口腔护理产品中植酸钠的测定方法

口腔护理产品中植酸钠的测定方法

国家标准 GB/T32114一2015 口腔护理产品中植酸钠的测定方法 Determinationofsodiumphytateinoraleareprdets 2015-10-13发布 2016-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32114一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/sCI)归口 本标准起草单位:国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心,云南白药集团股份有限公司、北京市 海淀区产品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院 本标准主要起草人:郑卫、高鹰、李显波、孙东方,孟玉、沈尊芮、尚维、安晓光
GB/T32114一2015 口腔护理产品中植酸钠的测定方法 范围 本标准规定了口腔护理产品中植酸钠测定的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计 算,回收率、,标准偏差 本标准适用于植酸钠肌醇六磷酸钠),检测结果以植酸根计 本标准植酸根检出限为2.5mg/儿L，定量限为5mg/L 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法要点 采用抑制型高效离子色谱法检测口腔护理用品中植酸根的含量 样品采用二次去离子水和 EDTA二钠溶液处理,离心沉降后取上清液经C预处理柱和0.454m微孔滤膜过滤后注人离子色谱 仪 用0.22mol/儿氢氧化钠水溶液、水和体积分数为50%的异丙醇水溶液进行梯度淋洗,经微膜抑制 后检测其电导率 试剂与标准物质 一般规定 4.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水 4.2氢氧化钠 色谱纯 4.3异丙醇 色谱纯 4.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)二钠溶液 0.01mol/L 4.5植酸钠标准品 分子式为C;H,O.P,Na,相对分子质量923.81,CAs登录号14306-25-3,植酸根含量>70% 4.6植酸钠标准储备液 称取植酸钠标准品(4.5)0.l426g(精确至0.0001E)用水溶解并定容至100ml,其中植酸根的浓
GB/T32114一2015 度为1mg/mL 4.7 植酸钠标准工作液 分别准确吸取植酸钠标准储备液(4.6)0.5ml、l.0mL10.0ml20.0ml于100mL.的容量瓶中 用水定容至刻度,配得浓度为5g/ml,10g/ml1004g/ml.200g/mL的标准工作溶液 仪器 5.1离子色谱仪:配有阴离子抑制器和电导检测器 5.2分析天平;精度0.1lmg 5.3离心机 5.4超声波清洗机 5.5微孔滤膜:0.45 Am 5.6自动进样器;25L C固相萃取小柱;300 5.7 mg 分析步骤 样品处理 6.1 C萃取小柱活化使用前依次用5mL甲醇、10mL超纯水缓慢通过,并静置活化30min 称取lg(可根据含量适当增诚)样品(精确至0.001g)于100mL容量瓶中,加人0.01 mol/I EDTA二钠溶液(4.4)5mL,二次去离子水定容,在室温下磁力搅拌15min,超声萃取10min,离心机中 以3600r/mim的速率离心10min,取上请液经话化处理的c,预处理柱和0.5m微孔谴膜(5.5)过 滤,滤液供离子色谱进行测定 6.2测定 6.2.1离子色谱参考条件 离子色谱柱参数;阴离子保护柱lonPacAGl1(50mm×4mm)或相当者;阴离子分析柱lonPae As11(250mm×4mm)或相当者;四元梯度泵或相当者 电导检测器;配4mm的阴离子抑制器,外接水抑制模式 柱温;30C 进样量;25aL 淋洗液流速:0.90mL/min 自动再生膜抑制器;电流240mA 淋洗液;0.22mol/1氢氧化钠水溶液(A,二次去离子水(B)及体积分数为50%的异丙醇水溶液 (C)组成,梯度洗脱设置见表1
GB/T32114一2015 表 A% B/% C/% 时间/min 6.0 0.00 15.0 79.0 0.01 15.0 79.0 6.0 6.0 7.00 40.0 54.0 1l.00 40,.0 54.0 6.0 12.00 6.0 15.0 79.0 6.0 15,00 15.0 79.0 6.2.2标准工作曲线的制备 将植酸钠标准工作液(4.7)按浓度从低到高依次经离子色谱-电导测定,以定量离子的峰面积为纵 坐标,以标准溶液中植酸根的浓度为横坐标,得标准工作曲线 7种常见阴离子混合标准溶液离子色谱图,参照附录A中图A.1 6.2.3测定 本方法采用外标标准曲线法定量植酸根的含量 以不同浓度的标准溶液浓度为横坐标,对应的峰 面积为纵坐标,作标准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量 样品溶液离子色谱图,参照附录A中图A.2 结果计算 试样中植酸根的含量x(mg/kg)由色谱数据处理软件获得或按式(1)计算 c×V×N X= mn 式中: X -口腔护理产品中植酸根的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样溶液中植酸根的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试样定容体积,单位为毫升(mL); -试样质量,单位为克(g); 1 N 稀释倍数 计算结果保留至整数位 回收率 分别向牙膏样品中加人含40mg.80mg.120m植酸根的标准游液,按6.】要求进行样品处理后 进样检测,植酸根回收率为98.3%102.2%
GB/T32114一2015 标准偏差 对120mg/kg的植酸根标准溶液进行6次平行测定,检测结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%
GB/T32114一2015 附 录A 资料性附录 参考离子色谱谱图 500 375 9 250 聪 125 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 l2.0 14.0 l6.0 保留时间/min 图A.17种常见阴离子混合标准溶液离子色谱图 90.0 60.0 40.0 J 20.0 -5.0 l0.0 12.0 16.0 保留时间/min" 图A.2样品离子色谱分离谱图

口腔护理产品中植酸钠的测定方法GB/T32114-2015

口腔护理产品中植酸钠是一种常见的成分，具有去除牙渍和预防龋齿的作用。为了保证口腔护理产品的质量，需要对其中的植酸钠含量进行测定。而GB/T32114-2015则是一项专门用于测定口腔护理产品中植酸钠含量的标准。

植酸钠的测定方法

GB/T32114-2015标准规定了两种测定植酸钠含量的方法：第一种是酵素反应法，第二种是离子色谱法。

酵素反应法

酵素反应法是通过酵素催化反应使植酸钠转化为磷酸的方法进行测定。该方法操作简单、可靠度高、结果准确。

具体实验步骤如下：

1. 将样品中的植酸钠转化为磷酸，使其能与酵素反应。
2. 添加适量的酵素底物。
3. 测定反应产物的吸光度。

离子色谱法

离子色谱法是通过离子交换作用将植酸钠分离出来，再使用色谱柱进行检测。该方法操作复杂、专业性强、结果精确。

具体实验步骤如下：

1. 将样品中的植酸钠离子交换至弱阴离子交换树脂上。
2. 洗脱弱阴离子交换树脂，将植酸钠分离出来。
3. 将分离出的植酸钠通过色谱柱，并测定其峰面积。

结论

GB/T32114-2015所规定的两种测定口腔护理产品中植酸钠含量的方法都有各自的优缺点。在实际应用中，应根据具体情况选择适合的测定方法，并合理使用。

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