够起到辅助加工的作用，但过量的使用也会对人体健康和环境造成严重的危害。因此，在生产和使用皮革和毛皮制品时，需要对其中的DMF含量进行检测。
GB/T38401-2019是一种通过高效液相色谱法（HPLC）来测定皮革和毛皮中DMF含量的标准方法。该方法可以准确地测定样品中的DMF含量，并且具有精度高、可靠性强、灵敏度高等优点。
下面是使用GB/T38401-2019方法来测定样品中DMF含量的步骤：
1. 样品的准备
将待测样品按照标准要求进行预处理，去除其中的杂质和水分。
2. 样品的提取
将样品粉碎并称取一定量，加入甲醇中超声波处理，使DMF充分溶解。
3. 样品的分离和检测
将提取液过滤，将过滤液注入HPLC色谱仪中进行分离和检测。在检测时需要注意保持温度、流速和检测波长等参数的稳定性，以确保测定结果的准确性。
根据上述步骤测定出样品中的DMF含量后，可以对产品的生产和使用情况进行合理的调整，从而最大程度地减少对人体健康和环境的危害。
