钢铁及合金痕量元素的测定第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量

钢铁及合金痕量元素的测定第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量

国家标准 GB/T20127.12一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第12部分:火焰原子吸收光谱法 测定锌含量 Steelandalloy Determinationoftraceelementcontents- Part12:Determinationofzinccontentyflammeatomic absorptionspectrometricmethod 2006-03-02发布 2006-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T20127.12一2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第12部分;火焰原子吸收光谱法 测定锌含量 范围 本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定锌含量的方法 本部分适用于高温合金中质量分数为0.0005%0.05%锌含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T6379(所有部分测量方法与结果的准确度(正确度与精密度 原理 试料用盐酸和硝酸混合酸溶解,稀释至一定容积 将试样溶液吸喷到空气-乙炔火焰中,用锌空心 阴极灯作光源,于原子吸收光谐仪213,9nm波长处测量其吸光度 以与试样同样量的铁或镍打底,绘 制校准曲线 从校准曲线上查出样品溶液中锌的浓度,计算出质量分数 试剂 分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和二次蒸馆水或与其纯度相当的水 4.1盐酸，p约1.19g/ml 4.2硝酸，p约1.42g/ml 4.3无锌水,二次蒸馏水 锌标准溶液 4.4.1锌储备液，1000.O4g/mL 称取1.0000只纯锌(质量分数大于99,9%),置于400mL烧杯中,以20ml王水溶解,煮沸驱除 氮氧化物,以水冲洗杯壁,冷至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此储备液1mL含1000.0ug锌 4.4.2锌标准溶液,100.0ug/mL 取10.0mL锌储备液4.4.1,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100.Oug锌 4.4.3锌标准溶液,10.Oug/mL 分取10.0mL锌标准溶液(4.4.2),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含10.0g锌 4.5纯铁,不含锌或含很低量的锌
GB/T20127.12一2006 仪器 原子吸收光谱仪,备有空气-乙炔燃烧器,锌空心阴极灯、背景校正系统和高速记录仪或联机读取 装置 空气、乙块要足够纯净(不含水、,油和锌),以提供稳定清澈的贫燃火焰 所用原子吸收光谱仪,均应达到下列指标 5.1精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液,测量10次吸光度,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%;用最低浓 度的校准溶液(不是零校准液).测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度 的0.5% 5.2特征浓度 在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应小于0.03g/ml. 3 检出限 5. 在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中,锌的检出限应小于0.014g/ml 校准曲线的直线性 校准曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度范围内的斜率之 比值应不小于0.7 取制样 根据GB/T20066或适当的国家标准取制样 分析步骤 7.1试料量 称取0 50g试料,精确至0.1mg 7.2空白试验 随同试料做空白试验 7.3测定 7.3.1试样溶液的制备 将试料(7.1置于100mL烧杯中,加5mL盐酸(4.1),加热溶解 滴加(12)mL硝酸(4.2)氧 化,加热煮沸驱除氮氧化物 冷却至室温 转移到50ml容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀 1)当锌的质量分数小于或等于0.005%时,用上述试液直接测定; 2)当锌的质量分数大于0.005%时,移取5mL上述试液至50mL容量瓶中,补加！.5mL盐酸 4.1),用水稀释到刻度,混匀 空白溶液与试样溶液同样稀释相同倍数 7.3.2测量 在原子吸收光谱仪上,.于波长213.9nm处,以空气-乙炔火焰.用水调零,测量其吸光度 校准曲线的绘制 称取7份与试料同样量的纯铁,与试样同时处理 分别移人50mL容量瓶中,分别加人0.0.25、 0.50、1.00、1.502.00、2.50m锌溶液(4.4.3),用水稀释至刻度,混匀 在原子吸收光谱仪上,于波 长213.9nm处,以空气-乙炔火焰,用水调零,测量其吸光度 校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为锌校准曲线系列的净吸光度,以锌的 浓度为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制工准曲线
GB/T20127.12一2006 分析结果的计算 锌含量以质量分数wa计,数值以%表示,按式(1)计算 鱼二xVxxI" w ×100 n 式中 -自校准曲线上蠢得的试样游被中蟀的浓度的数值,单位为微克/毫升(E/ml) e 一自校准曲线上查得的随同试样空白游液中锌的浓度的数值,单位为微克/毫升(4E/mL) 稀释倍数 被测试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mlL) 试料质量的数值,单位为克(g) 计算结果保留2位有效数字 精密度 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对锌含量的4个水平进行共同试验所确定的 按 照GB/T6379的规定各实验室对锌含量的每个水平测定4次完成的 各实验室报出的原始数据(测定 值)见附录A(资料性附录) 原始数据按照GB/T6379进行统计分析,精密度见表1 表1 重复性限 再现性限 锌含量(质量分数/% 0.0005~0.05 gr=一1.3031十0.8059lgm 一0.G422十0.9978lIgmn lgR- 重复性限r,再现性限R按以上表1给出的方程求得 式中:m是两个测定值的平均值,单位为%(质量分数). 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况 以不超过5%为前提， 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提 0试验报告 试验报告应包括以下内容 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料 a bb 引用本部分所用的方法; 结果及表达形式 e d测量过程中观察到的异常现象; 任何本部分中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作; e 试验日期 f
GB/T20127.12一2006 附 录 A 资料性附录 火焰原子吸收光谱法测定锌含量的精密度试验原始数据 表A.t 锌含量(质量分数/% 实验室 水平1 水平2 水平3 水平4 0,00063 0,00215 0.0108 0.00305 0,00058 0.00223 0.00322 0.0102" 0,00060 0.00193 0.00313 0.0106 0,00058 0.00305 0.0107 0.00l89 0.00067 0.00231 0.00324 0.o107" 0.00065 0.00205 0.00351 0.0108 0.00068 0.00203 0.00316 0.0103 0.00068 0,00233 0.00327 0,011 " 0.00062 0.00202 0,00318 0.0105 0.00232 0.00332 0,00069 0.0108 0.o106 0.00063 0.00203 0.00319 0,00068 0,00197 0.00335 0.0107 0.0124 0.0123 0.013 2 0.0133 0.0l30 0.0128 0.00052 0.00186 0.00313 0.0109 0.00055 0.00197 0.0103 000303 0.00060 0.00203 0.00306 0.0110 0.00054 0.00195 0.00308 0.0108 0.00054 0.00202 0.00312 0.011o 0.00189 0.00061 0.00301 0.0l07 0.00050 0.00178 0.00283 0.00936 0.0006o 0,00196 0.00291 0.00897 0,0006o 0.00199 0.00306 0.00869 0.00050 0.00197 000314 0.00998 0.00063 0,00209 0.00325 0.0109 0.0l08 0,00062 0,00209 0.0034
GB/T20127.12一2006 表A.1(续 锌含量(质量分数)/% 实验室 水平1 水平2 水平 水平4 0.00066 0.00201 0.00975 0.00308 0.0o199 0.00291 0.o114 0.00060 0.00075 0.00201 0.00302 0.00999 0,00074 0.00210 0.00330 0.0110 0.00064 0.00207 0,00328 0.0108 0,00077 0,00222 0.0110 0,003ll