无水高氯酸锂第2部分：高氯酸锂含量的测定

无水高氯酸锂第2部分：高氯酸锂含量的测定

国家标准 GB/T23835.2一2009 无水高氯酸锂 第2部分:高氯酸锂含量的测定 Lithiumperehlorateanhydrous一 Part2:Determinationoflithiumperehlorateanhydroscontent 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23835.2一2009 无水高氯酸锂 第2部分:高氯酸锂含量的测定 范围 本部分规定了高氧酸锂含量的测定方法的方法提要,安全提示、一般规定.试剂仪器,设备、分析步 骤和结果计算 本部分适用于无水高氯酸锂中高氯酸锂含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) 方法提要 试样用水溶解,加人氯化四苯麟,高氯酸根与氯化四苯麟生成不溶于水的沉淀,用玻璃砂堆蜗过滤 出沉淀.于100C烘干后称重,以求得高氧酸锂的含量 安全提示 本试验方法中使用的试剂和溶液具有毒性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即治疗 一般规定 本部分所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水 试剂 氯化四苯麟(TPPCI);0.1mol/儿溶液 称取氯化四苯瞬3.7484g,置于100mL烧杯中,用水溶解 移人100ml容量瓶中,水稀释至刻 度,摇匀 仪器、设备 玻璃砂堆蜗;滤板孔径5m15Am; 7.2电热恒温干燥箱;温度能控制在100C士2C; 7.3减压过滤装置(见图1).
GB/T23835.2一2009 抽气 接循环水真空梨 玻璃砂蜗; 抽滤瓶 图1减压过滤装置 分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约1试样,精确至0.0001g 置于200ml烧杯中,用50ml.水溶解,全部转移至 500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 8.2测定 用移液管移取25.00m试验溶液,置于100mL烧杯中,加10mL水 在搅拌下慢慢加人10mL 氧化四苯麟溶液,加完后继续搅拌几分钟 在室温下放置2h以上 用预先在100C士2c下烘至质 量恒定的玻璃砂堆蜗过滤 先将上层清液过滤,然后将沉淀全部移人玻璃砂堆蜗中 减压过滤后,用约 5nm水洗涤烧杯和沉淀6次,滤干 将玻璃砂堪蜗连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定至 100C士2C时开始计时,干燥1.5h 取出玻璃砂堆蜗,放人干燥器中冷却50min后,称量 然后再将 玻璃砂堪蜗重新放人100C士2C的电热恒温干燥箱中,再干燥1h,取出,放人干燥器中冷却50min 称量,直至质量恒定 结果计算 高氯酸锂含量以高氧酸锂(LiCIo)的质量分数u计,数值以%表示,按式(1)计算 m一m2×0.2427 ×100 m 式中: 玻璃砂堆蜗及四苯基麟高氯酸盐沉淀的质量的数值,单位为克(g); -玻璃砂堆蜗的质量的数值,单位为克(g); a 试料的质量的数值,单位为克(g). m 0.2427 -四苯基麟高氯酸盐换算为高氧酸锂的换算系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%