国家标准 GB/T31321一2014 冷冻饮品检验方法 Testmethodsftortrozendrinkproducts 2014-12-05发布 2015-09-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31321一2014 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由商业联合会提出本标准由全国冷冻饮品标准化技术委员会(SAC/TC497)归口本标淮起草单位;深圳市华测检测技术股份有限公司,深圳海川食品科技有限公司、谱尼测试科技股份有限公司、内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司、内蒙古伊利实业集团股份有限公司、商业联合会本标准主要起草人:朱平、何唯平、黄永衡、赵建华,宋薇刘卫星、张贵海、王颖、刘振宇、靳晓蕾
GB/T31321一2014 冷冻饮品检验方法范围本标准规定了冷冻饮品中总固形物、总糖、脂肪、膨胀率和蛋白质的测定方法本标准适用于冰淇淋、雪糕,雪泥将食用冰、冰棍和甜味冰的检验规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件化学试剂盐酸 GB/T622 GB/T629化学试剂氢氧化钠 GB/T631化学试剂氨水化学试剂五水合硫酸铜(I(破酸铜 GB/T665 GB/T676化学试剂乙酸(冰醋酸) 化学试剂乙醇(95%) GB/T679 GB/T1266 化学试剂氯化钠 GB/T1273化学试剂三水合六氮铁(l)酸钾(亚铁氮化钾) GB/T1288 化学试剂四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠 GB5009.5食品国家安全标准食品中蛋白质的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12591化学试剂乙酥化学试剂石油鲑 GB/T15894 HG/T3449 化学试剂甲基红 HG/T3475化学试剂葡萄糖总固形物的测定 3.1原理将试样在101C一105C的鼓风干燥箱内加热至恒重加热前后的质量差即为总固形物的含量 3.2仪器和设备 3.2.1分析天平:感量为0.1mg 3.2.2干燥器;内盛有效干燥剂 3.2.3鼓风干燥箱;温控101C105C 3.2.4称量皿;皿盖,内径70mm一75mm,高25mm一30mm. 3.2.5电热恒温水浴器
GB/T31321一2014 3.3试样的制备 3.3.1清型取有代表性的样品至少200g,置于300mL烧杯中,在室温下融化,充分搅拌均匀后，立即倒人广口瓶内,盖上瓶盖备用 3.3.2组合型取冷冻饮品的主体部分不少于200g,用捣碎机捣碎均匀对有辅料的产品需去掉添加的辅料置于300mL烧杯中,在室温下融化后，立即倒人广口瓶内,盖上瓶盖备用 3.3.3黏度大的样品将盛有样品的烧杯置于30一40的电热恒温水浴器内进行搅拌后，立即倒人广口瓶内,盖上瓶盖备用 3.4分析步骤 3.4.1称量皿的干燥将称量皿连同盖置于101C105C鼓风干燥箱内,加热1h,加盖取出,置于干燥器内冷却至室温,称量,精确至0.001g,重复干燥直至恒重 3.4.2试样的称取用称量皿(3.2.4)称取试样2g~3g,精确至0.001g 3.4.3试样的烘干将盛有试样的称量皿置于沸水中水浴0.5h,取出放人101C105C鼓风干燥箱内皿盖斜放在皿边),加热约3h,加盖取出,置于干燥器内冷却0.5h,称量,重复加热0.5h,直到连续两次称量差不超过0002,即为恒重,以最小称量的质量为准 3.5分析结果的表述总固形物含量以质量分数表示,按式(1)计算 m一m X- ×100% m1一mn 式中: 试样中总固形物的质量分数,%; X 烘干后称量皿、残留物、皿盖的质量,单位为克(g); m -称量皿,匪盖的质量,单位为克(e); n -试样、称量皿、皿盖的质量,单位为克(g) 计算结果精确至小数点后第一位 3.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%
GB/T31321一2014 总糖的测定 4.1 原理试样经沉淀剂除去蛋白质后,加酸转化在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液根据消耗试样转化液的体积,计算冷冻饮品中总糖的含量 4.2试剂所有试剂均为分析纯;实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格 4.2.16mol/1盐酸溶液量取54ml盐酸(GB/T622),注人少量水中,用水稀释至100ml 4.2.2乙酸锌溶液称取219g乙酸锌(符合相关国家标准或行业标准的规定)加30mL冰醋酸(GB/T676),加水溶解并稀释至1000mL 4.2.3106g/L亚铁化钾溶液称取106g亚铁氰化钾(GB/T1273)加水溶解并稀释至1000ml 4.2.41g/1甲基红指示液称取0.1g甲基红(HG/T3449),用乙醇(GB/T679)溶解并稀释至100mL 4.2.5200g/L氢氧化钠溶液称取100只氢氧化钠(GB/T629),加水溶解并稀释至500ml 4.2.6碱性酒石酸铜溶液 4.2.6.1甲液;称取15g硫酸铜(GB/T665)和0.05g次甲基蓝,加水溶解并稀释至1000 ml 4.2.6.2乙液;称取50g酒石酸钾钠(GB/T1288)和75g氢氧化钠(GB/T629)溶于水中,再加人4g 亚铁氮化钾,加水溶解并稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内 4.2.7 葡萄糖标准溶液 4.2.7.1配制称取1g(准确至0.001g)经过98C~100C干燥至恒重的纯葡萄糖(HG:/T3475),加水溶解后再加人5mL盐酸,并以水稀释至1000mL,取一定量放人滴定管中备用 4.2.7.2标定碱性酒石酸铜溶液 4.2.7.2.1预测用移液管精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液,置于150ml锥形瓶中,加水10ml,加人玻璃珠2粒,置于电炉上,控制在2min内加热至沸在沸腾状态下以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液(4.2.7.1),并保持溶液沸腾状态待溶液颜色变浅时,以2s/滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗葡萄糖标准溶液体积数
GB/T31321一2014 4.2.7.2.2标定用移液管精确吸取5ml碱性酒石酸铜甲液及5ml乙液,置于150mlL锥形瓶中,加水10ml,加人玻璃珠2粒,从滴定管中滴加比预测体积少1mL.的葡萄糖标准溶液(4.2.7) 将此锥形瓶置于电炉 ,控制在2min内加热至沸趁沸以2s/滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积同法平行操作3份,取其平均值按式(2)计算A值 n×V 2 A l000 式中: 10mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于葡萄糖的质量,单位为克(g); A 葡萄糖的质量,单位为克(g); nn 消耗葡萄糖标准溶液体积的平均值,单位为毫升(mL); V 1000 稀释标准溶液的体积,单位为毫升(mL). 4.3仪器和设备 4.3.1分析天平:感量为0.1mg 4.3.2滴定管:0mL25ml,最小刻度0.1mL 4.3.3电热恒温水浴器 4.3.4可调式电炉 4.4试样的制备按3.3制备 4.5分析步骤 4.5.1沉淀称取2.5 一5《制备的试样,精确至0olx,置于2:0ml容量瓶中,加人150ml水稀释,混匀 g 慢慢加人5mlL乙酸锌溶液(4.2.2)及5mL亚铁氮化钾溶液(4.2.3),加水至刻度,混匀静置30min. 用干燥滤纸过滤弃去初滤液,滤液备用 4.5.2转化吸取50mL滤液(4.5.1)于100ml容量瓶中,加5ml盐酸(4.2.1)在68C一70C恒温水浴中加热15min 立刻取出,冷却至室温加2滴甲基红指示液(4.2.4),用氢氧化钠溶液(4.2.5)中和至中性，加水至刻度,即为试样转化液 4.5.3滴定将试样转化液(4.5.2)置于滴定管中,以下按本标准的4.2.7.2.1和4.2.7.2.2操作,仅以试样转化液 (4.5.2)代替葡萄糖标准溶液(4.2.7) 记录消耗试样转化液的体积 4.6分析结果的表述总糖含量以质量分数表示,按式(3)计算 -×0.95×100% X= 50×V nX 250×100
GB/T31321一2014 式中: -试样中总糖(以蔗糖计)质量分数,% A 10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); V -消耗试样转化液的体积,单位为毫升mL); 0.95 -还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数计算结果精确至小数点后第一位精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 脂肪的测定 5.1 原理用乙腿和石油腿从冷冻饮品试样的氨水乙醇溶液中抽取脂肪,蒸发溶剂,然后称量脂肪,计算冷冻饮品中脂肪的含量 5.2试剂所有试剂均为分析纯;实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格 5.2.1氨水(GB/T631. 5.2.2乙醇(GB/T679). 5.2.3乙酥(GB/T12591) 去除过氧化物;量取150ml乙酥,加5ml无水亚硫酸钠溶液(100g/L). 振摇2min,静置,备用 5.2.4石油酥(GB/T15894,沸程30一60). 5.2.5乙酥-石油酥混合液;临用前将等体积乙酥(5.2.3)与石油酥(5.2.4)混合 5.2.62%氯化钠溶液;称取2g氯化钠(GB/T1266),溶于98mL.水中,混匀. 5.3 仪器和设备 5.3.1分析天平:感量为0.1mg 5.3.2脂肪抽出器:平底烧瓶150m250mL 5.3.3具塞锥形瓶;l50ml 5.3.4分液漏斗125ml一250mL. 5.3.5鼓风干燥箱;温控(102士2C). 5.3.6电热恒温水浴器 5.3.7干燥器:内盛有效干燥剂 5.4试样的制备按3.3制备 5.5分析步骤 5.5.1空白试验测定试样脂肪含量的同时,用相同并等量的试剂按5.5.3所述的相同操作方法,以10mL蒸僧水代
GB/T31321一2014 替样品进行空白试验空白试验的最后称量结果超过0.0005g时,则就应检验试剂是否纯净,并进行纯化或改为纯净的试剂 5.5.2干燥将平底烧瓶放在鼓风干燥箱中,l02C士2干燥301 min~60min,取出置于干燥器内,冷却至室温,称量,重复干燥,直至恒重 5.5.3测定 5.5.3.1称取制备的试样(数量使抽提的脂肪为0.3g一0.6g)于具塞锥形瓶中,精确至0.001g 5.5.3.2于装有试样的锥形瓶内加人氯化钠溶液(5.2.6)2ml.,并小心混匀,然后加人2.0ml氨水,混匀将锥形瓶盖上盖子,置于65C士5C水浴中,保温15nmin,取出后,迅速冷却至室温将溶液移至分液漏斗,加人10mL乙醇(5.2.2)于分液漏斗中充分混合如出现结块,应重新测定 5.5.3.3向分液漏斗(5.5.3.2)中加人25m乙酥(5.2.3),用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗,振摇 1min,小心开塞,放出气体,然后加人25ml石油(5.2.4),用最初几毫升石油酥冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁,使其流人分液漏斗中重新用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗,再振摇1min,使分液漏斗静置,至上层液体澄清并明显分层为止(约数分钟) 5.5.3.4取下塞子,用少量乙髅-石油酥的混合液冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁,使冲洗液流人分液漏斗中,开启分液漏斗下部活塞,将下层液流人锥形瓶中,然后用倾注法小心地将上层清液移人已经干燥恒重的平底烧瓶中(5.5.2) 5.5.3.5将锥形瓶中的溶液(5.5.3.4)再移人分液漏斗,重复上述操作过程,再进行二次抽提,但只使用 10ml.乙髅和10ml石油，上层清液一并移人已经干燥恒重的平底烧瓶中 5.5.3.6将平底烧瓶(5.5.3.5)置于45C一50C水浴中,用脂肪抽出器回收溶剂约20min,然后将水浴温度逐步加至80,尽可能地蒸发掉溶剂包括乙醇) 当不再有溶剂气味时,将平底烧瓶置于102C士鼓风干燥箱中加热1h,取出放人干燥器内冷却至室温,然后称重,重复此加热操作,加热时间为 30min,冷却并称重,直至恒重 5.6分析结果的表述脂肪含量以质量分数表示,按式(4)计算: (m1 1， m一mn2 X ×100% 7m 式中: 试样中脂肪的质量分数,%; 加热恒重后的烧瓶加脂肪的质量,单位为克(g); n 用于试验部分的加热恒重的烧瓶质量,单位为克(g); m 加热恒重后的烧瓶加空白试验的质量,单位为克(g); 1，用于空白试验的加热恒重后的烧瓶质量,单位为克(g); 1 试样的质量,单位为克(g) 计算结果精确至小数点后第一位 5.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%
GB/T31321一2014 膨胀率的测定 6.1浮力法(第一法 6.1.1原理根据阿基米德原理,当水的密度为1g/cm'时,冰淇淋试样克服浮力浸没于水中的体积在数值上等于其排开同体积水的质量,同时称取该冰淇淋试样的质量并测定冰淇淋混合原料(融化后的冰淇淋的密度,由3个参数计算冰淇淋的膨胀率 6.1.2仪器和设备 6.1.2.1冰淇淋膨胀率测定仪,见图1 说明托盘; 调整旋钮操作键; 读数窗测量支架; 压块; 电源、保险丝插座; 8 打印电缆插座图1冰淇淋膨胀率测定仪主机外型示意图 6.1.2.2电冰箱温度达到-18c以下 6.1.2.3电热恒温水浴器 6.1.2.4烧杯;250mL,500nml或1000mL 6.1.2.5瓷盘 6.1.2.6密度计:1.000~1.100. 6.1.2.7量筒;250m 6.1.3测试准备及试样的制备将膨胀率测定仪的附件不锈钢叉、薄刀放于一18C电冰箱中预冷 6.1.3.1
GB/T31321一2014 6.1.3.2实验用水应符合GB6682的要求,放在电冰箱中预冷到0C！C,或用冰块调节水温 6.1.3.3测定密度的试样;取冰淇淋融化后,倒人250mL烧杯(6.1.2.4)于45C士1C电热恒温水浴器 6.1.2.3)中保温、消泡,待测密度 6.1.3.4测定膨胀率的试样;用预冷薄刀(6.1.3.1)迅速切取冰淇淋20g30g块状于瓷盘(6.1.2.5)中, 放人一18C的电冰箱,再冻4h 6.1.3.5将膨胀率测定仪(6.1.2.1)接通电原,预热并校验 6.1.4分析步骤 6.1.4.1密度测定取待测密度的冰淇淋试样(6.1.3.3)移人量筒中,然后将密度计(6.1.2.6)缓缓放人量筒,勿碰及量筒四周及底部,保持样品温度在20C,待其静止后再轻轻按下少许,随后待其自然上升,静置并无气泡冒出后,从水平位置观察与液面相交处的刻度即为样品的密度p 6.1.4.2冰淇淋膨胀率测定 6.1.4.2.1取0C一4C的实验用水(6.1.3.2)约300mL放人500mL烧杯并迅速轻置于冰淇淋膨胀率测定仪(6.1.2.1)的托盘中,按仪器“o”键,调零 6.1.4.2.2用经预冷的不锈钢叉(6.1.3.1)插人预冷的测定膨胀率试样块中(6.1.3.4),勿使落下,快速平稳地将其完全浸没于烧杯水面下约1 mm一3mm,立刻按仪器wI键,记录读数,V 6.1.4.2.3取下不锈钢叉使冰淇淋试样浮在水面,待显示数值稳定后,按仪器wi键,记录读数:;" 6.1.4.2.4按仪器X%键,记录读数:X 6.1.5分析结果的表述膨胀率以体积百分率表示,按式(5)计算 Xe ''x1的道 X一 ×100= ×100% mnlp 式中: 冰淇淋试样的膨胀率,% -冰淇淋试样的体积,单位为立方厘来(cn) V -冰淇淋试样的混合原料体积,单位为立方厘米(em'); -冰淇淋试样的混合原料质量,单位为克(g); 2 -冰淇淋试样的混合原料密度,单位为克每立方厘米(g/enm 计算结果精确至小数点后第一位 6.1.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% 6.2蒸水定容法第二法 6.2.1原理取一定体积的冰洪淋融化,加乙髅消泡后滴加蒸僧水定容,根据滴加蒸僧水的体积计算冰淇淋体积增加的百分率 6.2.2试剂乙酥(G;B/T12591).
GB/T31321一2014 6.2.3仪器和设备 6.2.3.1量器;容积为235.0cm'一50.0cm,中空薄壁,无底无盖,便于插人冰淇淋内取样 6.2.3.2容量瓶:200mL.250mL 6.2.3.3滴定管:0ml50ml最小刻度0.1ml 6.2.3.4单标移液管:2mL 6.2.3.5长颈玻璃漏斗:直径75 mm 6.2.3.6薄刀 6.2.3.7电冰箱:温度达到一18C以下 6.2.3.8电热恒温水浴器试样的制备 6.2.4 冰淇淋置于电冰箱中,温度降至-18以下 6.2.5分析步骤试样量取 6.2.5.1 先将量器及薄刀放在电冰箱中预冷至一18C,然后将预冷的量器迅速平稳地按冰淇淋试样的巾类部位,使冰淇淋充满量器,用薄刀切平两头,并除去取样器外粘附的冰淇淋 6.2.5.2测定 6.2.5.2.1将试样放人插在250mL容量瓶中的玻璃漏斗中,另外用200mL容量瓶准确量取200mL 蒸水,分数次缓慢地加人漏斗中,使试样全部移人容量瓶,然后将容量瓶放在45C士5的电热恒温水浴器中保温,待泡沫基本消除后,冷却至与加人的蒸馏水相同的温度 6.2.5.2.2用单标移液管吸取2ml乙哒,迅速注人容量瓶内,去除溶液中剩余的泡沫,用滴定管滴加燕水,至容量瓶刻度为止,记录滴加燕懈水的体积 6.2.6分析结果的表述膨胀率以体积分数表示,按式(6)计算 V十V" (6 ×100% Xvww 式中: x 试样的膨胀率,%; 加人乙鲑的体积,单位为毫升(mL); V 加人燕憎水的体积,单位为毫升(mL); V " 取样器的体积,单位为毫升(mL) 平行测定的结果用算术平均值表示,所得结果应保持至小数点后第一位 6.2.7 蛋白质的测定按GB5009.5规定的方法测定,其中试样的制备应按3.3的方法进行

冷冻饮品检验方法GB/T31321-2014

随着气候变暖，消费者对于冷冻饮品的需求不断增加。然而，由于制作过程中可能存在安全隐患，因此需要对冷冻饮品进行严格的检验。GB/T31321-2014就是针对这一问题制定的国家标准。

1. 物理性质检测

物理性质检测主要是对冷冻饮品的外观、颜色、气味、口感等进行评估。其中，颜色可以通过比色法进行测定；气味可以通过嗅觉判断；口感则需要进行融化度、流变性等方面的测试。

2. 化学指标检测

化学指标检测包括对冷冻饮品中添加剂、污染物、有害物质等方面的检测。其中，添加剂可以通过HPLC等方法进行定量分析；污染物和有害物质可以通过GC-MS等仪器进行定性定量分析。

3. 微生物指标检测

微生物指标检测主要包括对冷冻饮品中细菌总数、大肠杆菌群、致病菌等方面的检测。这些指标可以通过普通培养、PCR等方法进行测定。另外，还需要进行真菌和酵母菌的检测。

4. 检验标准

根据GB/T31321-2014标准，冷冻饮品的检验应该按照国家相关法律法规以及行业标准进行。同时，还需要参考本标准中的各项检测指标和方法，确保冷冻饮品的质量安全。

综上所述，冷冻饮品的检验是食品安全保障的重要环节之一。通过采用科学的检测方法和标准，可以有效地预防和控制食品安全事件的发生，保护消费者的健康。