萤石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

萤石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/5195.14一2017 萤石镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Fluorspar一Determinationofmagnesiumeontent一FHlameatomie absorptionspectrometry 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T5195.14一2017 萤石镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T5195的本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁含量的方法 本部分适用于萤石中镁含量的测定 测定范围质量分数):0.008%0.500% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22564萤石取样和制样 原理 试料经氢氟酸、高氯酸、硫酸分解,棚酸溶液络合残留的氟离子,用盐酸提取,以氧化钯为释放剂,使 用空气-乙快火焰,于原子吸收光谱仪上,波长285.2nm处测量试液中镁的吸光度,以标准曲线法求得 镁含量 试剂 除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682的规定的二级水或与其纯度相当 的水 4.1氢氟酸,0=1.13g/mL 4.2高氯酸,p=1.68g/ml 4.3硫酸,p=1.84g/mL 4.4盐酸,p=1.19g/mL 4.5盐酸溶液，l十1 4.6碉酸溶液,20g/L 称取10只砌酸(质量分数大于99.99%),溶于500mL水中 4.7氯化钯溶液,100g/L 称取10g氯化钯(SrC 6H,O,优级纯),溶于100mL水中 4.8镁标准储备溶液，l000g/ml 称取1.6582g经800灼烧2h的氧化镁质量分数大于99.99%),置于200mL烧杯中,加
GB/T5195.14一2017 20ml盐酸溶液(4.5),溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含 0004g镁 注:镁标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质 49镇标准熔液,Dg/l 用水逐级稀释铁标准储备液(4.8)至10g/ml 仪器 5 原子吸收光谱仪,配备空气-乙缺燃烧头和镁空心阴极灯 5.1 在仪器最佳工作条件下,所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 精密度的最低要求 a 用最高浓度的校准溶液测量10次吸光度,并计算其吸光度平均值和标准偏差 该标准偏差不 超过该吸光度平均值的1.0% 用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)测量10次吸光度,并计算其标准偏差 该标准偏差 不超过最高浓度校准溶液平均吸光度值的0.5% 特征浓度 b 镁的特征浓度应小于0.010mg/儿L 校准曲线的线性 校准曲线按浓度分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7 5.2分析天平,精度0.1lmg 5.3电热板,最高温度能达300C 烘箱,能控制温度在105C士5C 5.4 5.5聚四氟乙烯烧杯,50mL 取样和制样 6 按照GB/T22564的规定进行取样和制样,试样应通过63m孔径筛子,并在105C士5C的烘箱 中干燥2h,然后在干燥器中冷却,待用 分析步骤 7.1试料 称取0.5g试样(见第6章),精确至0.1mg 7.2测定次数 至少独立测定两次 7.3空白试验和验证试验 随同试料做空白试验和同类型标准样品的验证试验 7.4试液的制备 7.4.1将试料(7.1)置于50ml聚四氟乙烯烧杯(5.5)中,加10mL氢氟酸(4.1)、2mL硫酸(4.3)和 3mL高氯酸(4.2),放置于电热板上,先低温溶解试料,蒸至近干,升高电热板温度,蒸干 冷却,加 10m ，碉酸溶液(4.6)和3ml高氯酸(4.2),继续高温蒸干至白烟冒尽 冷却后加人10.0mL盐酸溶液
GB;/T5195.14一2017 (4.5),加热溶解盐类,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清 7.4.2按表1分取试样溶液(见7.4.1)于100ml容量瓶中,补加盐酸溶液(4.5),保持盐酸酸度一致,加 5.0mL氯化钯溶液(4.7),用水稀释至刻度,摇匀 空白溶液与试样溶液进行同样的分取处理 表1分取试液量及盐酸用量 镁含量(质量分数/% 分取试液见7.4.1体积/ml 补加盐酸见4.5体积/mL 0,.10 10.0 1.0 >0.10~0.20 5,0 1.5 0.200.50 2.0 l.8 10.0 1.0 5.0 1.5 空白溶液 2.0 1.8 7.5校准曲线的制备 移取0mlL、l.00ml2.00ml、3.00mlL、4.00ml.5.00ml镁标准溶液(4.9)分别置于一组100ml 容量瓶中,加2.0ml盐酸溶液(4.5)和5.0ml氯化钯溶液(4.7)用水稀释至刻度,摇匀 7.6校准和测量 7.6.1校准曲线的绘制 按照仪器操作说明书,将仪器调节至最佳工作状态,参考附录A的仪器工作条件 使用空气-乙块 火焰,于波长285.2nm处,以“零”标准溶液调零,测量标准溶液的吸光度 以吸光度为纵坐标,以镁的 质量浓度为横坐标,绘制校准曲线 7.6.2测量 与校准曲线测定相同的工作条件下,测量试液及空白溶液的吸光度,从校准曲线(见7.6.1)上查出 相应的镁的浓度 结果计算及表示 8.1结果计算 按式(l)计算镁含量wMl,以质量分数表示: p一p.)V×V×10-" ×100% w'Mg mV 式中 萤石中镁含量(质量分数),%; wM 自校准曲线上查得的测定溶液中镁的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 自校准曲线上查得的空白溶液中镁的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液的最初体积(见7.4.1),单位为毫升(mL); 测定试液的体积(见7.4.2),单位为毫升(mL) " 分取试液的体积(见表1),单位为毫升(mL)7 V
GB/T5195.14一2017 -试料的质量,单位为克(g) n 8.2结果表示 试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值,或按附录B中步骤计算 分析结果按GB/T8170 的规定修约,结果保留三位小数 精密度 2016年由8个实验室对四个水平的试样进行方法的精密度试验,根据实验数据得到本部分的重复 性限(r)和再现性限(R),见表2 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两个独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况 不超过5% 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两个独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超 过5% 表2测定结果的重复性限(r)和再现性限R 镁含量范围(质量分数/% 重复性限r/% 再现性限R/% 0.0080.500 "=0.0436m十0.0026 R=0.0767m十0.0031 注:m为两个测定值的平均值,单位为% 10试验报告 试验报告应包括下列内容 测试实验室名称和地址 a) b 试验报告发布日期; 本部分的编号; c 试样本身必要的详细说明 d 分析结果; e 测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 f) 何操作
GB;/T5195.14一2017 录 附 A 资料性附录 仪器参考的工作条件 仪器参数因仪器型号而异，一些实验室已成功地使用下列工作条件,列出供参考,见表A.1 表A.1仪器参考的工作条件 波长/nm 狭缝宽度/mm 灯电流/mA 空气流量/L/min 乙炔流量/(L/min) 285.2 7.0
GB/T5195.14一2017 附 录 B 规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图如图B.1所示 从测定的结果开始 分析结果w, w1十w lw一gl

萤石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T5195.14-2017

萤石镁含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T5195.14-2017

萤石镁是一种含有镁和氟等元素的矿物质，在冶金、化工等行业广泛应用。然而，由于其含量的不同，会导致产品性能的差异，因此需要进行含量的测定。

火焰原子吸收光谱法是一种常见的元素分析技术，也是测定萤石镁含量的一种有效方法。该方法的主要原理是利用样品中元素释放出的原子在火焰中产生的特定吸收线吸收特定波长的光，从而测定样品中元素的含量。

GB/T5195.14-2017是我国萤石镁含量测定的标准，其中规定了火焰原子吸收光谱法的具体操作方法和技术要求。根据该标准，测定萤石镁含量的具体步骤如下：

1. 将样品中的萤石镁溶解，并加入一定量的助溶剂和稀释剂；
2. 将待测样液经过干燥、灼烧等预处理后，以恒定流速进入火焰中进行原子化；
3. 利用氢氧化钡抑制碱金属干扰，通过吸收比法测定萤石镁的含量。

需要注意的是，该方法有一定的局限性，不能适用于其它萤石类矿物质的含量测定。

总之，火焰原子吸收光谱法是一种快速、准确、可靠的测定萤石镁含量的方法，与相关标准GB/T5195.14-2017相结合，可以保证产品质量的稳定性，满足不同领域的生产需求。

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