居住区大气中铅卫生检验标准方法原子吸收分光光度法

居住区大气中铅卫生检验标准方法原子吸收分光光度法

国家标准 GB11739 居住区大气中铅卫生检验标准方法 原子吸收分光光度法 sStandardmethodforygienice\aminationof leadinairofresidentialareas Atomicabsorptionspectrophotometry 1990-07-01实施 1989-09-21发布 发布 华人民共利和国卫生部国家标准
国家标准 居住区大气中铅卫生检验标准方法 GB1173989 原子吸收分光光度法 Standardmethodforhygienicexaminationof leadinairofresidentialareas Atomicabsorptionspectrophotometry 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定居住区大气中铅的浓度 本标准适用于居佳区大气总悬泽颗机物及可吸人颗粒物中铅很度的测定 1.1灵敏度 火焰原子吸收法对0.5Hg/ml铅可产生1%吸收，石墨炉原子吸收法为4.1×10-g铅 检出下眼 1.2 火焰原子吸收法为0.24gmL铅;石墨炉原子吸收法为6.6x10-5Hg铅 1.3测定范围 总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器，若以1.lm/min流量采气420mr，其测量范围，空气-乙 块火焰原子吸收法为5x10-一7x10mg/mm，石墨炉原子吸收法为5x10-s一7x10mg/'mi 可吸人颗粒物中的铅，用可吸人颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气1.0m，石墨炉原子 吸收法测搔花围为5x10-'一7x10'mg'nmr 干扰 按本祛规定条件岗作，未见其他金属元素对铅测定有干扰 2 原理 采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物，经稀硝酸加热授出，以岗子形态定量地转移到容液中, 于283.3nm铅谱线用原子吸收分光光度法进行测定 3 试剂和材料 3.1水:所有实验用水均为无铅的去离子水 a.2玻璃纤维滤纸(以下简称滤纸)，用于大流耐采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49”型,规格 为200mmx×250mm，用于可吸人颗粒物采样器采集可吸人颗粒物时,滤纸直径由所用的采样器决定 3.3硝酸，用优级纯硝酸以水配制成！+!、0.8mol/儿L、2mol/L浓度的容液 3.4铅标准溶液，准确称取0.5000g金属铅99.99%于150mL烧杯中，加人20mL1+1)硝 酸，加热存解后取下放冷，移人s00mL容射瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1.0mL含1e 铅 临用时，用0.8mol儿硝酸溶液稀释成1.00mL含100Hg和1.00ml含1.0u铅的标准溶液 仪器和设备 大流鼓采样器，流量抱围1.1一1.了m/min，滤纸规格为200mmx250mm，可采颗粒物直径为 0.!-1wm 并能连续稳定采样24h以上 1g90-07-01实施 卫生部1g8g-0g-21批准
GB11739一89 可吸人颗粒采样器,采集空气中粒径为10Hm以下的颗粒物的采样器人口要求，D=10土lm 4.2 o=1.5士0.l，可连续稳定工作12h以上，流量误基小于5% 注:1Ds0-颗粒物中值直径 -儿何标准皂 2)us 4.3电热恒温水裕锅 44玻璃器m，所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10%硝酸浸泡清洗，并用去离子f水冲洗干净 4.5铅空心阴极灯 4.6原子吸收分光光度计，附石墨炉 采样 5.1 总悬浮颗粒物果样将20mm义20mm谜纸，平置于大流量采样器的呆样夹上夹紧 以1.l 1.7m/min流量采气，火焰法采气420m，石墨炉法采气10m, 5.2可吸人颗粒物采样，将遗纸平置于可吸人题粒物的采样器采样火上夹紧,以采样器规定的流斌采 气1.0m 采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放人样品盒内保存待用 记录 采样时的温度和大气压力 分析步骤 G.1标准曲线的绘制 6.1.1取6只50mL容量瓶，按表1或表2加人铅标准溶液，用0.8mol/儿硝酸溶液稀释至刻度 制 备标准系列 火焰法标准系列 表 版 号 100g/mL标准液，ml ),50 l.50 2.50 3.50 5.00 1.0 5.0 7.0 10.0 铅浓度，HR/mL 3,0 表2 石墨炉法标准系列 瓶 号 .0R/mL标准液，mL 0,50 1.50 2.50 3.50 5.00 铅浓度，Hg/mL 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100 6.1.2将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在铅的工作条件下[见附录A参考件)]，测定 标准系列各点吸光度或峰高 6.1.3 以减去等浓度容液的吸光度(或峰高》为纵坐标，铅浓度(u里'ml》为横坐标，绘制标准曲 线,并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因子H,[Hg/mL吸光度或Hg/mLmm) 6.1.4当仪器稳定性较时，可用单点校正法求校止因子;与样品测定的同时,取与样品铅浓度相接
GB11739一89 近的标准容液作原子吸收剖定，浏得平均吸光度或蜂高 由式(1求校正因子 1 h，-h， 式中: -校正因子，g'mL吸光度》或g'(mLmm) c;标准溶液浓度，g/mL; h， -标准溶液平均峰高，吸光度或mm; h， -室白溶液蜂高，吸光度或mm 6.2样品测定 6.2.1样品处理 取总悬浮颗粒物采样德纸0en，取可吸人颗粒物采样滤纸一半(可吸人颗粒物须用石墨炉祛测 定，将样品置于50mL刻度试管中，加20mL2mol/儿硝酸容液浸没样品，于通风橱里在沸水浴中 加热1h，取出放冷至室温，转移至50mL容量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液并人容量 瓶中，再用水加至刻度，混匀，静置1h(或离心分离》，取上清液测定 同时用未采样的滤纸，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液 6.2.2在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度或峰高 结果计算 7.1将采样体积按式2换算成标准状况下的采气体积 Y=' 2 273+ p0 式中: -换算成标准状况下的采样体积，L; 采样体积，L T, 标准状况的绝对温度，273K 采样时的温度，C; 标准状况的大气压力，I01.3kPa, 0 采样时的大气压力，kPa 7.2用标准曲线法查标准曲线定量，或用式3计算空气中铅的浓度 50xh-hxB. × (3 /m3; 式中 -空气中铅浓度，mg/ -样品溶液峰高， mmm -空白溶液蜂高，mm; ho 50 -制备样品溶液的体积，mL; 4g/mL 吸光度或g/mLmm B, -由8.1.3得到的计算因子， S -样品滤纸的总过滤面积，cm?; s， 分析时所取样品滤纸的过滤面积 cm 7.3用单点校正法按式4计算空气中铅浓度 50×h-h× 式中: 空气中铅浓度，mg/m; -由6.1.4得到的校正因子，gmL吸光度或g/mL”mm -样品溶液的平均峰高，吸光度或mm; h -空白溶液的峰高，吸光度或mm
GB11739一89 精密度和准确度 重复测定采样后的谴纸样品0.llH些/m)，变异系数小于10%，样品10g'mL加标准 4一20ug/mL的回收率在90%一l10%范围内
GB11739一89 附 录A 原子吸收分光光度法测定铅的仪器工作条件 参考件 由于原子吸收分析常因工作条件不同而有差异 所以应根据原子吸收分光光度计型号和性能，制 定分析铅的最佳原子吸收工作条件 下面所列举的原子吸收工作条件仅是一个实例 A1火焰原子吸收法仪器工作条件见表A！ 表 AI 283.3 波长, nm 灯电流，mA 缝，nm 0.7 燃烧器高度， mm 2.5 乙块气流量，L/min 空气流量，L./min 10 石墨妒原子吸收法仪器工作条件见表A2 表 A2 283.3 波长，nm" 灯电流，mA 0." 狄缝， nm 15 电流， 干燥 30 时间， 35 电流， A 灰化 5 时间 30 电流， 原子化" 时间， 25 进样量，l 附加说明: 本标准由卫生廊卫生监仔司提出 本标准由沈阳市u生防疫站、上海市卫生防疫站、山东省环境卫生监测站、辽宁省卫生助疲站 北京医科大学公共卫生学院负责起草 本标准主要起草人高贵春、张根发、刘雪销、贾敬、李伟 本标准由卫生郎委托技术归口单位预防恢学科学院环境卫生监测所负责解释