钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钒量

钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钒量

国家标准 GB/T223.76g4 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钥量 Methodsforchemicalanalysisiron,steelandalloy Theflameatomicabsorptionspectrometrie meth0dforthedeterminationofvanadiumcontent 1994-01-17发布 1994-10-01实施 到家技术监督局 发布国家标准
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钥量 GB/T223.76-94 Methodsforchemicalanalysisiron,steelandalloy Theflameatomicabsorptionspectrometric methodforthe determinationofvanadiumcontent 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收光莆法测定钥量 本标准适用于钢铁及合金中钥量的测定 测定范围.0.005%~1.0% 方法提要 试样以盐酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟,加入铝作为干扰抑制剂,吸喷溶液到氧化亚氮-乙焕火焰中,用 钥空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪318.4nm波长处,测量其吸光度 称取试样中鹤量应小于 10mg、钛量应小于5mg 试剂 3.1纯铁(含钥量GB/T223.76一94 0.080mg 使用前配制 仪器 原子吸收光谱仪,备有氧化亚氨-乙炔燃烧器,钥空心阴极灯 氧化亚氮气体和乙快气体要足够纯 净,不含水分,油和饥,能够提供稳定、清亮的贫燃火焰 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标; 4.1精密度的最低要求: 用最高浓度的校准溶液,测量10次吸光度,计算其吸光度平均值和标准偏差,此标准偏差不应超过 最高校准溶液吸光度平均值的1.0% 用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液),测量10次吸光度,计算其吸光度的平均值和标准偏差， 此标准偏差不应超过最高校准溶液吸光度平均值的0.5% 4.2特征浓度 在与最终实验溶液基体一致的溶液中,其特征浓度要优于1.04g/mL 4.3检出限 本标准钥的检出限要优于0.3g/mL 4.4校准曲线的线性 校准曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范围内斜率的比 值不应小于0.7 分析步骤 5.1试样量 按表1称取试样 表1 含饥量,% 称样量，8 0.005~0.20 1.0000 >0.20~1.00 0.200o 5.2测定数量 称取两份试样进行测定,取其平均值 空白试验 随同试样做空白试验 5.4测定 5.4.1试液制备 将试样(5.1)置于250mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.2)和4nL硝酸(3.3),加热溶解,起泡停止 以后加入10mL高氯酸(3.4),继续溶解试样,蒸发溶液到冒高氯酸烟,保持56nin 取下冷却,加水 20mL,加热溶解盐类,过滤到100mL容量瓶中,用热盐酸(3.5)洗涤几次滤纸,冷却,加入10.0mL溶 液(3.6),用水稀释至刻度、混匀 5.4.2校准溶液的配制 按表2称取纯铁(3.1)7份分别置于250mL烧杯中,分别加入0.00,1.00、2.00,4.00,6.00,8.00 10.00mL钮标准溶液(3.7.2),以下按5.4.1操作进行
GB/T223.7694 表2 试样中含钥量,% 称取纯铁(3.1)量，s 0.0050.20 1.000 0.200 >0.20l.00 5.4.3测量 5.4.3.1将试样溶液在原子吸收光谱仪上,于波长318.4nm处,以氧化亚氮-乙炔火焰,用水调零,测 量其吸光度 从校准曲线上查出钥的浓度 5.4.3.2同时喷测校准曲线溶液及试样空白溶液 以饥浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲 线 5.4.3.3试样中含钥量超出校准曲线浓度范围时,采用稀释办法使钥量在最佳范围内,保持千扰抑制 剂和基体量与校准曲线一致 分析结果的计算 按下式计算钥的百分含量 G-Gn ×100十 v%) = m×10 式中e从校准曲线上查得的试液中飘的浓度p/mL 从校准曲线上查得的空白溶液中钥的浓度,g/mL; 被测试液体积,mL; -配制校准溶液使用的纯铁中钱的含量,%; C3 试样量,g " 精密度 本标准是选择了7个水平由23个实验室共同实验的结果确定的 梢密度见表3. 表3 水平范围,%G 重现性 再现性R m/m 0.005~1.00 lgr=-1.5763+0.7550lgn lgR=一1.3947+0.6103lgm" 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数公式计算出的重复性或再现性数值， 则认为这两个结果是可疑的 附加说明: 本标准由治金工业部提出 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草， 本标准主要起草人于风莲 本标准水平等级标记GB/T223.76一94I