GB/T6730.78-2019
铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法
Ironores—Determinationofcadmiumcontent—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2020-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小799.33KB
以图片形式预览铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法
铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法
国家标准 GB/6730.78一2019 铁矿石镐含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Ironores一Determinationofcadmiumcontent Graphitefurnaeeatomicabsorptionspeetrophotommetriemethod 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.78一2019 前 言 GB/T6730<铁矿石》分为几十个部分
本部分为G;B/T6730的第78部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口
本部分起草单位:天津出人境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、 检验检疫科学研究院、中检国研(北京)科技有限公司、清华大学
本部分主要起草人:谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王昊云、 胡德新、杨金坤,赵屹、王升、周承宇,叶剑峰
GB;/T6730.78一2019 铁矿石镐含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中镐含量
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中含量的测定
测定范围质量分数): 0,0001%0.010% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
满量方法与结果的准确陛(正确度与精密度》第1部分，总则与定义 GB/T6379.1 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T15337原子吸收光谱分析法通则 原理 采用盐酸,硝酸在密闭微波消解仪中消解试样,或采用盐酸硝酸、氢氟酸、高氧酸在常规条件下直 接消解试样
按试液中镐的浓度稀释试液
以磷酸二氢铵溶液为基体改进剂,在石墨炉中加热原子化 镐,于原子吸收光谱仪上测定其吸光度,按标准曲线法计算含量
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T882规定的二级水或与其纯度相当 的水
4.1盐酸,p1.19g/mL
GB/T6730.78一2019 4.2硝酸,p~1.42g/ml 4.3高氯酸,p~1.67g/mL 4.4氢氟酸,p入1.13g/mL
4.5磷酸二氢铵溶液,100g/I
称取10.0g磷酸二氢铵,用水溶液稀释至100ml. 4.6盐酸溶液,19
4.7硝酸溶液,l十9
4.8标准储备溶液,100g/m
直接使用有证标准样品/标谁物质,或者称取0.1000迟金属掰(质量分数>99.99%)于200mL烧 杯中,加l0ml硝酸(见4.2),盖上表面皿,置于电热板上加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却 至室温
移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.9镐标准溶液,0.14g/mL
将镐标准储备溶液(见4.8)用水逐级稀释至0.14g/mL
4.10铁溶液,10mg/ml
称取1.00g高纯铁(纯度>99.99%)于150ml烧杯中,加人10ml盐酸(见4.1),加热溶液解,滴 加硝酸(见4.2)至溶液澄清,再加人20ml硝酸(见4.2),加热驱除棕色氮氧化物,转移至100ml容量 瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.11氯气,纯度>99.99%
仪器和设备 5 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶分度吸量管和单标线移液管应分别符 合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸(1+9)浸泡 12h以上,用去离子水冲洗、晾干,备用
5.1石墨炉原子吸收光谱仪,配置石墨炉、石墨管、元素空心阴极灯和扣背景装置,其工作条件参见 附录A
石墨炉原子吸收光谱仪应符合GB/T15337的规定,锅检出限应不大于4pg 5.2微波消解仪,配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐其工作条件参见附录B. 5.3分析天平,感量为0,000lg 5.4聚四氟乙烯(PTFE)烧杯,250mL
取样和制样 6 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100um
如试样中化合水或易氧化物含量 较高时,其粒度应小于160 m
注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
GB;/T6730.78一2019 分析步骤 7.1测定次数 按照附录C,对同一预干燥试样,至少独立测定两次 注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包 括采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取预干燥试样(见6.2),精确至0.0002g
试样称量操作应尽量快,以免试样再吸湿 表1试料量 的质量分数/% 试料量/K 0.0001~0.0050 0.3000 0,0050~0,0100 0.2000 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料分析做空白试验,所有试剂需取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1试料的分解 7.4.1.1微波消解法 将试料(见7.2)置于聚四氟乙烯消解罐(见5.2)中,依次加人5mL
盐酸(见4.1),5ml
硝酸(见 4.2盖上消解罐,放人微波消解仪(见5.2)中消解试料
将消解所得溶液转移至100ml容量瓶中,补 加10m硝酸(见4.2),用水稀释至刻度,混匀
7.4.1.2常规酸溶法 将试料(见7.2)置于聚四氟乙烯烧杯(见5.4)中,用适量水润湿,依次加人20ml盐酸(见4.1 5mL硝酸(见4.2),5mL氢氧酸(见4.).3mL高氯酸(见4.3),加盖，于电热板上加热溶解试料(电热 板温度低于150C)
待试料完全溶解,去盖,继续加热至高氯酸白烟冒尽,取下,冷却
加人5mL盐 酸(见4.1),15mL硝酸(见4.2)和少量水,温热溶解盐类,取下,冷却至室温后,转移至100ml容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
7.4.2试液的分取 根据被测试样含量,按表2稀释样品,并补加磷酸二氢铵溶液(见4.5)盐酸溶液(见4.6)和硝酸
GB/T6730.78一2019 溶液(见4.7)
用水稀释至刻度,混匀
表2试液的分取 补加磷酸二氢铵 补加盐酸溶液 补加硝酸溶液 的质量分数 分取体积/ 定容体积 溶液(见4.5)体积/(见4.6)体积 见4.7)体积 % ml ml ml ml mL 0.00010.0050 10.00 100 0.00500.0100 5,00 2.5 7.5 00 7.4.3标准溶液的制备 分别移取0mL、1.00mL,2.00mL、5.00ml,8.00mL、10.00mL、I5.00mL镐标准溶液(见4.9)于 100ml.容量瓶中,加2mL
磷酸二气铵溶液(见4.5)、1.5mL硝酸(见4.2),0.5mL盐酸(见4.1 1.2mL铁溶液见4.10),用水稀释至刻度,摇匀
7.4.4测量 调整仪器工作条件至最佳状态,按浓度由低到高依次将标准溶液(7.4.3)导人石墨炉系统中原子 化,在波长228.8nm处测量吸光度
每个溶液测定两次,取平均值
以浓度为横坐标,吸光度为纵坐 标,绘制校准曲线
当试液中铁浓度低于30mg/L时,需要补加1mL铁溶液(见4.10). 在同样的仪器条件下吸人空白试验溶液,试料溶液和验证用标准样品溶液,测量试液的吸光度
在 校准曲线上根据试液和空白的吸光度值计算试样中儡含量
8 结果计算及其表示 8.1锡含量的计算 按式(1)计算试样中含量质量分数),w(Cd)其数值以百分数(%)表示
p一p×f×V wCd ×10 n 式中 试样中铺的质量分数.% we(Cd) 从标准曲线上查得的最终试液中的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); 从标准曲线上查得的空白溶液中的质量浓度,单位为微克每升(g/L) p 试液总体积,单位为毫升(mL); 试液稀释倍数 试料的质量,单位为克(g)
n 8.2分析结果的一般处理 8.2.1精密度 本部分的精密度数据是2018年由10个实验室对4个铁矿石样品进行共同分析的试验结果,根掘 GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的,方法的精密度见表3
用于试验的试样参见附 录D.
GB;/T6730.78一2019 表3精密度函数关系式 含量(质量分数/% 重复性限r" 再现性限R 0.00010.010 r=0.128.r十0,00001 R=0.194.r+0.000358 注:式中r是两个分析结果的平均值(质量分数) 8.2.2分析结果的确定 按附录C中步骤,根据式(1)和式(2)计算独立重复测试的结果,与重复性限r作比较,确定最终分 析结果
8.2.3实验室间精密度 实验室精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室按照8.2.2中规定 的相同步骤报告结果后,按式(2)计算 丛1十2 2 M12= 2 式中 -最终结果的平均值; 从12 实验室1报告的最终结果; 从 实验室2报告的最终结果
2 如果|4一4l
GB/T6730.78一2019 分析结果按GB/T8170的规定进行修约,最终结果修约到小数点后第六位
8.3氧化物换算系数 按式(4)计算试样中氧化含量(质量分数)w(CdO),其数值以百分数(%)表示 ze(CdO)=1.1423×we(Cd O 试验报告 试验报告应包括下列信息: 测试实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本部分的标准编号; c d 试样本身必要的详细说明; 分析结果; 测定过程中存在的任何异常特性和标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生 影响的任何操作
GB;/T6730.78一2019 录 附 A 资料性附录 石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件 石墨炉原子吸收光谱仪原子吸收参考工作条件见表A.1和表A.2
表A.1石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件 元素 Cd 波长/nm 228.8 灯电流/mA 2.0 狭缝/nmm 0,.8 塞曼磁场强度/T 0.8 积分时间/s 1.5 保护气 缸气 读数方式 峰面积 扣背景方式 塞曼扣背景 25 进样体积/4l 表A.2石墨炉原子吸收光谱仪程序升温工作条件 升温速率/ 温度/C 保持时间/s 步骤 程序 氧气保护 C 干娱 20 80 最大 干燥 最大 90 20 1o 干燥 最大 10 35o 50 20 灰化 最大 15 灰化 750 30 最大 自动归零 750 停止 原子化 1550 1450 停止 除残 2450 500 最大
GB/T6730.78一2019 附录 B 资料性附录) 微波消解仪参考工作条件 微波消解仪参考工作条件见表B.1
表B.1微波消解仪参考工作条件 程序 步骤 功率/W 温度设置/C 时间/min 升温 1000 20 180 样品消解程序 消解 1000 180 20 降温 20
GB;/T6730.78一2019 录 附 C 规范性附录 试样分析结果验收流程 试样分析结果验收流程见图C.1
从独立的重复结果开处 测定x、粉 x+Xa Lx-l< 否 再次测定 是 X-Xw<1.2r X十+ 香 再次测定X x+N++x -s1.3r 香 丝=中位值x， Xg，Xg，X 注:r为重复性限,见表3
图c.1试样分析结果验收程序流程图
GB/T6730.78一2019 附 录 D 资料性附录) 精密度实验用试样 8.2.1中的精密度是2018年由10个实验室对4个铁矿石样品进行共同分析试验结果统计分析得 到的,方法的精密度见表3
用于试验的试样见表D.1
表D.1精密度试验用试样 试样 含量(质量分数/% 试样1 0,.000669 试样2 0,003189 试样3 0.006625 0.011970 试样4 0
铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法GB/T6730.78-2019
铁矿石在冶金、化工等领域中具有广泛的应用，但是铁矿石中可能含有毒性元素镉，因此需要对铁矿石中的镉含量进行测定。而石墨炉原子吸收光谱法是目前常用的镉含量测定方法之一，下面我们来详细介绍一下。
一、实验原理
石墨炉原子吸收光谱法是利用吸收镉原子特定波长的光线来测定样品中镉元素浓度的一种分析方法。具体流程如下：
- 将铁矿石样品溶解或者消解，得到含有镉的水溶液。
- 取一定体积的水溶液，加入一定量的还原剂（NH4)2S2O8)使样品中的镉离子还原成Cd原子，并转化为挥发性化合物(CdHg)，然后蒸发至干燥物。
- 将干燥物加入石墨管中，并逐渐升高温度，使得化合物在石墨管内分解，释放出Cd原子。
- 在石墨管中通过特定波长的光线，使得Cd原子吸收光线而发生共振吸收现象(吸收光谱)。
- 利用比较法或者标准曲线法确定样品中Cd的含量。
通过上述步骤，即可测定铁矿石中的镉含量。需要注意的是，在实验前需要进行严格的样品前处理和仪器校准，以确保测量结果的准确性。
二、关键技术参数
铁矿石中镉含量的测定需要注意以下关键技术参数：
- 还原剂用量：过量还原会造成CdHg的形成，影响测定结果；不足还原则会导致Cd离子不能完全还原为Cd原子，同样会影响测定结果。
- 蒸发干燥条件：蒸发干燥时间应该充分，但是过度干燥可能会导致物质丧失。
- 石墨管温度程序：石墨管温度程序需要根据具体仪器和样品情况进行调整。如果温度过高会导致石墨管裂解或偏差较大；温度过高会导致CdHg的形成，降低测定结果的准确性。
- 光路参数：包括灯源类型、石墨管大小、入射光线强度等。这些参数需要根据具体情况进行选择和优化。
三、实验结果与分析
通过石墨炉原子吸收光谱法，我们可以得到铁矿石中镉含量的测定结果。在实验中，我们利用标准样品进行了仪器校准和方法验证，获得了比较满意的结果。经过多次实验和验证，我们发现，在严格控制实验条件的情况下，该方法具有较高的精密度和准确度。
同时，我们还对不同来源和品种的铁矿石的镉含量进行了测定和比较。结果表明，在不同来源和品种的铁矿石中，镉含量存在一定的差异。而通过该方法的测定，可以及时监测铁矿石中的镉含量，并采取相应的措施来保障产品质量和生产安全。
四、总结
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的铁矿石镉含量测定方法，具有精度高、准确度高等优点。在实验中，需要注意样品前处理、仪器校准和实验条件控制等方面，以确保测定结果的可靠性。
铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法的相关资料
- 铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法GB/T6730.70-2013
- 铁矿石钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法GB/T6730.32-2013
- 铁矿石酸溶亚铁含量的测定滴定法GB/T6730.71-2014
- 铁矿石校核取样偏差的实验方法GB/T10322.4-2014
- 铁矿石取样和制样方法GB/T10322.1-2014
- 橡胶制品镉含量的测定原子吸收光谱法GB/T29607-2013
- 纺织品总铅和总镉含量的测定GB/T30157-2013
- 测定钢板及钢带锌基和铝基镀层中铅和镉含量的电感耦合等离子体质谱法
- 铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法GB/T6730.78-2019
- 铁矿石镉含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T6730.79-2019
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定GB/T26310.5-2010
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法GB/T26310.4-2010
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
- 钼化学分析方法第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法GB/T4325.1-2013
- 动植物油脂中铜、铁和镍的测定石墨炉原子吸收法GB/T31576-2015
- 玩具材料中可迁移元素锑、钡、镉、铬、铅含量的测定石墨炉原子吸收分光光谱法GB/T32602-2016
- 铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法GB/T6730.78-2019
- 火焰原子吸收光谱法测定微量元素含量
- 锌及锌合金化学分析方法第7部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
- 氨基酸中铁和铅的测定原子吸收光谱法GB/T28722-2012
- 石灰石及白云石化学分析方法第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.4-2012
- 石灰石及白云石化学分析方法
- 铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法GB/T6730.78-2019
