锡酸钠化学分析方法第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

锡酸钠化学分析方法第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

国家标准 GB/T23278.5一2009 锡酸钠化学分析方法 第5部分:锦量的测定孔雀绿分光光度法 Methdsforehemiealanalysisfsdium.stanmate一 Part5;Deteminationofantimonycontent一Malaehitegreenphotometricmethod 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23278.5一2009 前 言 GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分 第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;铁量的测定1,l0-二氮杂菲分光光度法; 第3部分:呻量的测定呻锄钼蓝分光光度法; 第4部分;铅量的测定原子吸收光谐法; 第5部分:绐量的测定孔雀绿分光光度法; 第6部分:游离碱的测定中和滴定法; 第7部分;碱不溶物的测定重量法 第8部分:硝酸盐含量的测定离子选择电极法 本部分为第5部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 本部分由柳州华锡集团有限公司起草 本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南红河出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人;林文霜、罗佩珍、叶素娟、陈林、江寨伸,苏焰沈青、胡昱炜
GB/T23278.5一2009 锡酸钠化学分析方法 第5部分锦量的测定孔雀绿分光光度法 范围 GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中锄含量的测定方法 本部分适用于锡酸钠中锦含量的测定,测定范围为0.0002%~0.050% 方法提要 试料以盐酸溶解,在盐酸介质中,用苯萃取锄络阴离子与孔雀绿生成的绿色络合物,于分光光度计 波长635nm处测量其吸光度 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水 3.1无水硫酸钠 3 盐酸(pl.19g/mL). 3.3苯 盐酸(1十4). 33 3.5盐酸(1十9) 3.6磷酸(1十5) 3.7氧化亚锡(100g/L)称取10g氯化亚锡(SnCl2H.O),加2m盐酸(3.2),温热溶解,稍冷,用 水稀释至100mL,加纯锡(99.999%)数粒 3.8亚硝酸钠溶液(140g/L) 3.9尿素溶液(400g/L) 3.10孔雀绿溶液(2g/L) 3.1储标准存祥液;称取0.145发酒行股饼娜(Ksioc,Ho士Ho)置干20L烧杯中,加 人100mL盐酸(3.4),搅拌溶解后,移人1000mL容量瓶中,用盐酸(3.4)洗净烧杯并稀释至刻度,混 匀 此溶液1ml含60g钵 3.12锄标准溶液;移取25.00mL锄标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻度,混 匀 此溶液1mL含34g铺 试样 试样需密封包装 分析步骤 5.1试料 按表1称取试料,精确至0.0002g
GB/T23278.5一2009 表1称取试料量 饼含量/% 试料量/g 试液总体积/ml 分取试液体积/ml 5.0 50 0,00020,002 5,00 >0,0020.006 2.0 50 5.00 >0.006~0.050 100 5.00 5.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验 测定 5.4.1将试料(m.,)(5.1)置于150mL烧杯中,加人10mL盐酸(3.2),盖上表面皿,低温溶解后,用盐 酸(3.5)移人50mL或100mL容量瓶(V,),冷却 用水稀至刻度,混匀 5.4.2移取5.00ml试液(V),置于100mL烧杯中,加人5mL盐酸(3.2),加热至50C60C,滴 人2滴一4滴氧化亚锡溶液,混匀,冷却 5 加人1mL亚硝酸钠溶液(3.8),混匀,放置2min,加1.5mL 尿素溶液(3.9),边加边摇动 0.5min" min,使气泡散尽 5 将试液移人预先盛有20.00mL苯(3.3)的125ml梨形分液漏斗中,用30ml磷酸(3.6)分 3次洗涤烧杯,并人分液漏斗中,混匀 加0.5ml孔雀绿溶液(3.10),振摇1min,静置分层后,弃去下 层水相 往有机相中加0.5g无水硫酸钠(3.1),摇动片刻 5.4.5将部分有机相移人2cm比色皿中,以随同试料的空白试液为参比,于分光光度计波长635 nm 处测量吸光度,从工作曲线上查出锌量(m 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0ml、1.00mlL2.00ml3.00ml、4.00ml锄标准溶液,分别置于一组100ml烧杯中 以盐酸(3.4)补至5mL,以下按5.4.2“加人5mL盐酸(3.2)”5.4.4进行 5.5.2将部分有机相移人2cm比色皿中,以试剂空白为参比,测量标准溶液吸光度 以锄量为横坐 标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 锄含量以锄的质量分数w(Sb)计,数值以%表示,按公式(1)计算 m.VX10" w(sb)= ×100 mV 式中: -从工作曲线上查得的锦量,单位为微克(4g); 7n V 试液总体积,单位为毫升(ml); V 分取试液体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) 7mo 所得结果表示至小数点后3位 若含量小于0.0010%时,表示至小数点后4位 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性
GB/T23278.5一2009 内插法求得 表2重复性 u(Sb)/% 0.0002 0.0006 0.0021 0,051 r/% 0.0001 0.0002 0.0004 0.003 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得 表3再现性 zw(Sb)/% 0.0002 0.0006 0.0022 0.050 R/% 0,0001 0.0003 0.0005 0.005 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每两周或必要时 校核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核