GB/T28193-2011
表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定
Determinationofchloroaceticacid(chloroacetate)contentsinsurfactants
- 中国标准分类号（CCS）G72
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2012-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定
国家标准 GB/T28193一2011 表面活性剂中氧乙酸盐)残留量的测定 Determinatioofchloroaceticaeidchloroacetatecontentsinsurfactants 2011-12-30发布 2012-09-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T28193一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TcC272)归口
本标淮起草单位目用化学工业研究院、广州星业科技发展有限公司、,浙江赞宇科技股份有限 公司,表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心
本标准主要起草人冯瑜,叶建中,黄亚茹、姚晨之、成晓静、许林寿,夏雄燕、关景才、雷小英
GB/T28193一2011 表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定 范围 本标准规定了使用液相色谱测定表面活性剂中一氯乙酸(盐)和二氧氯乙酸(盐)残留量的方法
本标准适用于以一氯乙酸或一氯乙酸钠为原料生产的表面活性剂,如醇酚酥拨酸盐、十一婉基咪 陛啾拨酸盐、脂肪烧基二甲基甜菜碱、脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱等产品中残留一氧乙酸(盐)和二氧乙 酸(盐)含量的测定
当样品中一氧乙酸(盐)和二氧乙酸(盐)含量超过标准工作曲线范围时,需要增加 标准溶液的浓度或将样品稀释或减量测定
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13659强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 液相色谱法 3.1原理 使用反相c
柱子,以10%的乙睛水溶液(每1000mL中加人2.0mL正磷酸)为流动相,紫外检测 器或二极管阵列检测器,在波长214nm处检测产品中残留的一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)
3.2试剂 3.2.1水,符合GB/T6682中一级水的要求
3.2.2一氧乙酸,分析纯,含量不低于99%
3.2.3二氯乙酸,分析纯,含量不低于99%
3.2.4乙睛,液相色谱专用
3.2.5正磷酸,分析纯
3.2.6盐酸溶液,1l+1(体积分数),取分析纯的盐酸10ml与水(3.2.1)10mL混合摇匀
3.3仪器 常用实验室仪器和以下各项
3.3.1液相色谱仪;带有数据处理系统,配备紫外检测器或者二极管阵列检测器,检测器的基线噪音在 254nm处不大于2×10-AU/s(空池;基线漂移在25！nm处不大于1×10-了AU/h(空池、稳定 60 min)
×4.6 3.3.2液相色谱柱:C
硅胶键合液相色谱柱,250mm mm(内径),固定相粒径5m,或相当者 适用pH值范围为18. 3 3.3微量注射器,25ML 3.3.4分析天平,感量0.1mg
GB/r28193一2011 3.3.5用于流动相脱气的超声波装置
3.3.6带真空系的抽滤装置,滤膜0.2m或0.45Am,样品过滤头0.2m
3.3.7容量瓶,100ml
烧杯,50mL
3.3.8 3.4程序 33 .4.1色谱条件 流动相;移取水(3.2.1)900mL加人正磷酸(3.2.5)2.0mL,混匀,经抽滤装置(3.3.6)过滤; 2.0
经超声波装置 再加人过滤过的乙睛(3.2.4)100mL混匀,此液的pH值约为1.7" 3.3.5)脱气后使用 流速:1.0mL/min: b e)检测波长;214nm 进样量;20l d 标准工作曲线 3.4.2.1标准储备液 分别称取标准物一氧乙酸(3.2.2)和二氯乙酸(3.2.3)各0.1g(准确到0.0001g)于25mL烧杯 中,加人适量流动相溶解,转移至100nmlL容量瓶中,用流动相洗涤烧杯,洗涤液一并转人容量瓶中,用 流动相定容,摇匀
该溶液即为标准储备液,浓度约1mg/ml(一氯乙酸和二氯乙酸. 标准储备液应放冰箱内于4C冷藏保存,有效期不超过7d d
3.4.2.2标准溶液 分别移取0.1lmL,0.5mL、1.0mL、1.5mL,2.0mL标准储备液于5个100mL容量瓶中,用流动 相稀释至刻度,摇匀,即为标准溶液
该标准溶液随用随配,不能贮存
用0.2m样品过滤头过滤标准溶液后,注射20Al.,进行色谐分析
使用适当的测量工具或计算 软件,应用附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数,要求所得相关系数大于0.999
该曲线即为标 准工作曲线
3.4.3样品分析 3.4.3.1烧基聚乙氧基腿羚酸盐(AEC)和炕基咪陛咻羚酸盐样品 称取样品约5g~10g(准确到0.0001g)于100mL烧杯中,用30mL流动相溶解,逐滴加人盐酸 游液(3.2.6),在pH计上调节样品溶液的p值与流动相的p值一致
转移人100mL容量瓶中,用 流动相洗涤烧杯,洗涤液一并转人容量瓶中,用流动相定容,摇匀
用0.2m样品过滤头过滤该样品 溶液后,注射20AL,进行色谱分析
3.4.3.2甜菜碱类样品 样晶按附录A方法用离子交换柱处理,所得样品溶液用0.”m样晶过滤头过滤,注射20L进 行色谱分析
注，附录A对样品的处理是为了消除试样中某些未知成分对氯乙酸色谱峰的干扰,当不存在此类干扰时,可直接配 成溶液测定
GB/T28193一2011 3.4.4 一氯乙酸和二氯乙酸典型色谱图 -氯乙酸和二氯乙酸典型色谱图见图1. 朋 mAU 80 60 二氧乙酸 40 一氧乙酸 20 正 可！ -20 Tm 图1脂肪烧基甜菜碱样品中一氯乙酸和二氯乙酸典型色谱图 3.5结果计算 3.5.1一氧乙酸残留含量 -氧乙酸的残留量以mg/kg表示,按式(1)进行计算
Ax X1= m 式中: X -氯乙酸的残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); A -从工作曲线得到的一氯乙酸浓度,单位为微克每毫升4g/ml); -样品的定容体积,单位为毫升(mL); -样品质量,单位为克(g). 1 3.5.2 -氯乙酸钠残留含量 -氯乙酸钠的残留量以mg/kg表示,按式(2)进行计算
AxVx116.5 X，= mn×94.5 式中: Y 氯乙酸钠的残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); 116.5 氯乙酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/nmol); 94.5 氯乙酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol. 3.5.3二氧乙酸残留含量 二氧乙酸的残留量以mg/kg表示,按式(3)进行计算
B× X 3 n
GB/r28193一2011 式中: X二氯乙酸的残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); -从工作曲线得到的二氯乙酸浓度,单位为微克每毫升(4g/mL. B 二氯乙酸钠残留含量 3.5.4 二氯乙酸钠的残留量以mg/kg表示,按式(4)进行计算
BxVx150.9 X，= m×128.9 式中 X 二氯乙酸钠的残留量,单位为毫克每千克mg/kg); 150. 二氯乙酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 9 128. .9. 二氯乙酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
3.6精密度 当样品中一氧乙酸(盐)或二氯乙酸(盐)浓度<50mg/kg时.在重复性条件下获得的两次独立测试 结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%,以大于这两个测定值的算术平均值的15% 的情况不超过5%为前提
当样品中一氧乙酸(盐)或二叙乙酸(盐)浓度>50mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测试 结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10% 的情况不超过5%为前提
离子色谱法 4.1原理 样品适当稀释、经过阴离子交换柱，一氯乙酸和二氯乙酸被吸附,通过流动相将其洗脱,通过电导检 测器,测定样品中残留的一氯乙酸(盐)和二叙乙酸(盐)
4.2试剂 4.2.1超纯水,电阻率18.2M. -氧乙酸,分析纯,含量不低于99% 4.2.2 4.2.3二氧乙酸,分析纯,含量不低于99%
4.2.4硕酸,分析纯 4.2.5碳酸钠,优级纯 4.2.6碳酸氢钠,优级纯
4.2.7氢氧化钠,优级纯
4.3仪器 4.3.1离子色谱仪,配置分离柱、保护柱,电导检测器以及可连续再生的抑制器和数据处理软件
4.3.2分析天平,感量0.1mg 水相过滤膜,0.45pm 4.3.3 4.3. 4 容量瓶:100mL,1000mL
烧杯25mL,100ml
GB/T28193一2011 4.4程序 4.4.1 色谱条件 4.4.1.1选择色谱条件 色谱条件选择与所用的仪器有关,可选用下列条件之一或进行适当变更,以便为样品提供合适的分 离条件
4.4.1.2阴离子交换分析柱，4mm×250mm,配备相应的保护柱
a)流动相(淋洗液;3.2mmol/儿碳酸钠(4.2.5)和1.0mmol/L碳酸氢钠(4.2.6)混合液; b)流速:0.70mL/min; 进样量;20AL e) 积分方式;峰面积 d e)再生液;50mmol/儿的硫酸(4.2.4)水溶液
在上述条件下仪器的检测限(以3倍信噪比计)一叙乙酸0.012g/mL二叙乙酸0.032; p闪g/ml. 图2为此条件下典型样品示例图
s/cm 24 2 20 18 16 14 12 10 -氧乙股 二氧乙酸 ii789加32mnm 10 图2样品示例图一 4. .4.1.3阴离子交换分析柱,4mm×250mm,配备相应的保护柱
a)流动相(淋洗液)15mmol氢氧化钠(4.2.7)水溶液; b流速;0.85mL/min 进样量;25L c d 积分方式;峰面积 在上述条件下仪器的检测限(以3倍信噪比计):一氧乙酸0.012g/mL,二氯乙酸0.0514g/mL 图3为此条件下典型样品示例图
GB/r28193一2011 U/Y 二氯乙酸 -10 20 22 24 26 28 30t/min 图3样品示例图二 4.4.2标准工作曲线 4.4.2.1标准储备液 准确称取一氯乙酸(4.2.2)和二氧乙酸(4.2.3)各0.1g(称准至0.0001g)于25mL烧杯中,用超 纯水溶解于1个1000mL容量瓶中,用超纯水洗涤烧杯,洗涤液一并转人容量瓶中,定容,摇匀
制成 浓度为0.1mg/mL的一氯乙酸和二氯乙酸标准储备液
标准储备液应放冰箱内4C保存,有效期不超过7d
4.4.2.2标准溶液的配制 分别移取0.1mlL,0.5mL、1.0mL,5.0mL,10.0mL标准储备液于5个100mL容量瓶中,用超 纯水稀释至刻度,摇匀,即为标准溶液
该标准溶液随用随配,不能贮存
标准游液用0.45pm的逃膜过逃后,直接进样,进行色谱分析
使用适当的渊量工具或计算软件 应用附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数,要求所得相关系数大于0.999
该曲线即为标准工 作曲线 4.4.3样品分析 称取样品1.0g5.0g准确至0.0001g)于25ml烧杯中,加人适量超纯水溶解后转移至 100mL容量瓶中,用超纯水洗涤烧杯,洗涤液一并转人容量瓶中,用超纯水定容,摇匀
样品溶液用 0.45m的滤膜过滤后,直接进样,进行色谱分析
4.5结果计算 4.5.1一氯乙酸残留含量 -氯乙酸的残留量以mg/kg表示,按式(5)进行计算
上 CX X
5) n
GB/T28193一2011 式中: X -氯乙酸的残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); -从工作曲线得到的一氯乙酸浓度,单位为微克每毫升4g/ml)
4.5.2 -氧乙酸钠残留含量 -氧乙酸钠的残留量以mg/kg表示,按式(6)进行计算
CxVxll6.5 X
= (6 m又94.5 式中 Y -氯乙酸钠的残留量,单位为毫克每千克(mg/kg)
4.5.3二氯乙酸残留含量 二氯乙酸的残留量以mg/kg表示,按式(7)进行计算
D×V X，一 m 式中 XY -二氯乙酸的残留量,单位为毫克每千克(mg/kg); -从工作曲线得到的二氯乙酸浓度,单位为微克每毫升(ug/mL. D 4.5.4二氧乙酸钠残留含量 二氯乙酸钠的残留量以mg/kg表示,按式(8)进行计算
D×V×150.9 x，= 8 m×128.9 式中: 二氯乙酸钠的残留量,单位为毫克每千克(mg/ke) X
4.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15% 以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提
测试报告 测试报告应包含下列信息 a)所有能反映样品的必要信息; 所用方法 b e)结果和所用检测程序; d)没有按照此标准或标准中参考的其他操作细节,或其他任选的相关操作和所有可能影响结果 的附件
GB/r28193一2011 附 录A 规范性附录 甜菜碱样品前处理方法 A.1原理 应用强酸性阳离子交换树脂将样品中干扰测定的组分除去
A.2试剂 A.2.1水,符合GB/T6682中一级水的要求
A.2.2强酸性阳离子交换树脂(GB/T13659),氢型,0.3mml.00mm.001X7型
A.2.3盐酸,分析纯,4mol/L溶液
A.2.4广泛pH试纸
A .2.5乙晴溶液,10%体积分数),移取液相色谱专用乙睛20ml.与180ml.水(A.2.1),混合均匀
A.3仪器 A.3.1容量瓶,100mL A.3.2烧杯,200ml A.3.3玻璃分析柱,长约20cm,外径2.5cm， 下端收缩带有旋塞或带弹簧夹的橡皮管
A.4操作步骤 A.4.1将阳离子交换树脂(A.2.2)用3倍体积的盐酸溶液(A.2.3)浸泡过夜,用水以倾泻法洗涤3次
再用3倍体积的盐酸溶液(A.2.3)浸泡并搅拌10min,用水以倾泻法洗涤3次
然后倒人柱中,用水洗 涤至中性[用广泛pH试纸(A.2.4)测定,pH之7],放好备用
A.4.2在玻璃分析柱下端收缩部分装人少量玻璃棉,将处理好的强酸性阳离子交换树脂装人玻璃分 析柱中,高度约15cem
设法除去柱中的气泡,先用水(A.2.1)洗涤至中性[用广泛pH试纸(A.2.4)测 定,pH~7],再用100mL乙腊溶液(A.2.5)洗涤
A.4.3用200mL的烧杯称量甜菜碱样品约5g(精确到0.0001g),加人约40ml乙晴溶液(A.2.5),搅 拌溶解
A.4.4将样品溶液倒人离子交换柱中,控制流出速度为】滴/s.流出液直接接人100mL容量瓶中 用适量乙晴溶液(A.2.5)洗涤烧杯,洗涤液加人离子交换柱中,再继续加人乙晴溶液(A.2.5),直至流 出液达到容量瓶刻度停止,摇匀
用0.2Am样品过滤头过滤该样品溶液后,注射20l,进行色谱 分析
GB/T28193一2011 B 附 录 资料性附录 -元线性回归方程的求法 -组测试结果见表B.1
表B.1 -组测试结果 测试次数 #+ *# , 测试变量x ----- Z 测试结果y -- y y y" 根据表B.1采用一元线性回归,又称“最小二乘法”可以拟合得到式(B.1)的线性方程
B.1 y=4.r十6 式中: -常数项,直线方程的斜率,按式(B.2)计算获得; -常数项,直线方程的截距,按式(B.3)计算获得
>.x;)(习y 2ry 上--立 B.2 习 (,r (习.r" 》 式中: -第i次试验的测试变量; 对应于第i次试验的测试结果; 试验的测定总次数; "次试脸的测试变量算术军均值.了=习 n次试验的测试结果算术平均值,了 B.3 eN 拟合线性方程的相关系数丫按式(B.4)计算 习r一)( B.4 /习(.r一.x)”习y
表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定GB/T28193-2011
表面活性剂是一种具有较强分散、乳化和润湿性能的化学物质，在日常生活和工业生产中得到了广泛应用。然而，表面活性剂生产和使用过程中通常会残留一些有害物质，如氯乙酸（盐），其可能对环境和人体健康造成潜在风险。因此，测定表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的方法显得尤为重要。
目前，国内外已经制定了多项关于表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定标准，其中最为常用的是我国发布的GB/T28193-2011标准。该标准规定了通过水相萃取、离子色谱法分析等步骤，来测定表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的具体方法和技术要求。
在具体实验操作中，首先需要采集表面活性剂样品，并将其加入试管中。接着，使用适当的溶剂将样品中的氯乙酸（盐）萃取出来，经过一系列的处理后，将其得到的离子液体移进色谱柱进行分离和检测。最后，通过比对标准曲线和实际测试结果，就可以得出目标样品中氯乙酸（盐）的含量。
总之，GB/T28193-2011标准提供了一种科学、有效的测定表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的方法，能够为相关领域的研究和生产提供重要的技术支持和保障。
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