离子型稀土原矿化学分析方法稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法

离子型稀土原矿化学分析方法稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法

国家标准 GB/T40798一2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemiealanalysismethdfion-adsorption rareearth0re Determinationoftotalrareearthcontents ndwetivelycoupledpasmamassspectrometry 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40798一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口 本文件起草单位;赣州有色冶金研究所、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西理工大学、 有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公 司、湖南稀土金属材料研究院包头稀土研究院、钢研纳克检测技术股份有限公司国合通用测试评价认 证股份公司虔东稀土集团股份有限公司、科学院海西研究院厦门稀土材料研究所 本文件主要起草人:谢璐、黎英、刘鸿、曾庆平、刘和连、蒙文飞、杨峰、王金凤、张鹃、王贵超、张红、 杨倩倩、田佳、温斌、袁晓红、陈涛,吴希、古吉汉、吴伟明、郑弦、张文娟、张文星、李平
GB/40798一2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 范围 本文件规定了离子型稀土原矿中稀土总量的测定方法 本文件适用于离子型稀土原矿中稀土总量的测定 测定范围(质量分数):0.010%0.50% 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 试料用氢氟酸、高氯酸分解,加热至高氯酸烟冒尽,用硝酸溶解完全 在稀硝酸介质中,以氧等离子 体为离子化源,用质谱法测定十五个稀土元素质量分数,各个质量分数之和即为稀土总量 测定时以内 标法进行校正 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 5.1氢氟酸(p=1.15g/mL). 5.2高氧酸(p=1.76g/mL) 5.3硝酸(p=1.42g/mL) 5.4过氧化氢(p=1.19g/mL) 5.5硝酸(1+1) 5.6解标准贮存辩液;称取0.1000甚经950C灼烧1h的氧化搁[w(REo)>99.5%,w(LaO REO)>99.999%,置于100ml烧杯中,加人10mL硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1000"g氧化钢 5.7标准贮存溶液:称取0.1000只经950C灼烧1h的氧化铺[u(REO)>99.5%,w(CeO/REO)> 99.999%们,置于100ml烧杯中,加人10ml硝酸(5.5),2ml.过氧化氢(5.4),低温加热至溶解完全,取下
GB/T40798一202 冷却,溶液移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1000g氧化铺 5.8错标准贮存溶液称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化错[wREO)>99.5%,w(Pr,O/ REO)>99.999%],置于100ml烧杯中,加人10mL硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 移人100mL.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含10004g氧化错 5.9钦标准贮存溶液称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钦[wREO)>99.5%,w(Nd,O./ REO)>99.999%们,置于100ml烧杯中,加人10mL.硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 移人100ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1 ml 含1000g氧化钞 5.10杉标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化彩[w(REO)>99.5%,w(Sm,O REO)>99.999%们],置于100ml烧杯中,加人10ml硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1 含1000 "g氧化彩 ml 5.11销标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化销[u(REO)>99.5%,w(Eu,O/" REO)>99.999%们],置于100ml烧杯中,加人10ml硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1000 "g氧化销 5.12轧标准贮存溶液:称取0.1000g经950 灼烧1h的氧化针[w(REO)>99.5%,wGd.O7 REO)>99,999%,置于100ml烧杯中,加人10ml硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10004g氧化饥 5.13键标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%,w(Tb,O REO)>99.999%们,置于100ml烧杯中,加人10mL硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 移人100mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液1ml含1000g氧化赋 5.14镐标准贮存溶液;称取0,1000g经950 h的氧化镐[w(REO)>99.5%,w(Dy.o. REO)>99.999%],置于100mL烧杯中,加人10mL硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却.溶液 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液 ml.含10004g氧化镐 5.15钦标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钦[w(REo)>99.5%,w(Ho.O REO)>99.999%们,置于100ml烧杯中,加人10mL硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 移人100ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10004g氧化钦 5.16饵标准贮存溶液称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化饵[w(REO)>99.5%,w(Er.O REO)>99.999%们],置于100ml烧杯中,加人10nmL硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10004g氧化饵 5.17锯标准贮存溶液;称取0.1000只经950C灼烧1h的氧化矮[w(REO)>99.5%,w(Tm.(O./ REO)>99.999%们],置于100mL烧杯中,加人10mL硝酸(5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 混匀,此溶液1m含10004g氧化锯 移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度 5.18镶标准贮存溶液;称取0.1000只经950C灼烧1h的氧化愈[wREO)>99.5%,w(Yb.O./ REO)>99.999%],置于100mL烧杯中 1,加人10mL硝酸( ,低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 5.5 0004g氧化镶 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1m含 5.19鲁标准贮存溶液:称取0 0g经950C灼烧 的氧化鲁[w(REO)>99.5%,w(Lu,.O/ .100 1h REO)>99.999%们,置于100mL L烧杯中,加人 -硝酸 (5.5),低温加热至溶解完全,取下冷却,溶液 l0m 移人100mL.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1 000g氧化铬 ml含 5.20忆标准贮存溶液;称取 g经950C灼烧1h的氧化亿[w(REO)>99.5%,w(Y.O/ 0.l000 REo)>99.999%],置于100ml烧杯中,加人10mL硝酸(5.5),低温加热至浴解完全,取下冷却,溶液 移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1000g氧化亿. 5.21圜内标溶液;移取1.00m锻标准溶液(国家有证标准溶液1o004g/mL)于1o00mL容量瓶 中,加人100ml硝酸(5.3),以水稀释至刻度,此溶液1ml含1"g钢 5.22佬内标溶液;移取1.00mL姥标准溶液(国家有证标准溶液10004g/ml)于1000ml.容量瓶
GB/40798一2021 中,加人100ml硝酸(5.3),以水稀释至刻度,此溶液1mL含1g姥 5.23锏钦亿稀土混合标准溶液I;分别移取1.00mL.单一稀土标准液(5.6,5.7,5.9,5.20)于100ml 容量瓶中,用2%硝酸溶液定容 此时溶液中含氧化锏、氧化、氧化钛、氧化忆质量浓度各为 10 4g/mL 5.24锏钛忆稀土混合标准溶液l;移取10.00ml锏铺钞亿稀土混合标准溶液I5.23)于100ml 容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度 此时溶液中含氧化钢、氧化、氧化、氧化亿质量浓度各为 4g/mL 5.25错钞轧镐稀土混合标准溶液I;分别移取5.00mL单一稀土标准液(5.8,5.10,5.12、5.14)于 100nml容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度 此时溶液中含氧化错、氧化衫、氧化饥、氧化镐质量浓 度各为504g/ml 5.26错钞钝镐稀土混合标准溶液l;移取2.00ml错衫轧镐稀土混合标准溶液I(5.25)于100ml容 量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度 此时溶液中含氧化错、氧化衫、氧化饥、氧化谪质量浓度各为 /mL 4g 铂钛钦饵钙继锻稀土混合标准溶液I;分别移取1.00mL单一稀土标准液(5.l1,5.13、5.15、 5.27 5.16,5.17,5.18、5.19)于100mL容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度 此溶液中含氧化销、氧化钛、 氧化钦、氧化饵、氧化银,氧化镶、氧化噜质量浓度各为104g/mL 铂钛铁饵钰镶锻稀土混合标准溶液I;移取1.00mL销钛铁饵锯德铬稀土混合标准溶液I 5.28 5.27)于100mL容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度 此时溶液中含氧化、氧化、氧化钦、氧化 饵、氧化锯、氧化镐、氧化鲁质量浓度各为0.1g/mL 5.29氯气(体积分数>99.99%) 仪器设备 电感耦合等离子体质谱仪 在仪器最佳工作条件下,凡达到下列两项指标者可使用 质量分辨率不低于(0.8士0.1)u, 精密度;用10ng/mL的航标准溶液测量信号强度10次,其相对标准偏差不超过5.0% 样品 样品粒度应小于0.074nmm,预先在100C105C烘2h,置于干燥器中冷却至室温 试验步骤 8.1试料 按表1称取样品(第7章),精确至0.0001g 表1试料称取量 稀土总量(质量分数)范围 试料 分取试液体积 补加硝酸量 ml m 0.010.10 0.20 20.00 1.00 L.石 5.00 >0.10~0.50 0.20
GB/T40798一2021 8.2平行测定 独立地进行两次测定,取其平均值 8.3空白试验 随同试料(8.1)进行空白试验 8.4分析试液的制备 8.4.1将试料(8.1)置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,少量水湿润,加人10ml氢氟酸(5.1),加热至近 干后,加人4ml高氧酸(5.2),加热至高氯酸烟冒尽,取下,冷却,加人10ml 硝酸(5.5),加热至溶解完 全,取下冷却,移人100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 8.4.2按表1分取试液(8.4.1)于100ml容量瓶中,加人1.00ml锻内标溶液(5.21)或1.00mL姥内 标溶液(5.,22),按表1补加硝酸(5.3),以水稀释至刻度,混匀,待测 8.5系列标准溶液的制备 拨表2移取稀士混合标雅溶液(6.3.,品.24.5.a,5.28)和锻内标帘液(G.21)或佬内标游液(G.22>于 200mL容量瓶中,加人适量硝酸(5.3)使溶液酸度保持在2%,配制成工作曲线系列标准溶液,该系列 标准溶液浓度见表3 表2稀土混合标准溶液和内标溶液移取量 单位为毫升 稀土混合标准溶液 标1 标2 标3 标4 标5 标6 锏审钦乞稀土混合标准浴液I (5.23 斓铺钦亿稀土混合标准溶液I(5.24 10 16 错钞轧稀土混合标准溶液I(5.26 16 钛饵德鲁稀土混合标准溶液5,28) 钢内标溶液(5.21)或内标溶液(5.22 表3系列标准溶液浓度 单位为纳克每毫升 稀土氧化物 标1 标2 标3 标4 标5 标6 氧化忆、氧化搁、氧化铺、氧化钦 l0 50 l00 200 300 10 20 8o 氧化错,氧化彩,氧化饥、氧化镐 40 氧化镇、氧化,氧化钦、氧化饵、 0,5 氧化矮,氧化德、氧化锻 8.6工作曲线的绘制与测定 在选定的仪器工作条件下,以氯气(5.29)为离子化源，于表4推荐的质量数处,依次测定空白试液 8.3)、分析试液(8.4.,2)与系列标准溶液(8.5)中各稀土元素的信号强度 以系列标准溶液中各稀土元 素的质量浓度为横坐标,各稀土元素与内标元素的信号强度比值为纵坐标,绘制工作曲线 仪器根据工
GB/40798一2021 作曲线,自动进行数据处理,计算并输出空白溶液及样品溶液中各稀土元素的质量浓度 测量元素同位 素质量数见表4 表4元素同位素质量数 测定同位索质量数 测定同位素质量数 元素 元素 Tb 89 l59 139 163 La Dy C 140 Ho 165 P E 141 166 Nd 146 Tm 169 Sm 147 Yb 172 Eu 153 lu 175 157 Gd 试验数据处理 稀土总量以质量分数w(REO)计,按公式(1)计算 e二M ×100% we(REO)=习 mV又10 式中 -自标准曲线上查得分析试液中单一稀土氧化物测定值,单位为纳克每毫升(ng/ml); P 自标准曲线上查得空白溶液中单一稀土氧化物测定值,单位为纳克每毫升(ng/mL) n V， 被测试液体积,单位为毫升(mL); V 试液总体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g); m V 分取试液体积,单位为毫升(mL). 稀土总量的计算结果保留2位有效数字 数值修约按照GB/T8170规定执行 精密度 10 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情 况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得 表5重复性限 稀土总量(质量分数) 重复性限(r) 0.016 0,002
GB/T40798一202 表5重复性限续 稀土总量(质量分数》 重复性限(r 0.037 0.002 0.004 0.071 0.12 0.01 0.21 0.01 0.49 0.03 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法求得 表6再现性限 稀土总量质量分数 再现性限(R % 0.016 0.002 0.037 0.005 0.071 0.006 0.12 0.02 0.21 0.02 0.49 0.06

离子型稀土原矿化学分析方法稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T40798-2021

离子型稀土原矿是指以离子交换为主要富集手段的一类稀土矿物，其中含有多种稀土元素。稀土元素广泛应用于电子、信息、磁性材料等领域，因此对稀土元素的精确分析和测量尤为重要。

传统的化学分析方法存在着操作复杂、分析时间长、成本高等问题。随着科技的不断进步，电感耦合等离子体质谱法作为一种高灵敏度、高精度、高效率的新型化学分析方法，逐渐受到人们的关注。

电感耦合等离子体质谱法是一种基于等离子体技术的化学分析方法，其原理是将样品通过高温等离子体转化为带正电荷的离子，并通过质谱仪进行检测和分析。该方法具有检测范围广、分辨率高、准确度高、灵敏度高等优点。

GB/T40798-2021国家标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土原矿中稀土总量的方法。该方法在前处理、样品制备、质谱仪选择和操作等方面均做了详细说明，使得该方法操作简便、可靠性高。

总之，电感耦合等离子体质谱法作为一种新型的化学分析方法在稀土元素分析中具有广泛的应用前景，相信随着技术的不断发展，该方法将会得到进一步的完善和推广。

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