饲料级糖精钠

饲料级糖精钠

国家标准 GB/T23746一2009 饲料级糖精钠 Feedgradesaecharinsodium 2009-05-12发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23746一2009 饲料级糖精钠 范围 本标准规定了饲料级糖精钠的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装,运输与贮存的要求 本标准适用于在饲料工业中作为饲用甜味剂使用的、以甲苯或苯二甲酸胥为原料经化学合成制得 的糖精钠 糖精钠saccharinsodium 化学名:l,2-苯并异嚷陛-3(2H)-酮1,1-二氧化物钠盐二水合物 分子式:C,HNNaOs2H.(O 相对分子质量:241.20(按2007年国际相对原子质量 结构式: NNa2H,o 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是青可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标谁 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191一2008,ISO780;1997,MOD) GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB:/T602-2002,Iso6353-1;1982,NEQ) GB/T602 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,IsO6353-1:1982 NEQ GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验 GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T64352006,IsO6496:1999,IT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008,IsG3696;1987,MOD) GB/T8946塑料编织袋 GB10648饲料标签 GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.l一2005,ISsO6497;2002,IDT) 药典(2005年版二部 要求 1 3. 性状 本品为无色结晶或白色结晶性粉末 无臭或微有香气,味浓甜带苦;易风化 在水中易溶,在乙醉醇 中略溶 2 技术指标 3 饲料级糖精钠技术指标应符合表1的规定
GB/T23746一2009 表1技术指标 项 指 标 15.o 干燥失重/% 99.0101.o c,H,NNaOs含量(以干燥品计/% 铵盐(以NH计/% 0.0025 呻盐(以As计/% 0.0002 重金属以Pb计/% 0.001 试验方法 4.1试剂和水 本标准所用试剂和水,未注明其要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 4.2鉴别 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1间苯二酚 4.2.1.2硫酸 4.2.1.3氢氧化钠溶液;40/L 取氢氧化钠40g,用水溶解并稀释至1000mL,摇匀 4.2.1.410%盐酸溶液;按GB/T603配制 4.2.2仪器和设备 -般实验室仪器和设备 4.2.3测定步骤 .2.3.1取试样约20g,加间苯二酚约40mg,混合后,加硫酸0.5mL,用小火加热至显深绿色,放 4. 冷,加水10mL与过量的氢氧化钠溶液,即显绿色荧光 4.2.3.2取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色 4.2.3.3按照《药典》2005年版二部规定的熔点测定方法进行熔点测定 取试样约 0.3g，加水5ml溶解后,加稀盐酸1ml,即析出糖精晶体沉淀,过滤,沉淀用冷水洗净,在105C下干 燥后,测其熔点应为226C一230 干燥失重的测定 按GB/T6435规定的方法测定 糖精钠含量测定 试剂和溶液 冰乙酸 4.1.2乙酸酥 4.4.1.3结晶紫指示液:5g/L 取0.5g结晶紫,加100mL冰乙酸溶解,摇匀 无水乙酸;取冰乙酸适量,按含水量计算,lg水加乙酸酣5.22m即得 4.4.1. .5 高氧酸标准滴定溶液:c(HCIO)=0.1mol/几标准溶液,按GB/T601配制 4.4.2仪器和设备 -般实验室仪器 4.4.3测定步骤 取干燥失重测定后试样0.3g,称准至0.0002g,加人无水乙酸20ml乙酸酥5ml,溶解后,加 2滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正 4.4.4计算 C,HNNaOS含量X以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算
GB/T23746一2009 cxX0.2052 ×100 X= 77 式中: 高氯酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/I); 滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 与1.00ml 高氯酸标准滴定溶液[e(HClO=0，1rnmol/1]相当的、以克表示的 0,2052 C,H,NNaOS的克数; n 试样质量,单位为克(g). 计算结果表示至小数点后- 一位 4.5铵盐的测定 4.5.1试剂和溶液 4.5.1.1碱性碘化汞钾溶液;取碘化钾10g与碘化求13.5g,加水溶解并稀释至100mL,临用前与等 容的25%氢氧化钠溶液(取氢氧化钠250g,用水溶解并稀释至1000mL,摇匀)混合 4.5.1.2稀硫酸;取硫酸5.7nml,加水稀释至100ml 4. .5.1.3高缸酸钾溶液;取高缸酸钾0.33g,加水100mL,煮沸15nmin,密塞,静置2d以上,用垂熔玻 璃滤器过滤,摇匀 4.5.1.4无氨水;取蒸溜水1000mL,加稀硫酸1ml与高孟酸钾溶液1ml,蒸溜即得,取50ml,加 碱性碘化汞钾溶液1nml,不应显色 4.5.1.5铵标准溶液;按GB/T602配制 4.5.2仪器和设备 -般实验室仪器和纳氏比色管(50ml). 4.5.3测定步骤 取试样0.4g,称准至0.01g,加无氨水20mL,溶解后,加碱性碘化汞钾溶液1mL,摇匀,静置 5 如显色,与铵标准溶液0.1mL,无氨水19.9mL 及碱性碘化求钾浴液1mL制成的对照液比较 min， 所显颜色不应更深 4.6神盐的测定 4.6.1试剂和溶液 4.6.1.1无水碳酸钠 4.6.1.2盐酸 4.6.1.3碘化钾溶液:150g/L 取碘化钾150g,用水溶解并稀释至1000mL,摇匀 4.6.1.440%氧化亚锡盐酸溶液;按GB/T603配制 4.6.1.5无神金属锌粒 46.1.6乙酸铅棉花;按GB/T603配制 4.6.1.7澳化汞试纸;:按GB/T603配制 4.6.1.8神标准游液;按GB/T02配制后.稀释10倍,制得的游液1mL中含呻lpE 4.6.2仪器装置 测呻装置,按《药典》2005年版二部“呻盐检查法”第一法执行 4.6.3测定步骤 取无水碳酸钠1g铺于堆蜗底部与四周,再取试样1g,称准至0.1g,置无水碳酸钠上,用水少量湿 润 干燥后,先用小火灼烧炭化,再在约600C炽灼使完全炭化,放冷,加盐酸中和并酸化,加水23ml 溶解,并移人100ml三角烧瓶中加碘化钾溶液5mL与酸性氯化亚锡溶液5滴,在室温中放置10minm 后,加无呻金属锌1.5g,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定呻管装上,于25C40C放置 1h后，取出澳化汞试纸,将生成的呻斑与精密量取标准呻溶液2mL,加盐酸5mL、水21mL,再加碘 化钾溶液5ml酸性氯化亚锡溶液5滴后照上法同样处理后所得的标准殚斑相比,不应更深
GB/T23746一2009 4.7重金属的测定 按GB/T5009.74规定的方法测定 检验规则 5.1出厂检验;产品出厂时应检验感官性状、干燥失重、主成分含量、铵盐含量,碘盐含量和重金属 含量 5.2型式检验;本标准规定的全部要求为型式检验项目,当产品投产,原材料更换、监督抽查或停产半 年以上重新生产时,应进行型式检验 5.3本品应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验,生产企业应保证所有产品均符合本标准规 定的要求 每批出厂的产品都应附有质量证明书 5.4使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验,检验其指标是否符合本标准的 要求 5.5采样方法:按照G;B/T14699.1执行 5.6留样;各个批次生产的产品均应保留样品 样品密封后留置专用样品室或样品柜内保存 样品室 和样品柜应保持阴凉、干燥 留样应设标签,标明品种、生产日期、批次、生产负责人和采样人等事项,并 建立档案由专人负责保管 样品应保留至该批产品保质期满后3个月 判定规则;若检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应加倍抽样进行复检,复检结果仍有一项 指标不符合本标准要求时,则整批产品判为不合格品 包装,标签、贮存和运输 包装 本产品内包装应采用聚乙烯薄膜袋,外包装采用塑料编织袋 包装物应符合GB/T8946的 6.1. 规定 包装物的图示标志应符合GB/T191的要求 6. 标签 标签按GB10648执行 贮存 本产品应贮存在干燥,避光处,严禁与有毒有害物质混贮 本产品在规定的贮存条件下,原包装保质期36个月 运输 本品在运输过程中应防止包装破损,应有遮盖物,避免日晒、雨淋,受潮,不应与有毒有害物质混运