柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS32）

柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS32）

国家标准 GB29518一2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液 AUS32) DieselenginesNoreduetionagemt一Aqueousureasolution(ALs32) (Is02224l-1:2006,DieselenginesNO，reduetionagentAUS32 Part1:Qualityrequirements;ISO22241-2:2006,DieselenginesNO reduction agentAUS32一Part2;Testmethods;ISO22241-3:2008,Dieselengines No,redueion.agentAUS32一Part3;Handling，tansportationand storage，MOD) 2013-05-07发布 2013-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB29518一2013 前 言 本标准的第4章和第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准使用重新起草法修改采用IsO22241-l;2006《柴油发动机氮氧化物还原剂AUs32第1 部分:质量要求》,.ISO22241-2:2006《柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32第2部分:试验方法》和 1SO22241-3;2008《柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32第3部分;处理,运输和储存》 本标准与IsO22241-1;2006,Is022241-2;2006和IsO2224]1-3;2008相比结构上有较多调整,附 录M中列出了本标准与IsO22241-l;2006,IsO22241-2:2006和IsO22241-3;2008的章条编号对照 -览表 本标淮与Iso 22241-l:2006、IsO22241-2:2006和ISO22241-3;2008相比存在技术性差异 附录N中给出了相应技术性差异及其原因一览表 本标准由环境保护部提出 本标准由全国石油产品和润滑剂标谁化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAc/ TC280/SC1归口 本标准起草单位;石化销售有限公司华北分公司、环境科学研究院、石油化工股份有 限公司润滑油分公司、环境科学研究院,石油销售分公司,石油兰州润滑油研究开发中心、 四川美丰化工股份有限公司 本标准主要起草人;张新昌、赵扬、耿立波、郝春晓、顾惠明、李爽、王永红、陶家明 m
GB29518一2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液 AUS32) 范围 本标准规定了柴油发动机氮氧化物还原剂 -尿素水溶液(AUS32)的术语和定义、标识、技术要 求和试验方法、检验规则、标志,包装,运输和贮存,并对该产品的加注接口做出了推荐要求 本标准适用于柴油车选择性催化还原系统用氮氧化物还原剂 -尿素水溶液(AUs32). 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂折光率测定通用方法(GB/T614-2006,Iso6353-1:1982,NEQ) GB/T614 GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T1884一2000.eqvIso 3675:1998) 石油计量表(GB/T1885 GB/T1885 -1998,eqvIS(O91-2:1991 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,Iso3696;1987,MOD) sH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)(SH/T0604一2000,eqISO12185:1996 sO259石油产品试验万法精峦度数据确定法(Purleum products一Determinationand applicationofprecisiondatainrelationtomethodsoftest ISO9020色漆和清漆用黏合剂胺类树脂的自由甲醛含量的测定亚硫酸钠滴定法(IBinders forpaintsandvarnishesDeterminationoffree-formaldehydecontentofaminoresinsSodiumsulfite titrimetricmethod 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 选择性催化还原系统seleetive etimystem;scR catalyticredu 安装在柴油发动机排气系统中,通过注人还原剂.将排气中的氮氧化物催化还原成氮气和水的催化 转化装置 3.2 AUUS32专用尿素ureaforAUIS32 工业上生产的只含有痕量缩二脉、氨和水的尿素.不含醛和其他物质(如抗结块剂),不含硫和硫化 物、氯化物,硝酸盐和其他化合物 注对于上述所提到的污染物,在尿素生产过程中都会产生影响,要严格控制含量及测试方法,作为农业生产用的 尿素通常都含有上述化合物 3.3 纯水purewater 用单次蒸僧、去离子化、超滤或反渗透等方法制取的符合GB/T6682规定的三级水
GB29518一2013 3.4 氮氧化物还原剂- -尿素水溶液(AUS32NO.reductionagent一Aqueousureasolution(AUS32 用不含其他任何添加物如3.2所示)的AUS32专用尿素与纯水一起配制的水溶液,该溶液中尿 素含量为32.5%质量分数),并符合第5章所规定的技术要求,简称AUs32. 注符合表1要求的示踪剂可作为添加物 标识 符合本标准的AUS32的加注泵和容器上应具有下列标识 AUS32GB29518 技术要求和试验方法 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS32)的技术要求和试验方法见表1 表1柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)技术要求和试验方法 目 项 质量指标 试验方法 尿素含量"质量分数)/% 31.8一33.2 附录A 密度"20C/kg/nm') 1087.01093.0 SH/T06o4 折光率”n 1,3814~1,3843 GB/T614 碱度(以NH计)(质量分数/% 不大 附录B 于 缩二脉(质量分数)/% 不大于 0.3 附录C 醛类(以HcHo计/mg/kg 附录D 不大于 不溶物/mg/lkg 不大于 20 附录E 磷酸盐(以PO计)/mg/kg 0,5 附录 不大于 不大于 钙/(mg/kg 0.5 不大 铁/mg/kg 0.5 云 杂质含量铜/mg/lke) 0.2 锌/mg/kg 0." 票 铬/mg/kg) 0,2 附录G 不大于 镍/mg/kg 0.2 不大于 铝/ 0.5 mg/kg 不大于 镁/mg/kg 0.5 钠/mg/kg 不大 于 不大于 钾/mg/kg 0.5 --致性确认 与参考谱图一致 附录H 注如果有必要向AUs32中添加示踪剂,应保证示踪剂不影响AUs32满足本表中的技术要求，也不会损害 CR系统 目标值32.5%质量分数 目标值1090,0kg/m 目标值1.3829 "计算时未从氮中扣除须 也可使用GB/T1884和GB/T1885,对结果有异议时,以sH/T0604为仲裁方法
GB29518一2013 6 检验规则 检验项目及分类 本产品检验分为出厂检验和型式检验 6.1.1出厂检验 出厂检验包括出厂批次检验和出厂周期检验 出厂批次检验项目为尿素含量、密度、碱度、缩二脉 本产品在原材料和工艺条件没有发生可影响产品质量变化时,出厂周期检验项目;醛类,磷酸盐,不 溶物,折光率、一致性确认、,钙、铁、,铜、锌,铬、镍,铝、镁,钠,钾含量,每月检测一次 6.1.2型式检验 型式检验项目为第5章所规定的所有项目 在下列情况下进行型式检验 a)新产品投产或产品定型鉴定; b原料来源或生产工艺发生变化 c 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异 6.2组批 在原料、工艺不变的条件下,产品每生产一釜或一罐为一批 6.3取样 按照附录I的规定取样,取样量应包括保留样品备查的量 6.4判定规则 一检验的结果全部符合表1中的技术要求时,则判定该批产品合格 出 6.5复检规则 如果出厂检验的结果中有不符合表1所规定的要求时,则按照6.3规定自同批产品中重新抽取双 倍样品对不合格项目进行复检 若复检结果仍然不符合指标,则判定该批产品不合格 标志、包装、运输和储存 7.1标志 盛装AUS32的容器应标志清楚,至少应包括以下内容 产品名称,包装规格、产品标准编号 a b)产品的出厂日期 生产厂名、地址、联系方式; c
GB29518一2013 d)防雨、防晒、储存温度(一5C一25C),向上标志 7.2包装 包装材料不得影响AUS32的质量,应按照附录」中的规定选择包装材料 运输和储存 按照附录」的规定运输和储存 加注接口 参照附录K和附录1的规定
GB29518一2013 附 录A 规范性附录 AUS32中的尿素含量的测定总氮法 A.1范围 本附录规定了总氮法测量AUS32中尿素含量的方法 本方法适合检测尿素含量在30.0%~35.0%(质量分数)的尿素水溶液 A.2方法概要 样品在氧气流中高温燃烧,样品中的氮全部转化为氮氧化物 所生成的干扰成分被适当的吸收剂 去除,氮氧化物被定量还原成分子氮后被热导检测器检测 尿素含量通过从总氮中扣除缩二脉中的氮 计算得出 A.3仪器与设备 A.3.1自动定氮仪 燃烧法自动定氮仪 A.3.2分析天平 感量0.0001g A， .3.3辅助工具 示例: -摄子; -平头微量刮勺; 移液管,大小从10到1000L的固定或可变容量移液管 -实验室常用玻璃仪器 A.4试剂和材料 A.4.1 水 符合GB/T6682中二级水的要求 A.4.2助燃剂及其他耗材 根据所使用的定氮仪选用 下列示例仅供参考,可根据需要使用其他容器或物质 示例 -锡囊或类似的样晶容器; 不含氮的助燃剂,如蔗糖、纤维素; 不含氮的液体吸收剂,如氧化镁
GB29518一2013 A.4.3氮标准物质 优先选用认证的标准物质,如乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraaceticacid，EDTA)和烟酸酰胺 nicotinicacid amide),也可使用纯度较高的低缩二脉含量的尿素《如纯净的尿素晶体或分析纯尿素) 或仪器生产商建议或提供的其他类似标准物质 A.4.4氧气 纯度不低于99.995% A.4.5其他气体 根据所使用定氮仪的要求选用 A.5分析步骤 A.5.1样品的准备 样品应完全溶解,不能有尿素晶体 如有必要,可将样品加热到不超过40C A.5.2标准曲线绘制 根据所使用定氮仪的要求,按照A.5.4的步骤建立标准曲线 A.5,3检验仪器的工作状态和标准曲线 用适当的标准物质检验仪器工作状态及标准曲线,最好使用经过认证的尿素标准溶液 检验频次 视所用定氮仪的要求而定 A.5.4测定 称取一定质量的样品放在符合定氮仪要求的适当容器(如锡囊)中 样品的取样量应保证其含氮量 在标准曲线的中间范围 用大约三倍量的助燃剂如不含氨的纤维素)和液体吸收剂(如氧化镁). 当使用液体送样系统时,样品体积不得小于100aL 样品质量根据sH/T0604得到的密度计算 得到 向定氮仪(或电脑)中输人所需数据如质量、样品种类) 将已称量的样品送人分析仪中,开始 燃烧 每个样品至少做三次测定 A.6结果计算与表示 A.6.1结果计算 应首先计算标准曲线的漂移,通过测量空白的读数来矫正分析的结果 然后使用仪器自带的程序 来对标准曲线进行校正 如果试验结果的相对标准偏差(RsD)大于1%,则要重新对样品进行检测 至少用三次氨含量试验结果计算平均值,样品的尿素含量按式A.1)计算 =2.1438×wN一F×wg A.1 7
GB29518一2013 式中: -尿素含量质量分数),%; wu 含氮量平均值(质量分数),保留两位小数,%; wN 缩二脉转化为氮的因子(0.4076); -根据附录C测定的缩二脉的浓度(质量分数),% wx A.6.2结果表示 以三次独立测定结果的算术平均值做测定结果 计算结果保留到小数点后一位,以%表示 A.7精密度 见表A.1 表A.1精密度 再现性R/% 尿素含量(质量分数)weu/% 重复性r/% 30.035.0 A.8试验报告 试验报告至少应包括如下内容 被试样品的种类和描述 a b对本标准的引用; e)试验结果; d)采用特定操作产生的偏差; 试验日期 e
GB29518一2013 附 录 B 规范性附录 AUIs32碱度的测定 B.1范围 本附录规定了AUs32碱度(以NH，计)的测量方法,测量范围为0.10%一0.50%(质量分数) B.2方法概要 称取适量样品,加人100mL水,用0.01mol/L的标准盐酸溶液滴定至终点(pH为5.7),进而计 算样品中的碱度(以NH,计 B.3仪器与设备 分析天平-感量a.0001！ B.3.1 B.3.2pH计;测定灵敏度0.01pH,配有玻璃pH电极 B.3.3电磁搅拌器 B.3.4150mL高型烧杯 B.3.5100mL量简 B.3.6自动滴定仪 B.3.7滴定管;容量25mlL,分度值为0.1 ml B.3.8移液管;经过检定的10mL移液管 B.4试剂和材料 B.4.1 水 符合GB/T6682中三级水的要求 B.4.2盐酸标准溶液 按照GB/T601中规定的步骤配制浓度为[c(HCl]=0.1nmol/儿盐酸标准溶液 B.4.3缓冲溶液 根据所用pH计的要求选用 一般为4.008.8.00及9.184 注:可依据所使用检测仪器要求的不同选择不同的校准用标准缓冲溶液 B.5分析步骤 B.5.1pl计标定 用pH为4.008和pH为9.180的标准缓冲溶液检查电位计的功能,确保正常 pH为8.00的标 准缓冲溶液用于电位计的日常检验
GB29518一2013 B.5.20.01mol/L盐酸标准滴定溶液的配制 用移液管准确量取10mL.标定好的0.1mol/L.的盐酸标准滴定溶液,置于100ml.容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀,得到0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液 B.5.3初步测量 取1g样品,精确至0.05g,把样品放人到150mL烧杯中,并加人100ml.水 用0.01mol/L的 盐酸标准溶液滴定该溶液至pH为5.7 计算氨的含量,根据样品中氨的含量,按照表B.1确定样品的取样数量,精确到0.05g 表B.1取样量 氨含量/% 0.02 0.1 0.05 0.20.5 取样量/g 10 B.5.4测量 依据预实验的结果称取m、质量的均质样品,准确至0.05g,放人盛有100ml水的150ml烧杯中 用0.01mol/1的盐酸标准滴定溶液边搅拌边以正常速度滴定至pH为7.5,再缓慢地滴定至pH为5.7 B.6结果计算与表示 B.6.1结果计算 碱度(以NH计)的质量分数,按式(B.1)计算 VxcXM B.1 ×100 wlsup m、又1000 式中 -碱度(以NH,计(质量分数),%; "w'(NH, V -滴定中消耗的盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); -盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -氨的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M=17.03; M 样品质量,单位为克(g). s B.6.2结果表示 以两次试验结果的算术平均值作为试验最终结果,数据保留到0.01%(质量分数 B.7 精密度 见表B.2
GB29518一2013 表B.2精密度 碱含量(质量分数)won,/% 重复性r/% 再现性R/% 0.1一0.5 0.0l 0.2× 注，r是两次试验结果的平均值. B.8试验报告 报告应至少包括以下内容: a)被试样品的种类和描述; b)对本标准的引用; e)试验结果; d)采用特定操作产生的偏差; 试验日期 e 10o
GB29518一2013 附 录c 规范性附录 AUs32中缩二脉的测定 C.1范围 本附录规定了用分光光度法测定AUS32中缩二腺的含量,适用范围是缩二脉的含量为0.1%~ 0.5%质量分数) C.2方法概要 在酒石酸钾钠的碱性溶液中,缩二脉与二价铜反应生成一种紫红色化合物,该化合物在波长 550nm处有最大吸收峰 用分光光度计在波长550nm处测定该紫红色化合物的吸光度 用缩二脉标 准溶液绘制成标准曲线,再由样品的吸光度在标准曲线上计算缩二脉的浓度 C.3仪器与设备 C.3.1分析天平:感量0.001g C.3.2真空抽滤装置;滤膜孔径0.454m C.3.3分光光度计:可用于波长550nm的测定,50mm的吸收池 c.3.4容量瓶:经检定的1000mL250mlL50mL容量瓶 C.3.5恒温水浴;可恒温在30C士1C C.3.6移液管;2ml,5ml,10ml.20ml移液管 C.3.7旋转蒸发器 C.4试剂和材料 C.4.1水 符合GB/T6682中三级水的要求 使用前煮沸以除去二氧化碳 C.4.2饱和碳酸钾溶液 C.4.3硫酸铜溶液 将15g的CusO5H.0溶解到无二氧化碳的水中,转移至1000mL容量瓶中并用水定容 C.4.4碱性酒石酸钾钠溶液 将0gNaoH游解在500ml水中 冷却后,加人50巨酒石酸钾钠(KN;cH,o.”4H.o).搅排 溶解,转移到1000mL容量瓶中,加水至刻度 静置1d后使用 c.4.5缩二脉标准溶液.,0.8mg/ml 缩二脉使用前应在105的烘箱中干燥3h 将800mg缩二脉溶解于无二氧化碳的水中,并定容 11
GB29518一2013 至1000mL 也可购买市售经过检定的产品 缩二腺可通过以下方式提纯: 将50只缩二脉加人到浓度为25%的500mL氨溶液中,搅拌15nmin; -过滤,用无氨的水冲洗后烘干; -溶于乙醉(10g/L)中,过滤,低温加热至初始体积的1/4使其浓缩 冷却到5C后过滤; 在80c真空干燥器中烘干 -按步骤C.5.5用光度计检查其纯度 在乙醇中重结晶应重复进行,直到不再能提纯为止 C.5分析步骤 c.5.1可能的干扰因素 分光光度法要求待测溶液应透明,因此先将试样通过0,45Am的过滤装置以获得透明溶液 氨与二价铜形成吸收550nm的光能的有颜色化合物 该方法只在氨含量不超过50mg/kg的条 件下适用 为了去除超出500mg/kg的氨,将50g试样置于旋转蒸发器上的1L烧瓶中,加人15mL饱和谈 酸钾溶液,在转速为60r/min,温度为40C,2kPa一3kPa的真空压力下蒸发1h至最终体积约为 20mL 再将其转移至250mL容量瓶中定容 c.5.2标准曲线绘制 分别移取0ml2mL5ml、10ml,15ml,20ml和25mL缩二脉标准溶液至7个50ml容量 瓶中,分别加水至混合物总体积约25mL 在每次加水后,边搅拌边加人10mL碱性酒石酸钾钠溶液 和10mL硫酸铜溶液,将容量瓶放人30C士1C恒温水浴中,放置15nmin 取出容量瓶冷却至室温后,加水稀释至刻度,摇匀 用厚度为50mm的吸收池,以水为参比溶液， 在波长550nm下进行吸光度测定 用空白溶液的吸光度进行校正 以标准溶液的缩二脉含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,建立 标准曲线 标准曲线在浓度范围内应有良好的线性关系 c.5.3校正因子的计算 按式(C.1)计算校正因子 w， 61.6 C.1 (E E E， E 式中: -校正因子,单位为毫克(mg). 缩二脉第个试样质量，单位为毫克(mR) m. Em -第i个试样的吸光度; 空白试验吸光度 E 标准曲线和校正因子应每年重复测定一次,并存档 12
GB29518一2013 C.5.4光系数的计算 光系数应每星期测定一次 取10ml缩二脉标准溶液含8mg缩二脉),按分析步骤进行检测 然后按照式(C.2)计算光 系数 C.2 F E一E 式中: F 光系数，单位为毫克(mg); -标准溶液吸光度(两次试验的平均值); E E -空白试验吸光度 光系数偏差应在校正因子的士5%以内 在测定样品的时候,将用到光系数 c.5.5测量 称取100g样品,准确至0.01g,在250ml容量瓶中加水稀释至刻度线,并混合均匀 取10mL样品加到50mL容量瓶中,加水至大约25mL 加人10m酒石酸钾钠溶液和10mL 硫酸铜溶液,每次加人后都搅拌 将容量瓶浸人30士1C的恒温水浴中,放置约15min 按照同样的步骤和试剂量平行进行空白试验 冷却至室温后,用水定容至刻度,并混合均匀 用厚度为50mm的吸收池,以水为参比溶液,在波 长550nm下进行吸光度测定 C.6结果计算与表示 C.6.1结果计算 缩二脉含量按式(c.3)计算 E-ExFx250 .(C.3 ×100 w'w ms×10×1000 式中: -缩二脉含量(质量分数),%; w -样品吸光度 Es E 空白试验吸光度(试剂空白十样品空白); F 光系数,单位为毫克(mg); 试验溶液样品质量,单位为克(g). 1s C.6.2结果表示 以两次试验结果的算术平均值作为试验最终结果,数据保留到0.01%(质量分数). 精密度 见表c.1 13
GB29518一2013 表C.1精密度 缩二脉含量(质量分数)ww/ /% 重复性r/% 再现性R/% 0.0l 0.04 0.1~0.5 C.8试验报告 试验报告至少应包括如下内容: 被试样品的种类和描述; a b 对本标准的引用; 试验结果; c d)采用特定操作产生的偏差; 试验日期 e 14
GB29518一2013 附 录 D 规范性附录 AUS32中醛类的测定 D.1范围 本附录规定了测量AUs32中游离醛和结合醛(以HHcoH计含量的方法，测量范围为 0.5mg/kg10t m长/kE D.2方法概要 甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸生成紫色化合物,该化合物在565nm处有最大吸收峰,用分光光度 nm处的吸光度,然后根据标准曲线计算样品中醛的含量 计检测样品在565nr D.3仪器与设备 D.3.1分析天平 感量0.001 g D.3.2分光光度计 能测量565nm的吸收峰,10mm 吸收池 D.3.3容量瓶 500ml容量瓶和经过检定的50mL容量瓶 D.3.4移液管 经过检定的大小从0.2mL到25mL的固定或可变容量移液管均可 D.4试剂和材料 D.4.1 水 符合GB/T6682中三级水的要求 D.4.2硫酸 分析纯,98%质量分数) D.4.3变色酸(4,5-二羚基莽-2,7-二磺酸钠盐或4,5-二羚基綦-2,7-二磺酸钠盐二水合物)溶液 浓度为3%(质量分数) 为配制该溶液,将41mL硫酸缓慢加人到410ml水中,并不断搅拌 却到室温后,加人15只变色酸后摇匀 注;该溶液盛放在棕色玻璃瓶中,至少能使用三个月 15
GB29518一2013 D.4.4甲醛标准溶液 向500ml容量瓶中加人浓度为37%的甲醛溶液6.5g一7g,加水稀释至刻度线,混合均匀 可采用IsO9020的方法测定溶液中甲醛的含量 稀释溶液比例1;1000 瓶身上标注甲醛含量的精确值即上一步测定的甲醛含量除以1000所 得到的值 或者使用经过认证的甲醛标准溶液,稀释成5g/ml的标准溶液 D5分析步骤 D.5.1标准曲线的绘制 分别移取0.2ml.0.5ml、lml.2ml5ml和10ml甲醛标准使用溶液于6个50ml容量瓶 中,加水至总混合溶液体积约10mL,一边摇动，一边加人1mL变色酸溶液,缓慢加人20mL硫酸,整 个过程约5min 在加人硫酸的过程中,温度会超过100"C,有利于反应完全 在室温下放置15min, 不要采取任何降温措施 同时进行空白试验与样晶的试验步骤及所用试剂均相同 溶液冷却至室温后,加水稀释至刻度,摇匀 用厚度为10mm的吸收池,以水为参比溶液.在波长 565nm下进行吸光度测定 用空白试验的吸光度进行校正,建立标准曲线 标准曲线在浓度范围内应有良好的线性关系 D.5.2校正因子的计算 按式(D.1)计算校正因子 eo. (D.1 E，一E) 式中: -校正因子,单位为微克(4g); -第;个样品甲醛的质量,单位为微克(4g); mco. E -第i个样品的吸光度; 空白试验吸光度 E 标准曲线和校正因子应每年进行绘制和计算,并存档管理 D.5.3标准曲线的检查 标准曲线应每3个月按以下方法进行检查 准备3个50m容量瓶,取2mL甲醛标准溶液注人其中,加水使混合溶液体积约为10 mL 按 D.5.4的步骤和D.6规定的方法计算醛含量 比较测量值与标准溶液的浓度,如果偏差小于或等于2%,该曲线能继续使用 如果偏差大于2%， 则要再次进行检查,若还大于2%,则要重新建立曲线 D.5.4测量 称取5g10g样品,精确到0.01g,置于50mL容量瓶中,用水稀释至总混合溶液体积约10ml -边搅拌,一边加人1mL变色酸溶液,缓慢加人20mL 硫酸,整个过程约5 在加人硫酸的过程 min 16
GB29518一2013 中,温度会超过100C 在室温下中放置15min,不要采取任何降温措施 同时进行空白试验的平行测定 试验步骤及所有试剂不变 mm吸 溶液冷却至室温后,加水稀释至刻度线,混匀 以水作为参比溶液,在波长565nm处,用101 收池进行吸光度的测定 D.6结果计算与表示 D.6.1结果计算 按式(D.2)计算AUS32中醛类的含量 E×F E D.2 wA s 式中: 醛类含量，单位为毫克每千克(mg/kg) wN E 样品的吸光度 E 空白试验的吸光度(试剂空白和试样空白); F 校正因子,单位为微克(4g): 试验溶液样品质量,单位为克(g) ms D.6.2结果表示 以两次试验结果的算术平均值作为试验最终结果,试验结果精确到0.1mg/kg D.7精密度 见表D.1 表D.1精密度 重复性r/(mg/ke) 醛含量wN/mg/kg 再现性R/mg/kg) 0.50 0.14 0.5X 注: 是两次试验结果的平均值 D.8试验报告 试验报告至少应包括如下内容: a)被试样品的种类和描述 b)对本标准的引用; e)试验结果; d)采用特定操作产生的偏差; 试验日期 e 17
GB29518一2013 E 附 录 规范性附录 AUSs32中不溶物的含量(重量法 E.1范围 本附录规定了使用重量法检测AUS32中不溶物含量的方法,适用于不溶物含量大于1mg/kg的 AUs32的检测 E.2方法概要 样品通过滤膜过滤,不溶物的质量通过重量法计算 E.3仪器与设备 E.3.1真空过滤装置;适用47mm50mm直径的滤膜 E.3.2滤膜:孔径0.8Am,混合纤维素酯膜 E.3.3培养皿;带盖培养皿,适合放置滤膜(如;80mm×15mm). E.3.4平头锻子 E.3.5分析天平:感量0.01mg 烘箱;能恒温在(105士2) E.3.6 C范围内 E.3.7干燥器;带有干燥剂的干燥器 注:硫酸和氧化钙不适合作为本实验的干燥剂 E.3.8实验室常用玻璃仪器 E.4试剂 水:符合GB/T6682中的二级或一级水 E.5分析步骤 E.5.1样品准备 样品中不应有尿素晶体存在,若有必要,可在试验前加热,但不超过40C,以便尿素晶体全部溶解 滤膜应在试验前用水清洗,用大约100mL水在真空过滤装置中清洗滤膜,使水均匀地流过滤膜， 滤膜在烘箱中干燥,直到质量保持恒定,并保存在培养皿中(一个滤膜使用一个培养皿),然后把培养m 放在干燥器中 滤膜应在试验前称量,精确到0.01mg 注，滤膜应一直在培养皿中称量 E.5.2测量 样品在使用前应充分摇动使其保持均匀,然后取100ml~150mL样品放人到干燥的称量过的玻 璃烧杯中,称量精确到0.01g,加人200mL.水 过滤装置必须适合滤膜的安装,在开启真空前使用少许水(1ml2mL.)把滤膜弄湿 将准备好 18
GB29518一2013 的样品倒人过滤装置中,调整好真空泵的压力,使样品能快速通过滤膜 玻璃烧杯应用水清洗5次,每次水用量在30ml一50mL清洗下来的水应通过滤膜 另外,真空 过滤装置中的样品皿也要清洗 在第一次清洗前,应保证样品完全通过了滤膜(允许滤膜暂时干燥》. 拆除真空过滤装置,滤膜在105C的烘箱中干燥2h 拿出后放置在干燥器中冷却到室温,然后称 量(精确至0.01mg),直至滤膜质量恒定 注，应确保尿素中的所有残渣都转移到滤膜上,如果发现滤膜黏着在过滤装置的玻璃板上,这说明滤膜的清洗还不 够,这些滤膜应抛弃并重新开始试验 E.6结果计算与表示 E.6.1结果计算 按式(E.1)计算AUs32中不溶物的含量 ER二 "义 E.1 wm l000 71s 式中 不溶物含量,单位为毫克每千克(mg/kg); wn0 干燥的滤膜与样品不溶物的总质量,单位为毫克(mg) 7mFR 干燥空滤膜质量,单位为毫克(mg); lFL 样品质量,单位为克(g) m E.6.2结果表示 取两次试验的算术平均值作为试验结果,如果两次试验的差大于这两次试验中较大结果的25%、 则需再次进行试验 试验结果应按下面要求表示 平均值<10mg/kg,试验结果精确到0.1mg/kg; 平均值>10mg/kg,试验结果精确到1mg/kg E.7精密度 见表E.1 表E.1精密度 不溶物含量wm/mg/kg 重复性r/mg/kg 再现性R/mg/kg 0.23×.r 0.38×.a 注:.r是两次试验结果的平均值 E.8试验报告 试验报告至少应包括如下内容: a被试样品的种类和描述; b)对本标准的引用; 试验结果 c) 采用特定操作产生的偏差 d) 试验日期 e 19
GB29518一2013 附 录 规范性附录 AUSs32中磷酸盐含量的测定 F.1 范围 本附录规定了使用分光光度计检测AUs32中磷酸盐浓度的方法,检测范围为0.05mg/ke Kg 10mg/kg r.2方法概要 样品与碳酸钙一起燕发灼烧,使磷酸盐富集 然后用盐酸使磷酸盐转化为正磷酸盐 在酸性环境 下 下,正磷酸盐离子与钼酸盐和离子反应形成偻磷钼化合物 这一化合物与抗坏血酸反应生成亮蓝色 的络合物钼蓝,检测这种颜色的强度来计算正磷酸盐离子的浓度 F.3仪器与设备 F.3.1分析天平:感量0.01g F.3.2堆蜗;容积为150ml的石英或白金堆蜗 F.3.3加热板 F.3.4马弗炉能在700C控温 P.3.5分光光度计;能测量波长800nm处的吸光度,10mm光学玻璃吸收池 r.3.6容量瓶;经过检定的50ml,100mL、1000ml容量瓶 r.3.7移液管;经过检定的1mL、2mL、5mL、,10mL移液管 F.4试剂和材料 F.4.t 水 符合GB/T6682中的二级或一级水 F.4.2碳酸钙溶液 浓度10g/L,取1g分析纯碳酸钙溶于少量水中,全部转移到100mL容量瓶中,用水定容 F.4.3盐酸 分析纯,浓度25%(质量分数) F.4.4硫酸 分析纯,浓度98%(质量分数) F.4.5四水合七钼酸铵[(NH)AMo,o44H,o] 分析纯 20
GB29518一2013 F.4.6半水合酒石酸氧钳钾[K(ShoO)C,HO H.O 分析纯 F.4.7抗坏血酸溶液 浓度100g/L,取10g分析纯维生素C溶于100mL容量瓶中后用水定容,该溶液在冰箱中冷藏储 存可使用两周,若变色则不能使用 F.4.8钼酸盐溶液 将13g四水合七钼酸铵溶于250ml水中,加人150ml硫酸,冷却,搅匀 将0.35半水合酒石 酸氧锄钾溶于100ml水中,与硫酸钼酸盐溶液混合均匀,倒人棕色瓶中可使用两个月 F.4.9磷酸二氢钾[KH,Po., 分析纯,于105C干燥 F.4.10磷酸盐标准溶液A 浓度为200me儿 称取2865.6m区睛酿二复娜,放置于100ml容屋瓶中,用水游解 加人2m 硫酸,用水定容并摇匀 也可购买经过认证的产品 F.4.11磷酸盐标准溶液B 浓度2mg/L,将磷酸盐标准溶液A稀释100倍 F.5分析步骤 r.5.1标准曲线的绘制 分别移取1ml,3mL.、5ml和10mL腾酸盐标准游液B(对应磷酸盐含量为2g.4g.I0烂和 204g)于50mL容量瓶中,用水稀释至40mL 按F.5.7步骤测定,每种浓度需测定10次 r.5.2计算校正因子 按式(F.1)计算标准曲线的校正因子 Ipbosphnte, (F.1 E一E 式中: -校正因子,单位为微克(4g); 第i个样品磷酸盐的质量,单位为微克(4g); mphophate E -第i个样品吸光度; E -空白试验吸光度 F.5.3方法检查 F.5.3.1目的 检查方法能否得到正确的结果 21
GB29518一2013 F.5.3.2原理 把磷酸盐标准溶液B按照一般的样品处理,验证磷酸盐标准溶液B的浓度 F.5.3.3试验步骤 用移液管吸取5mL磷酸盐标准溶液B,放人到50mL的容量瓶中,按照F.5.7步骤进行分析,按 照F.6的方法计算磷酸盐浓度,至少重复检测三次 如果检测值与给定值相差不超过给定值的士2%,则认为该方法是有效的 F.5.3.4检查频次 应至少每三个月对方法进行一次检查 F.5.4标准曲线的检查 F.5.4.1目的 在固定的检测范围内,检查标准曲线的斜率是否正确 F.5.4.2原理 把磷酸盐标准溶液B按照一般的样品处理,用给定浓度与标准曲线的浓度相比较 F.5.4.3试验步骤 与F.5.1相似,在标准曲线的范围内至少取三个浓度,每个浓度至少检测三次 如果给定的浓度 与标准曲线显示的浓度差没超过给定浓度的士2%,则认为该标准曲线是可用的 若超过这个范围,需 进行再次检查 若依然超过士2%,则应停止使用该标准曲线,按照F.5.1建立新的标准曲线 F.5.4.4检查频次 应每三年做一次 F.5.5样品的准备 样品需完全溶解至不存在尿素晶体 如必要,可将样品加热,加热温度不超过40C F.5.6样品前处理 称取100g样品(记录样品质量,准确至0.01g)放人到堆蜗中,并加人10mL碳酸钙溶液 把堆圳 放到加热炉上缓慢加热直至样品完全燕干(注意避免飞溅现象发生),然后把堆蜗放到马弗炉中在 700C下使样品完全灰化 样品冷却后加人1ml盐酸和20mL30mL.水,把混合液煮沸使残渣完全 溶解并赶尽二氧化碳,最后将混合液完全转移到100mL的容量瓶中,用水定容并摇匀 F.5.7测量 用移液管量取适量处理后的溶液(不超过40mL),注人50mL容量瓶中,用水稀释至40mL 摇动均匀后边搅拌边加人1ml抗坏血酸溶液和2ml钼酸盐溶液,加水定容后摇匀 用相同步骤进行空白实验 10min~30min后用分光光度计在800nm处测量样品和空白的吸光度 心
GB29518一2013 F.6结果计算与表示 F.6.1 结果计算 按照式(F.2)计算AUs32中磷酸盐的含量 E-En)xCxVXF F.2 wp 又F又m 式中 -磷酸盐含量,单位为毫克每千克(mg/kg) wp 样品吸光度 E E 空白试验吸光度; C 校正因子,单位为微克(4g) 经分解处理的样品溶液体积,单位为毫升(mL); V F 000,kg转化为只的因子; v -用于分光光度检测的体积,单位为毫升(mL) F 1000,mg转化为4g的因子 尿素溶液质量,单位为克(g). ms F.6.2结果表示 取两次试验结果的算术平均值作为试验结果,精确到0.01mg/kg F.7精密度 见表F.1 表F.1精密度 重复性r/(mg/ke) 磷酸盐含量wp/(mg/kg 再现性R/mg/kg 0.1一l 0.02 0.03 F.8试验报告 试验报告至少应包括如下内容: a 被试样品的种类和描述; b对本标准的引用; 试验结果; c d)采用特定操作产生的偏差; 试验日期 e 23
GB29518一2013 附录G 规范性附录 ALUS32中金属含量的测定(电感耦合等离子发射光谱法 G..1范围 本附录规定了使用电感耦合等离子发射光谱法测定AUs32中的金属(包括钙、铁、铜、锌、铬、镍、 铝、镁、钠、钾)含量的方法 G.2方法概要 样品经过前处理后,采用电感合等离子体发射光谱法测定痕量的金属元素,利用检测前制作好的 标准曲线定量分析样品中的金属含量 样品前处理方法 a)灰化法;把样品燕干后在马弗炉中灰化,这一方法时间长,准确度高 b直接进样法;样品与水按1;5稀释后直接检测 G.3仪器与设备 G..3.1电感糯合等离子体发射光谱仪(ICPOESs) 雾化器;雾化系统应能把高含盐量的液体充分转化为气体,如;交叉流雾化器或V型凹槽雾化 器等; 载气.氧气或液叙,纯度不低于99.999% 进样器;者采用自动进样器,则导管,进样针及进样管均要求使用聚合材料，如高密度聚乙烯 HDPE)、高密度聚丙烯(HDPP),聚氟乙烯(PVF)和可熔性聚四氟乙烯(PFA)等,不能使用碉硅酸盐 玻璃 推荐使用ICP气体(氧气)增湿设施,以水增湿缸气,避免出现盐析现象 G.3.2容量瓶 100mL经过检定的塑料容量瓶或石英玻璃容量瓶,不能使用绷硅酸盐玻璃容量瓶 G.3.3马弗炉 具有程序升温功能和排气装置的马弗炉 马弗炉最好有排气装置 如果没有排气装置,还需要一 个气体燃烧器 G.3.4煤气喷灯 注，如果灰化温度过高,碱性元素会挥发 G.3.5加热板 表面温度可达500 也可采用带排气装置和石英玻璃板的微波马弗炉 24
GB29518一2013 G.3.6天平 感量0.1g G.3.7100ml石英堆塌 禁止使用铂金堆蜗,会导致结果偏小 G.3.8移液管 经过检定的50al.I00plL.200L.500l.Io0L.0ml或可变容量移液管 G.4试剂和材料 水 G.4.1 符合GB/T6682中三级水的要求 G.4.2硝酸 分析纯或以上级别,最小浓度65%质量分数) G.4.3盐酸 分析纯或以上级别,最大浓度37%质量分数) G.4.4标准溶液 每种金属死素浓度10从g/ml,可购买经过认证的市售产品 G.4.5多元素标准样品 每种元素10mg/L;用吸量管从各标准溶液中移取1000l 加人到100mL 容量瓶中,用水定容并 摇匀 溶液需当天配制 G.5分析步骤 G.5.1干扰因素 在灰化过程中,或灰化前在煤气喷灯或马弗炉中加热温度过高时,都可能发生样品物质飞溅,导致 结果偏小(特别是钾和钠) 而矿质成分转移(例如炉绝缘材料的转移)则会导致结果偏大 应采取相关 措施防止生成此种误差 灰化程序;磷元素不能测定,因为灰化程序中生成的多磷酸盐不能溶解 在直接测定程序中,一些元素可能因为生成含碳结构而影响测定 雾化系统也可能带来干扰 为 避免直接测定程序中可能出现与仪器相关的问题,样品应按G.2的b)处理 试验过程中与样品接触的所有容器,包括塑料容器、样品瓶或容量瓶,都应事先用酸(HCI、HNo. 洗净,以避免影响痕量元素的测定结果 25
GB29518一2013 G.5.2样品的前处理 G.5.2.1灰化法的样品前处理 称取1o《士0.1g样品,放人石英绀城中 在加热板上缓缓蒸发浓缩样品,直至样品燃干至不再 飞溅后,将样品放人马弗炉中灼烧,控制温度在2h内从350升到700,直到样品完全灰化 将温 度在700C保持至少30min 如果没有带排气装置的可控温型马弗炉,样品应先在通风橱的火焰上烧掉大部分后,再在700c马 弗炉中点燃 如果灰化程序使用的是微波马弗炉,应遵循下列温度控制程序 从室温开始; a 30 b min内升温至200C; 在200C保持10min c 120min内升温至700"C; 在700至少保持30min 待样品冷却至室温,边加热边在残渣中加人5m硝酸(或盐酸)和大约20mL水 将溶液完全转 移至100ml容量瓶中 待容量瓶冷却至室温后,用水定容至刻度并摇匀 G.5.2.2直接进样法的样品前处理 使用适当的雾化器,且对每种元素来说检测器有足够低的检测限 样品应按下列方法准备;称取 )g士0.lg样品于100mL定量瓶中,加人约50mL水,再加人约5mL硝酸(或盐酸),用水定容至刻 20 度并摇匀 G.5.3建立标准曲线 标准曲线的建立取决于使用的检测器(可参考设备制造商的说明书),为检验曲线和校正偏移,应每 天对曲线的最低浓度和最高浓度的标样进行检测 推荐的标样浓度在表G.1(灰化法)和表G.2直接 进样法)中列出 表G.1灰化法标样浓度 标样序号 各元素含量/mg/L 酸加人量/mL/L 0.010 0.030 0.100 50 0.300 1.000 5.000 26
GB29518一2013 表G.2直接进样法标样浓度 标样序号 各元素含量/mg/L 酸加人量/(ml./L32.5%尿素溶液(ml/L 0.005 0.010 0.020 50 200 0.050 0.100 0.200 0.500 G.5.4测量 各种元素选用的检测波长如表G.3中所示 表G.3各元素使用的检测波长 元素 波长/nm Ca 396.85或317.93或393.37 205.56或267.72 Cr Fe 259.94或239.56 K 766.49 Cu 324.75或327.39 Mg 279,55或285.21 588.99或589.59 Na Ni 352.45或231.60或227.07或221.65 n 213.85或206.20或202. 55 A 396,15或394.40或167.08 每个样品前处理完成后至少测量三次,每次更换样品都有足够的冲洗时间 试验间的冲洗,建议用 3%的硝酸(或盐酸). G.6结果计算与表示 G.6.1结果计算 如果检测结果单位是mg/L,则需要转换为mg/ke G.6.2结果表示 每个元素的试验结果为三次检测数值的算术平均值,保留两位有效数字 27

柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS32）GB29518-2013

AUS32的介绍

尿素水溶液，也称为AdBlue或AUS32，在柴油车辆上被用作氮氧化物还原剂。它是由尿素和去离子水混合而成的清澈无色液体。

GB29518-2013是中国国家标准中有关AUS32的规范。该标准规定了AUS32的质量要求、检验方法、包装、标志、运输和存储等方面的内容。

AUS32的应用

尽管AUS32主要是用于重型柴油车辆，但在轻型柴油车辆和汽油车辆中也有越来越广泛的应用。

AUS32可以减少柴油发动机尾气中的氮氧化物排放，这是由于它可以将氮氧化物转化为无害的氮和水蒸气。这种技术被称为选择性催化还原（SCR）。

在应用中，AUS32通常被储存在专门的AUS32储液箱中，并通过管道输送到发动机排气系统里的SCR催化剂。在SCR催化剂中，AUS32会与排放气体中的氮氧化物反应，降低其对环境的危害。

结论

AUS32作为一种氮氧化物还原剂，在柴油车辆上具有重要的应用价值。GB29518-2013为AUS32的质量和使用提供了明确的规定和指导，促进了其在中国市场的逐步推广和应用。

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