GB/T37840-2019
电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱-质谱法
Determinationofvolatileorganiccompoundsinelectricalandelectronicproducts—Gaschromatography-massspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.080.01
- 实施日期2020-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小700.12KB
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电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T37840一2019 电子电气产品中挥发性有机 化合物的测定气相色谱-质谱法 Determinationofvolatileorganieompomdsinelectriealand eleetronicproducts一Gaschromatography-massspeetrometrymethod 2019-08-30发布 2020-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37840一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口
本标准起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、深圳出人境检验检疫局、深圳职业技术学院、电 子技术标准化研究院、工业和信息化部电子第五研究所、东莞市升微机电设备科技有限公司
本标准主要起草人;余淑媛、李彬、任聪、李勇、刘志红、冯均利、吴景武、谢堂堂、杨俊凡、张理、 黄秋鑫、夏可瑜
GB/37840一2019 电子电气产品中挥发性有机 化合物的测定气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了电子电气产品中挥发性有机化合物的小型释放测试舱-气相色谱质谱(GC-MS)测试 方法
本标准适用于电子电气产品中挥发性有机化合物的测定
术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
2. volatile 挥发性有机化合物 organiccompounds;v0c 使用2,6二苯吠喃多孔聚合物树脂(Tenax-TA)采样,利用极性指数小于10的气相色谱柱进行分 析,保留时间在正己烧和正十六婉之间的有机化合物
2.2 ound;TVOC 总挥发性有机化合物 otalvolatileorganiecompu 使用Tenax-TA采样,利用极性指数小于10的气相色谱柱进行分析,保留时间在正己炕和正十六 婉之间的所有有机化合物总和
[GB/T188832002,定义3.2] 2.3 airexchangerate 空气交换率 单位时间通人释放测试舱新鲜空气的体积与空载释放箱的容积之比
注:单位为每小时(hl
2.4 空气流速airveloeity 释放测试舱中所测的空气流动速度
2.5 释放测试舱 smallchamber 由舱体,空气循环装置、空气交换装置、空气净化装置、温度和相对湿度控制装置、监测装置等组成， 具有受控的操作参数,用于模拟挥发性有机化合物释放环境的试验设备
2.6 承载率 loadingfactor 测试用样品的体积与释放测试舱容积的比值
原理 将电子电气产品置于一定条件(温度、湿度和空气流速)的释放测试舱中,电子电气产品释放的挥发 性有机化合物(VOC)与进人释放测试舱的空气混合后从释放测试舱出口排出,用吸附管在释放测试舱
GB/T37840一2019 出口处采集一定体积量的气体试样,利用热解析装置 气相色谱-质谱仪,测定试样中的目标V0C和 电子电气产品释放的总挥发性有机化合物TvOcC的量
本标准所测定的目标VOC为代表性的挥发性有机化合物,包括苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间 二甲苯,乙苯,乙酸丁酯、苯乙烯和正十一烧九种V0C 试剂和材料 标准样品;苯-甲苯、邻二甲苯.,间二甲苯.对二甲苯.乙苯.乙酸丁前.苯乙桶.E己桃.正十- 4.1 一烧、正 十六炕
注;也可使用气体标样
4.2甲醇色谱纯) 4.3标准溶液储备液:移取5mL甲醇(见4.2)于100ml棕色容量瓶中,称取VOC标准品0.2g,用甲 醉(见4.,2)溶解,定容至100ml容量瓶中
4.4标准工作溶液移取适量上述标准溶液储备液(见4.3)于100mL棕色容量瓶中,以甲醇稀释至刻 度,使标准工作溶液的浓度分别为1000"g/ml、5004g/ml、200从g/ml、50"g/ml、10"g/ml 5g /ml和2"g/ml 4.5吸附管;规格为g6mm×89mm,内装200mg粒径为60目80目的TenaxTA吸附剂不锈钢 或玻璃管,或其他同等类型吸附管
吸附管使用前采用惰性气体(如氮气)高温净化,最高净化温度 320C,以防止吸附剂分解,净化时间不少于30min,净化后或使用前应检查其无干扰色谐峰存在
4.6微量进样针;ll、5AL 4.7棕色容量瓶:100ml
4.8载气;氮气、纯度大于99.999%;氮气,纯度大于99.99% 5 仪器和装置 5.1气相色谱仪:配有质量检测器(MSD)
5.2热解析装置:能对采样管进行热解析,解析后的气体可进人毛细管色谱柱
其解析温度、时间、气 体流速可调
配备制备标准样品吸附管的可控制载气流量的装置
5.3小型释放测试舱:;应符合附录A的要求 5.4恒流大气采样器:流量范围应为0mL/min500mL/min,流量稳定可调,精度士5%
6 样品的基本要求 6.1样品抽取 被测样品应从正常生产的批次中抽取或从提交的产品中随机抽取
6.2样品的包装及运输 试样应避免受化学污染及温湿度的影响
每个试样用锡箔纸或铝箔材料包裹,封装在聚乙烯(PE) 袋或内衬透明聚氟乙烯薄膜的袋中
试样的释放特性,受运输条件影响,运输时应注意温度的影响
6.3被测样品的贮存 被测样品应用上述材料(见6.2)严格密封,被测样品应存放在稳定环境中,温度21~25,相对 湿度40%一60%,风速不超过0.3m/s
应避免在保存期间内降解或污染,存储期宜为7天14天
GB/37840一2019 分析步骤 7.1释放测试舱准备 7.1.1释放测试舱的清洁 用蒸憎水清洗释放测试舱内壁,关闭舱门后将释放测试舱升至高温使舱壁表面的化学物质充分解 析并排除后,再将释放测试舱冷却到预定的温度
清洁后的释放测试舱背景浓度应符合7.2的规定
7.1.2测试条件 选择释放测试舱温度,湿度、气体交换率参数,并使释放测试舱处于(10士5)Pa的微正压状态,释放 测试舱的工作条件及控制精度见表1
表1释放测试舱的工作条件 序号 释放测试舱参数 设定值 偏差 温度/C 23 士2.0 相对湿度/% 50 士5.0 空气交换率/h 0.5~1.5 士5% 7.2背景浓度测试 待释放测试舱达到预定试验条件,按7.4采集一定量的释放测试舱出口空气,并按7.7进行测定
释放测试舱TvoC背景浓度应<20g/m',单体目标VOC背景浓度应<24g/m
7.3样品放置 将样品尽快置于释放测试舱中,样品应放置于舱内的中央位置以保证空气气流均匀分布于测试样 品的释放表面
关闭舱门,确认释放测试舱的气密性和气体流量
承载率的范围应为1:41:100. 7.4voC的采样 试验开始后的24h采集空气样品
将恒流采样器与Tenax-TA吸附管连接,吸附管采样端与释放 测试舱采样口连接,使用恒流采样器采集释放测试舱出口空气中的VOC
采样流量、采样时长根据舱 内VOC浓度确定
对于内装200mg吸附剂Tenax-TA的吸附管,建议采样量为3L8L,采样流量为50mL/min 200mL/min
首次采样时应串联一支吸附管以确认是否被穿透
7.5标准样品吸附管的制备 室温状态下,调节热解析仪所配标准样品吸附管制备装置的氮气流量为100mL/min,将净化好的 吸附管采样端旋紧于该装置出气端,用1L微量进样针吸取1L的标准工作溶液(见4.4),由该装置 微孔处缓慢注人吸附管吸附剂表面,载气吹扫5min后,立即戴上管套置于进样盘中待分析
注:采用内标法时,可在注人标准工作溶液后,再注人适量的内标溶液
GB/T37840一2019 7.6仪器操作条件 7.6.1测试结果取决于所使用的仪器,不可能给出分析条件的普遍参数
采用下列操作条件已被证明 对测试是合适的
7.6.2热解析装置分析条件如下 300C; 采样管热解析温度:250C a b 20min: 采样管热解析时间:5 min c 75mL/min; 解析气体流量:25 ml/min d 10 C 捕集管捕集温度 捕集管加热速率 300C; 捕集管热解析温度 ;250 10min: 捕集管热解析时间3 min 8 h 250 传输线温度:180 7.6.3气相色谱-质谱仪分析条件如下 毛细管色谱柱:固定相5%苯基-聚甲基硅氧婉,30m×0.25mm(内径)×0.25m膜厚); a b 色谱柱温度;初始温度35C,保持6 min,5C/min升至50C,保持101 min,20/min升至 230,保持5 min 色谱质谱接口温度:280C; c d 质量扫描范围和方式:扫描范围为35u350u,扫描方式为全扫描(SCAN)和选择离子模式 SIM); 载气:高纯氨; e D 离子化电压:70eV; 离子源(EI)温度;230C; 8 h 四极杆温度:150C; 分流比:根据V0C浓度确定分流比
7.7测定 按上述条件设置热解析装置和色谱工作参数,确认系统无干扰后,依次放人标准样品吸附管空白 样品吸附管和样品吸附管进行测试
利用正己炕和正十六婉确定总挥发性有机物的保留时间范围
对 色谱峰逐一识别,根据特征离子和保留时间定性,峰面积或内标法定量
9种挥发性有机化合物典型色谱图及其特征离子参见附录B 8 结果计算与表示 8.1总则 试验结果可以用释放浓度或释放速率进行表征,释放浓度计算与表示见8.2,释放速率计算与表示 见8.3. 8.2释放浓度计算与表示 8.2.1线性校准方程 根据标准样品吸附管中各挥发性有机物的质量及相应色谱峰面积,通过最小二乘法拟合得到线性 校准方程式,见式(1),其线性相关系数?”应大于0.995
GB/37840一2019 A
=K
×m
十b.
式中 A
-标准样品吸附管中单体i的色谱峰面积 K
-单体i的线性校准方程的斜率; 标准样品吸附管中单体，的质量,单位为微克(4E) n
单体i的线性校准方程在Y轴上的截距
b 8.2.2吸附管解析量的计算 8.2.2.1目标voC单体解析量的计算 吸附管中苯、甲苯、二甲苯等目标VOC单体的解析量按式(2)计算 Ma，=(A'a，一b
/K
式中 M
. -吸附管中各目标VoOC单体i的解析量，单位为微克(4g); A" -吸附管中苯、甲苯,二甲苯等各目标VOC单体i的色谱峰面积 ei, 苯、甲苯、二甲辈等各目标voC单体1线性校准方程在丫轴上的截距 b
苯、甲苯、二甲苯等各目标voC单体i线性校准方程的斜率
K
8.2.2.2TvoC解析量的计算 除苯、甲苯、二甲苯等各目标v0C单体外,其他挥发性有机化合物单体的解析量按甲苯的线性校 准方程[见式(1]计算.TvoC的解析量按式(3)计算 M.,-习M.+习M.a 3 式中 M -TV0C的解析量,单位为微克(4g); l.T， M
-除目标VoC单体外其他有机物单体的解析量,单位为微克(4g); lek. M
苯、甲苯、二甲苯等各目标V0C单体的解析量,单位为微克(4g). d, 释放浓度的计算 8.2.3 8.2.3.1目标VOC单体释放浓度的计算 苯,甲苯、二甲苯等目标v(C单体的释放浓度的按式(4)计算 M.一Mb. 式中: 苯、甲苯、二甲苯等目标voC单体i释放浓度,单位为微克每立方米(4g/m'); Ci, M
样品管中苯、甲苯、二甲苯等目标V0C单体的解析量,单位为微克(4g); MA 背景浓度中苯、甲苯,二甲苯等目标VOc单体的解析量,单位为微克(4g); v 采样体积,单位为立方米(m)
8.2.3.2TvoC的释放浓度 TVOC的释放浓度按式(5)计算 习M我-习Ma习M.-习Ma 习et，十习e CT,
GB/T37840一2019 式中 -TVOC的释放浓度,单位为微克每立方米(4g/m=); cT. M 样品管中除目标VOC单体外,其他单体的解析量，单位为微克(4g); 1k， M -背景浓度中除目标VOc单体外,其他单体的解析量,单位为微克(4g); lh M
样品管中苯、甲苯、二甲苯等目标VOC单体的解析量,单位为微克(g) M 背景浓度中苯、甲苯、二甲苯等目标v0C单体的解析量,单位为微克(4g) b V 采样体积,单位为立方米(m') -除目标vo单体外其他挥发性有机物单体的释放浓度,单位为微克每立方米(4g/m'); Ck. 苯、甲苯、二甲苯等目标V0c单体i的释放浓度,单位为微克每立方米(4g/m'). Ci.t 8.3释放速率计算与表示 根据产品特性,可选用体积释放速率或单元释放速率表示试验结果
挥发性有机化合物体积释放速率或单元释放速率与释放浓度(ce,,,空气交换率(n)、释放测试舱体 积(V)关系见式(6),式(7. ×nV 1 EF， *6 x,w, xt EF x,u, 式中 EF
-挥发性有机化合物如目标VOc,TVv0c的体积释放速率,单位为微克每立方米小时 x.v. [C4g/(mh)] 挥发性有机化合物如目标V0c,TV0C的释放浓度,单位为微克每立方米(g/m'); 小型释放测试舱的空气交换率,单位为每小时(hI) 小型释放测试舱的空气体积,单位为立方米(m'); 小型释放测试舱中测试样品的体积,单位为立方米(m) EF 挥发性有机化合物如目标Voc、TV0c的单元释放速率,单位为微克每单元小时 x日， 小型释放测试舱中测试样品的数目,单位为件
9 定量限 采样量为6L时,各目标VOC单体的定量限为24g/m'，TVOC的定量限为204g/m 10 精密度 在重复性条件下,两次测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%
GB/37840一2019 附 录 A 规范性附录 释放测试舱技术要求 释放测试舱应符合下列技术要求 有效容积:lm',公称值士5%; 温度;范围20C一70C,波动度士2C; 相对湿度;20%一80%(0笔一30),波动度士5% 舱内压力;微正压(10土5)Pa; 空气交换率;0.5h1一5h1、允许误差士5%; 背景浓度:释放测试舱与交换气体产生的背景浓度为单体VOC<24g/m、TV0C 204g/m; 回收率;甲苯和正十二婉的平均回收率不小于80% 泄漏率:1000Pa条件下其泄漏率小于测试舱容积的0.5%或不大于交换气体量的5%; -空气流速;试件表面风速为0.1m/s0.3m/s; 空气交换系数;不小于90%"
GB/T37840一2019 录 附 B 资料性附录) 9种挥发性有机化合物典型色谱图及其特征离子 9种挥发性有机化合物的总离子流色谱见图B.1,特征离子见表B.1
500000 400000 300000 学 200000 100000 10 15 20 25 保冒时间/mimnm 图B.19种挥发性有机化合物的总离子流色谱图 表B.19种挥发性有机化合物的特征离子 CAsNo. 序号 中文名称 英文名称 特征离子 定量离子 苯 71-43-2 78 78,51,39 benzene 甲苯 108-88-3 91,65,39 91 toluene 乙酸丁酯 n-butylacetate 123-86-4 43,56,73 43 乙苯 ethylenzene 100-41-4 91,106,51 91 间二甲苯、 m-xylene 108-38-3 91,106,77 106 对二甲苯 106-42-3 b-xylene 苯乙烯 styrene 100-42-5 104,78,5 104 邻二甲苯 o-xylene 95-47-6 91,l06,77 106 120-21-4 57,71,85 57 正十一熔 川-undecane
GB/37840一2019 考文 参 献 [1]GB/T18883一2002室内空气质量标准 [[2]HJ/T424一2008环境标志产品技术要求数字式多功能复印设备 [3]Iso100室内空气第6部分TemaxTA吸附剂主动采样,热解析相Ms/FID气相色 谱法测定室内和测试舱空气中挥发性有机化合物(Indoorair一Part6 Determinationofvolatile ndsinindoorandtestchamberair by aetivesamplingonTenaxTAsorbent,thermal organiccompoun desorptionandgaschromatographyusingMs/FID) sO16000-g室内空气第9部分:建筑装修材料中有机挥发物释放量的测定释放测试 舱法(Indoorair一Part9;Determinationofvolatileorganiecompoundsfrombuildingproduectsandfur nishingEmissiontestchambermethod
电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱-质谱法GB/T37840-2019
引言
挥发性有机化合物是一种常见的环境污染物，也是电子电气产品中常见的污染物之一。这些化合物不仅会对人体健康造成影响，还可能对环境造成破坏。因此，为了保护人类健康和环境，需要对电子电气产品中的挥发性有机化合物进行检测。
GB/T37840-2019《电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱-质谱法》是我国首个涵盖电子电气产品中挥发性有机化合物全周期的标准，为电子电气产品中挥发性有机化合物的检测提供了规范化的指导。
应用范围
GB/T37840-2019适用于电子电气产品中挥发性有机化合物的测定。具体适用范围如下：
- 样品类型：包括电子电气产品及其材料、元器件等。
- 测定对象：包括甲醛、苯系物质、酮类、醛类、醇类和酯类等挥发性有机化合物。
- 测定方法：采用气相色谱-质谱法进行测定。
注意事项
在使用GB/T37840-2019进行电子电气产品中挥发性有机化合物的测定时，需要注意以下事项：
- 样品处理：样品的制备和处理过程需要避免污染，并严格按照标准要求进行。
- 仪器条件：采用气相色谱-质谱法进行测定时，需要控制好仪器的温度、流量等条件，以保证测定的准确性。
- 质谱分析：需要对质谱进行校准和定性确认，以消除误差和干扰。
- 结果计算：需要按照标准要求进行结果计算，包括峰面积计算、定量计算等。
- 质量控制：在进行电子电气产品中挥发性有机化合物的测定时，需要严格控制实验的质量，包括样品的制备和仪器的运行等。
结论
GB/T37840-2019为电子电气产品中挥发性有机化合物的测定提供了一套完整的规范化指导，对保护人类健康和环境安全具有重要意义。在电子电气产品生产和使用过程中，应该按照该标准要求进行挥发性有机化合物的测定，从而确保产品的质量和安全性。
电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱-质谱法的相关资料
- 电子电气产品中限用物质的限量要求GB/T26572-2011
- 电子电气产品六种限用物质的测定GB/T26125-2011
- 电子电气产品回收信息交换格式GB/T29770-2013
- 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法GB/T29786-2013
- 电子电气产品中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱联用法GB/T29785-2013
- 人造板及其制品中挥发性有机化合物释放量试验方法小型释放舱法GB/T29899-2013
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- 电子电气产品中挥发性有机化合物的测定气相色谱-质谱法GB/T37840-2019
