照相化学品无机物中微量元素的分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法

照相化学品无机物中微量元素的分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法

国家标准 GB/T27598一2011 照相化学品无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-AES)法 Photographicchemicals一 Measrementmethodsofthetraceelementsintheinorganmiceompounds- lnduetivelycoupledplasmaatomieemissionspeetrometry(ICPAEs) 2011-12-05发布 2012-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T27598一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/Tc102)归口 本标准起草单位:乐凯胶片集团公司 本标准主要起草人:王君
GB/T27598一2011 照相化学品无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱 ICPAES)法 警告 本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应 采取适当的安全和健康措施 范围 本标准规定了照相无机物中铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、(Bi)、缸(Mn)、锌(Zn),锡(Sn)、镍(Ni)、 铬(Cr)、锅(Cd)、钻(Co)等11种微量元素的电感稠合等离子体原子发射光谱分析方法(以下简称 CP-AEs). 本标准适用于照相无机物中铁(Fe)、铜(Cu),铅(Pb),(B),、(Mn),锌(Zn),锡(Sn)、镍(Ni)、 铬(Cr)、(Cd)、(Co)等11种微量元素的分析 其他无机物中上述微量元素的分析,也可参照本标 准执行 上述元素可同时被测量,如果样品稀释到适当浓度,测量范围可从ng/g到g/g 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4470一1998火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T14666分析化学术语 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 JG768一2005发射光谱仪检定规程 术语和定义 GB/T4470-1998和GB/T14666中界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 检出限limitofdeteetionm 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的3倍 注:改写GB/T4470一1998,定义3.6.2.3 3 定量限limitofG quantitation 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的10倍
GB/27598一2011 检出限和定量限 本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的,仪器生产厂的不同,型号的不同试验条件的不同以 及仪器老化程度的不同,仪器的检出限和定量限也会有所不同 仪器的检出限和定量限应定期重新试 验进行确认,当试验条件发生变化或出现异常情况时,还应即时对检出限和定量限进行确认 体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限 体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限见表1 表 元素 检测波长/nm 检出限/(ng/ml 定量限/ng/mL) 259.939 铁(Fe 1.8 铜(Cu) 324.754 1.5 50 铅(Pb 220.353 15 223.061 12 40 泌(B (Mn) 257.610 锌(Zn) 12 213.857 3.6 283.998 l4 46 锡(Sn 20 镍(N) 231.604 267.716 12 铬(Cr 铺C 19 228,802 10 钻(Co 238.892 4.2体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限 体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限见表2 表2 元索素 检测波长/nm 检出限/(ng/mL) 定量限/(ng/mL 0.47 1，57 铁(Fe 238.204 铜(Cu 324.754 0,68 2.26 铅(Pb 220.353 5.74 19.15 泌(B 223.061 17.0 钮Mm) 257.610 0.07 0.24 锌(Zn) 213.857 0.19 0.63 锡(Sn 189.980 13.6 45.2 231.604 镍(Ni 1.65 5.5 铬(cr 267.716 1，73 0.52 (Cd 226.502 0.76 2.53 钻(Co 228.616 0.47 1.57
GB/T27598一2011 原理 少量样品用酸液溶解或经过沉淀过滤处理后,用ICPAES进行测定 在测试之前应按照仪器操作 说明书中的规定校准仪器 试剂和材料 6 浓硝酸 优级纯以上 6.2浓盐酸 优级纯以上 6.3高纯被测试验样品 优级纯以上,用于制作含样品的元素标准工作曲线(见9.3) 纯水 GB/T6682中规定的二级水 6.5元素标准溶液[铁(Fe)、铜Cu)、铅(Pb)、钞(Bi)、猛(Mn)、锌(Zn、锡(Sn)、镍(Ni)、铬(Cr) 镐(Cd、钻(Co)7 单元索标准溶液可按GBT602中的规定进行配制,也可向国家认可的销售标准物质单位购买,其 质量分数为5004g/mL或10004g/mL 6.6体积分数为1%的硝酸溶液 于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水,移人1.0mL的浓硝酸(6.1).补纯水至刻度混匀 备用 6.7体积分数为4%的硝酸溶液 于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水,移人4.0mL的浓硝酸(6.1),补纯水至刻度,混匀 备用 6.8体积分数为4%的盐酸溶液 于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水,移人4.0mL.的浓盐酸(6.2),补纯水至刻度,混匀 备用 质量分数为4g/100ml的高纯样品硝酸溶液 称取4.00旦高纯样品(6.3),置于100mL的容量瓶中,加体积分数为1%的硝酸溶液(6.6)溶解并 用该溶液稀释至刻度,混匀备用
GB/27598一2011 仪器设备 7.1电感合等离子体发射光谱仪,该仪器应符合JG768一2005中的相关规定 7.2单标线玻璃容鼠瓶和单标线玻璃吸量管,符合GB/T12806和GB/T12808的规定 7.3分析天平,感量1mg 7.4恒温水浴 7.5离心机,1000r/min. 7.6离心管,15mL CPAEs工作条件 ICPAES工作条件见表3 表3 项 目 要 求 153o 环境温度/t 环境相对湿度/% 20一80 观测方式 垂直观测或水平观测 等离子体气流流速 15 辅助气流流速 0,2 气路控制/mL/min 喷雾气流流速 0.8 进样泵流 1.5 1300 射频发生器功率/w 铁(Fe) 259,939 铜(Cu 324.752 铅(Pb 220.353 泌(B) 223,061 猛(Mn 257.610 锌(Zny 元素检测波长/nm 213.857 锡(Sn) 235，485 镍(N 231.604 铬(Cr) 283,563 (Cd) 228.802 (Co 228,616 试验时,应根据不同的仪器对上述参数作适当的调整,以达到被测元素的最佳测定条件
GB/T27598一2011 制作元素标准工作曲线 9.1硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制 以体积分数为1%的硝酸溶液(6.6)作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、钞(Bi)、(Mn)、 锌(Zn)、锡(Sn),镍(Ni)、铬(Cr)、(Cd)、钻(Co)等元素的标准溶液(6.5),配制成浓度为04g/L 504g/L、,1004g/L,2004g/L的元素标准工作溶液 盐酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制 以体积分数为4%的盐酸溶液(6.8)作介质溶解并稀释铁(Fe),铜(Cu)铅(Pb),泌(Bi)、猛(Mn 锌(Za),锡(sSm),镍(Ni),铭(c),隔(cu)、钻(co)等元素的标准游液(6.5),配制成浓度为0w/儿 504g/L、1004g/L,200g/L.的元索标准工作溶液 9.3以高纯样品硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制 试验过程中,样品的存在有可能影响试验结果的准确性 为了消除或降低样品存在对试验结果准 确性的影响,可选用高纯样品硝酸溶液(6.9)为介质配制元素标准工作溶液并制作元素标准工作曲线 以高纯样品硝酸溶液(6.9)作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、钞(i)、钮(Mn)、锌(Zn) 锡(Sn),镍(Ni),铬(Cr),锅(Cd)、钻(Co)等元素的标准溶液(6.5),配制成浓度为0g/L,50"g/L 1004g/L、2004g/L的元素标准工作溶液 绘制元素标准工作曲线 按照11.3分别测定9.1,9.2和9.3中的元素标准工作溶液,并分别绘制各自的元素标准工作曲 线 元素标准工作曲线的相关系数应大于或等于0.999 9.5元素标准工作曲线的校准 用9.1,9.2和9.3配制的1004g/1浓度的元素标准工作溶液校准元素标准工作曲线,标定值应在 士5%以内,否则应重新制作元素标准工作曲线 取样,制样及样品保存 l 10.1取样、制样 按照HG/T3921中的规定进行取样 将样品容器震摇数次,使样品混合均匀 10.2样品保存 样品应密闭、避光保存 一般情况下样品可于常温下进行保存 分析步骤 11 11.1误差来源 本试验过程的误差来源参见附录A
GB/27598一2011 11.2试验溶液的制备 1.2.1试验溶液的制备原则 11.2.1.1一般采用体积分数为1%的硝酸溶液(6.6)直接溶解配制 11.2.1.2对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品,一般采用体积分数为4%的盐酸溶液(6.8)溶解 配制 11.2.1.3对试验干扰较大的离子,应除掉 1.2.2硝酸银试验溶液的制备 11.2.2.1称取1.00g的硝酸银,放人15mL的干净离心管中,加体积分数为4%的硝酸溶液(6.7)9.5nmL 拧上离心管帽,摇动溶解,然后垂直放置到85C89C的恒温水浴中,保温30min 1.2.2.2取出离心管,放置5min,溶液约60C一70C时,拧开离心管帽加人0.5ml的浓盐酸(6.2). 摇动60、至澄清 11.2.2.3放人离心机内,转速1000r/min,离心8min,然后取出放置30s,清液倒人另一干净离心管 中,待用 11.2.2.4同时做样品空白溶液,即在干净离心管中加人体积分数为4%的硝酸溶液(6.7)9.5nmL和 浓盐酸(6.2)0.5ml 1.2.3氯化钠、澳化钾等试验溶液的制备 称取2.00尽样品,置于50nL的容量瓶中,加体积分数为1%的硝酸蒂被(6.6)帝解井用该游稀 释至刻度,混匀备用 样品空白溶液为体积分数为1%的硝酸溶液(6.6) 11.2.4硫代硫酸钠试验溶液的制备 称取1.00g样品,置于一个50mL的烧杯中,加水(水的体积应小于25mL)溶解,用移液管移人 1.0m的浓盐酸(6.2),溶液逐渐变浑,盖上玻璃皿,将烧杯放在电加热炉上加热,煮沸,冷至室温后 用滤纸过滤溶液,将过滤后的清液用水定容在50mL的容量瓶中,取该溶液进行测试 样品空白溶液为体积分数为4%的盐酸溶液(6.8) 11.2.5对于其他化学品试验溶液的制备 应按11.2.1的原则制备试验溶液,同时制备相应的样品空白溶液 11.3样品测定 11.3.1按仪器操作说明书中的规定进行仪器操作 11.3.2按第8章中的规定设置ICPAEs工作条件 吸人样品空白溶液及样品试验溶液,采集原始数据 11.3.3 硝酸银用9.1制作的元素标准工作曲线采集数据;碗代碗酸钠用9.2制作的元素标准工作曲 线采集数据;氯化钠用9.3高纯氯化钠硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据;潦化钾用9.3高纯 澳化钾硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据 其他化学品,对于化学性质比较稳定及自身离子 对试验无干扰或干扰较小的化学品,可采用9.3自身高纯品的硝酸溶液制作元素标准工作曲线并采集 相关数据;对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品,可采用9.2制作元素标准工作曲线并采集相关数 据;对于自身含有对试验有较大干扰离子的化学品,可采用9.1制作元素标准工作曲线并采集相关数据
GB/T27598一2011 1 结果计算 由仪器的计算机系统自动完成计算,或按式(l)进行计算: V( c二c 7e 7m 式中 被测元素的含量,单位为微克每克(4g/g); 7w心 -被测试验溶液的体积,单位为毫升(mL) 从元素工作标准曲线上查得的试验溶液中被调元素的浓度,单他为微克每毫升(w/ml) 从元素工作标准曲线上查得的样品空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); 样品的质量,单位为克(g) 1 试验报告 1 13.1试验结果小于检出限,报未检出 13.2试验结果大于检出限而低于定量限,报出实测数据,但需在括号内注明低于定量限 13.3试验报告应包括下列内容 a)试验报告应写明所用的方法及试验结果 b试验报告也应提及本标准中没有规定的所有操作细节,或者被认为是可任选的操作细节,并 说明任何有可能影响试验结果的事件的细节 试验报告应包括完成样品鉴定所需的所有资料 14 仪器校准 应按照仪器说明书中的规定定期校准仪器
GB/T27598一2011 附录A 资料性附录 误 差 来源 光谱干扰可造成结果偏差,在每一分析波长处应消除其他波长干扰 A.1 A.2不洁的喷雾器、,喷射室,挡板和炬管可引起正误差 例如:铁,可能来自不洁的喷雾器 A.3酸受到污染 样品没有全部溶解 A.4 A.5制作元素标准工作曲线时,高纯样品和元素标准溶液发生反应产生沉淀 A.6玻璃器皿没有被清洗干净 .7样品自身离子可能会干扰试验

照相化学品无机物中微量元素的分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法GB/T27598-2011

照相化学品是广泛应用于摄影领域的一种特殊化学品，它主要由有机物和无机物组成。其中，无机物中含有多种微量元素，这些元素对于照相化学品的品质和性能都具有重要影响。因此，对于照相化学品中微量元素的准确分析显得尤为重要。

ICP-AES法是一种常用的无机元素分析技术，也是目前国际上公认的最为准确、灵敏和全面的分析方法之一。GB/T27598-2011是我国对于照相化学品无机物中微量元素分析的标准，该标准规定了ICP-AES法在照相化学品中的应用范围和测试方法。

ICP-AES法通过将待分析样品转化为等离子态并激发元素原子发射光谱，来检测样品中微量元素的含量。它具有高分辨率、高准确度、高灵敏度和高稳定性等优点，在照相化学品行业中得到了广泛应用。

通过使用ICP-AES法对照相化学品无机物中微量元素进行分析，可以帮助生产厂家实现产品质量的控制与提升，为消费者提供更加优质的产品。同时，还能够对于照相化学品的生产过程进行监控和调整，保证生产的符合环保标准和安全要求。

需要注意的是，在使用ICP-AES法进行照相化学品中微量元素分析时，需要严格按照GB/T27598-2011的要求进行操作，确保测试结果的准确性和可比性。此外，在进行数据处理和结果评价时，还需要结合实际情况进行科学分析，以取得更为准确的测试结果。

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