GB/T20975.21-2020
铝及铝合金化学分析方法第21部分：钙含量的测定
Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloy—Part21:Determinationofcalciumcontent
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）77.120.10
- 实施日期2021-08-01
- 文件格式PDF
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铝及铝合金化学分析方法第21部分：钙含量的测定
国家标准 GB/T20975.21一2020 代替GB20975.21-2008 铝及铝合金化学分析方法 第 言21部分钙含量的测定 Methodsforehemiealanalysisofaluminiumandaluminiumaloys- Part21:Determinationofealciumcontent 2020-09-29发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB:/T20975.21一2020 前 言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法分为37个部分 第1部分;汞含量的测定 第2部分;呻含量的测定; 第了部分;蝌含量的测定 第4部分;铁含量的测定 第5部分;硅含量的测定 第6部分:含量的测定; 第7部分;含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分;锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; -第1l部分铅含量的测定; 第12部分;钛含量的测定; 第13部分;饥含量的测定 -第14部分;镍含量的测定 第15部分:碉含量的测定 第16部分:镁含量的测定 第17部分;钯含量的测定 第18部分铬含量的测定 部分;错含量的测定 部分:嫁含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 部分;钙含量的测定 第22部分:镀含量的测定 部分锄含量的测定 第24部分;稀土总含量的测定; 部分;元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分;碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铺、锏、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第28部分;钻含量的测定火焰原子吸收光谐法; 第29部分钼含量的测定硫氮酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定加热提取热导法; 第31部分;磷含量的测定钼蓝分光光度法; 第32部分:泌含量的测定 -第33部分;钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第35部分;钨含量的测定硫氮酸盐分光光度法; -第36部分;银含量的测定火焰原子吸收光谱法; -第37部分锯含量的测定
GB/T20975.21一2020 本部分为GB/T20975的第21部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T20975.21一2008《铝及铝合金化学分析方法第21部分:钙含量的测定火焰 原子吸收光谐法》,与GB/T20975.21一2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下 -增加了标准使用安全警示 -修改了方法的测定范围,由0.01%0.30%修改为0.010%~1.00%见第1章,2008年版的 第1章); -增加了规范性引用文件(见第2章); 增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2). 修改了溶样方法,由碱溶修改为酸溶(见4.5.4.1,2008年版的6.4.1); 修改了原子吸收分光光度法的精密度(见4.7,2008年版的第8章); -删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章); 增加了“试验报告”(见第6章). 本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研 究院、北京有色金属与稀土应用研究所、西安汉唐分析检测有限公司、贵州省分析测试研究院、北矿检测 技术有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、昆明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司 中铝洛阳铜加工有限公司、广东韶关市质量计量监督检测所、有研亿金新材料有限公司、东北轻合金有 限责任公司
本部分主要起草人:张晓、谢辉、席欢、刘英、董超波、徐悦、雷祖伟、姚芳、刘雷雷、李家华、韩晓 王劲熔,戎新格、李子尚、李绍文、袁齐,刘朝方、熊晓燕,王冉、王雪,李颖,刘维理、杨伟绩、陈邵龙、陈继伟 郭军、杨永刚庞欣、童坚、周兵
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T6987.21一1986,GB/T6987.21一2001; GB/T20975.212008
GB/T20975.21一2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分钙含量的测定 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T20975的本部分规定了采用火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法测定铝及铝合金中钙 含量
本部分适用于铝及铝合金中钙含量的仲裁测定
火焰原子吸收光谱法测定范围:0.010%~ 1.00%;NaeEDTA滴定法测定范围:4.00%30.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
火焰原子吸收光谱法 4.1方法提要 试料用盐酸、过氧化氢分解
在盐酸介质中,以锏盐作释放剂,8-胫基畦啾作保护剂,于原子吸收光 谱仪波长422.7nm处,使用空气-乙块富燃火焰,测量钙的吸光度,计算其含量
4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水 4.2.1纯铝(wN>99.99%,we<0.001%).
4.2.2盐酸(p=1.19g/ml). 42.3硝酸(g=1.42g/mL. 4.2.4氢氟酸(p=1.l4g/mL) 4.2.5过氧化氢(p=1.10g/mL). 4.2.6硫酸(p=1.83g/ml). 4.2.7盐酸(1+1). 4.2.8绷盐溶液(50g/L);称取25只氧化钢(wa<0,.001%),置于200ml烧杯中,加人40mL盐酸
GB/T20975.21一2020 4.2.2),微热溶解,冷却,移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.2.98-羚基呤啾溶液(50g/L);称取25g的8-羚基憧啾(w(c<0.001%),置于200mL烧杯中,加人 30m盐酸(4.2.2),微热溶解冷却,移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.2.10铝溶液(20mg/mL);称取20.00只经酸洗的纯铝(4.2.1)置于500ml烧杯中,盖上表面,分 次加人总量为200mL盐酸(4.2.7),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,加人数滴过氧化氢 4.2.5),煮沸数分钟,取下冷却
将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
4.2.11钙标准溶液;称取0.2497只预先于105C烘干的碳酸钙(工作基准试剂,置于300ml烧杯 中,盖上表面皿,加人10mL水,逐滴加人盐酸(4.2.2)至完全溶解并过量20mL.煮沸驱除二氧化碳,冷 却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1004g钙 4.3仪器 原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯
仪器应满足下列条件 一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.204g/mL
特征浓度:在与测量试料溶液基体 精密度用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次其标准偏差应不超过吸光度平均值的 .0%,用最低浓度的标准溶液(不是“零” ”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70
4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
4.5试验步骤 4.5.1试料 称取质量(m)为0.50g的试样(4.4),精确至0.0001g 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
4.5.3空白试验 称取纯铝(4.2.1)代替试料(4.5.1),随同试料做空白试验
4.5.4测定 4.5.4.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加人15mL盐酸(4.2.7),待剧烈反应停止后,加人3滴 5滴过氧化氢(4.2.5)煮沸,继续加热至湿盐状,稍冷,以少量水吹洗杯壁,加人4mL盐酸(4.2.7)加热至 盐类溶解,取下冷却
4.5.4.2如有不溶物,将溶液(4.5.4.l)以中速定性滤纸过滤,以水洗涤5次~8次将残渣连同滤纸置 于铂堆蜗中,灰化-于550C灼烧,冷却
加人2ml碱酸(4.2.6)5ml氢氟酸(4.2.4),并逐滴加人硝酸 (4.2.3)至溶液清亮
加热蒸发至干,在700笔灼烧数分钟,冷却
用尽量少的盐酸(4.2.7)溶解残渣(必 要时过滤)
将此试液合并于原滤液中,移人100ml容量瓶(V,以水稀释至刻度,混匀
对于钙质量 分数>0.10%1.00%的试料,移取10mL试液(V),移人100ml容量瓶(V'),补加4ml盐酸,以水 稀释至刻度,混匀
GB/T20975.21一2020 4.5.4.3使用空气-乙炔富燃火焰,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,与系列标准溶液同时用水调 零,测量空白溶液和试料溶液的吸光度,从工作曲线上查出空白溶液中钙质量浓度，和试料溶液中钙 质量浓度(p)
4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据钙质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种 钙质量分数为0,.010%0.10%时;移取0mL,0.50mL、,l.00mL,2.00mlL,3.00mL、4.00mL、 aa 5.00nmL
钙标准溶液(4.2.11),分别置于100nml容量瓶中,各加人25nmL铝溶液(4.2.10 2ml锏盐溶液(4.2.8)及1ml8-羚基唾啾溶液(4.2.9),以水稀释至刻度,混匀
钙质量分数为>0.10%~1.00%时:移取0mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00m、 5.00nmL
钙标准溶液(4.2.11),分别置于100nml容量瓶中,各加人2.5nml铝溶液(4.2.10 2mL
锏盐溶液(4.2.8)及1mL8-羚基唾啾溶液(4.2.9),以水稀释至刻度,混匀
4.5.5.2在与试料溶液测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中 “零”浓度溶液的吸光度,以钙的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
4.6试验数据处理 钙含量以钙质量分数w计,按式(1)计算 -p,)VV×106 p二N ×100% wca mV 式中: -自工作曲线上查得试料溶液中钙的质量浓度,单位为微克每毫升(gg/mL). -自工作曲线上查得空白溶液中钙的质量浓度,单位为微克每毫升("g/mL); 试液体积,单位为毫升(mL); V 移取试液体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(g); mn V" -测试体积,单位为毫升(mL
计算结果保留两位有效数字
数值修约执行GB/T81702008中3.2,3.3
4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限的情况不超过5%,重复性限尸按表1数据采用线性内 插法或外延法求得
表1 /% 0,011 0.016 0,16 1.02 0.40 r/% 0,002 0,002 0.,02 0.03 0.,07 4.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表2数据采用线性
GB/T20975.21一2020 内插法或外延法求得
表2 wc/% 0.011 0.016 0.16 0.40 1.02 R/% 0,003 0.003 0.03 0.04 0.07 5 Na,EDTA滴定法 5.1方法提要 试料用氢氧化钠分解,过滤分离大部分的干扰元素
沉淀经酸溶解后用六次甲基四胺和铜试剂再 次分离剩余干扰元素
过滤,移取部分滤液,在pH值>12时以钙梭酸为指示剂,用NagEDTA标准滴 定溶液滴定,测得结果为钙钯合量,减去钯含量后即为钙含量
5.2试剂 除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
5.2.1氧化锌(工作基准试剂. 5.2.2氢氧化钠
5.2.3六次甲基四胺
5.2.4铜试剂
5.2.5蔗糖
5.2.6氢氧化钾
5.2.7盐酸籽胶 5.2.8三乙醇胺
52.9盐酸(=1.19g/mL. 5.2.10硝酸(p=1.42g/mL)
5.2.11高氯酸(p=1.76g/mL)
5.2. 12 氨水(p=0.90只/mL). 5.2.13氨-氧化铵缓冲溶液(pH值=10):称取54旦氧化铵于1000mL烧杯中,加人350mL氨水 (5.2.12),用水稀释至1000mL,搅拌溶解完全
5.2.14氢氧化钠溶液(200g/L)
5.2.15氢氧化钠洗液(20g/L)
5.2.16盐酸(1十1)
5.2.17六次甲基四胺溶液(250g/L)
5.2.18铜试剂溶液(100g/L)
5.2.19三乙醇胺溶液(1+1 5.2.20氢氧化钾溶液(200g/L)
5.2.21路黑T指示剂,称取02只铭照T.20g硫酸卸于研钵中研细混匀存放于磨口瓶中,保存于干 燥器内 5.2.22钙梭酸指示剂,称取02区钙梭酸指示剂,30《碗酸钾于研钵中研细混匀存放于磨口瓶中,保 存于干燥器内
5.2.23乙二胺四乙酸二钠(NagEDTA)标准滴定溶液(c之0.,030mol/L):
GB/T20975.21一2020 配制;称取质量为l1.20g乙二胺四乙酸二钠(CHN,ONa
2H,O)于400mL烧杯中,加 水微热溶解,冷至室温,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置3天后标定
标定:称取质量(m.)为0.10g(精确至0.0001g)预先于850C灼烧至恒重的氧化锌(5.2.1)于 250mL烧杯中,加人少量水润湿,加人3ml盐酸(5.2.16),微热溶解完全,加水至100ml,用 氨水(5.2.12)调节溶液pH至7~8,加人20ml氨-氧化铵缓冲溶液(5.2.13),少量铬黑T指示 剂(5.2.21),搅拌溶解,用Na,EDTA标准滴定溶液(5.2.23)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为 终点,记录消耗Na,EDTA标准滴定溶液(5.2.23)的体积(V,')
平行标定四份,其极差应不大 于7×10-》mol/儿L,取其平均值
随同标定做空白试验,记录消耗NaeEDTA标准滴定溶液 5.2.23)的体积(V%). 计算;按式(2)计算NaaEDTA标准滴定溶液的浓度 1000 mo× -w" ×81.38 式中 称取氧化锌质量,单位为克(g); mo V，" 标定时消耗NaEDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V 空白试验消耗NaEDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 81.38-氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
结果保留四位有效数字
数值修约执行GB/T8170-2008中3.2,3.3
5.3试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
5.4分析步骤 5.4.1试料 按表3称取质量(m1)为1.00g的试样(5.3),精确至0.0001g
表3 质量分数ue 移取试液体积 m 4.00l5,00 50.00 >15.,00~30.00 25.00 5.4.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值
5.4.3空白试验 随同试料做空白试验
5.4.4测定 5.4.4.1将试料(5.4.1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加人40ml.氢氧化钠溶液(5.2.14),待剧烈反 应停止后置于低温电炉板上加热至金属试样溶解完全
用水稀释至约100ml,低温微沸10min并保
GB/T20975.21一2020 持溶液体积约100ml,取下,冷却
5.4.4.2用慢速定量滤纸过滤,氢氧化钠洗液(5.2.15)洗涤烧杯3次,沉淀5次
将滤纸连同沉淀一起 转人250mL烧杯中,加人30mL盐酸(5.2.9),10 mL硝酸(5.2.10),10mL高氯酸(5.2.11),盖上表面 皿,于中温电炉板上加热溶解盐类,在溶解过程中用玻璃棒捣碎滤纸,加热至冒高氯酸浓白烟时,转移至 低温电炉板上,继续加热至高氯酸烟冒尽,取下,冷却
5.44.3用约50mL水吹洗表面和杯壁,加人15mL盐酸(5.2.9),低温溶解盐类完全,取下,稍冷 滴加氢氧化钠溶液(5.2.14)至沉淀出现,再滴加盐酸(5.2.16)至沉淀刚好溶解,加人30mL六次甲基四 胺溶液(5.2.17),摇匀,转移至预先盛有10mL 饷试剂溶液(5.2.18)的200mL容量瓶中,用水稀释至近 刻度,至少摇匀1min,流水冷却约10min后,再至少摇匀1min,用水稀释至刻度(V),混匀1min,放 置10min
5.4.4.4用中速定量滤纸干过滤试液于原烧杯中,弃去最初10mL15mL滤液,收集余下滤液
按 表3移取部分滤液(V)于250mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加人0.25g蔗糖(5.2.5),0.2g盐酸 羚胺(5.2.7),搅拌溶解,加人2nml三乙醇胺溶液(5.2.19),搅匀,加人少量钙梭酸指示剂(5.2.22),搅拌 溶解,滴加氢氧化钾溶液(5.2.20)至试液显红色(用pH试纸测试,此时pH值>12),用Na,EDTA标准 滴定溶液(5.2.23)滴定至溶液显纯蓝色为终点
5.5试验数据处理 钙含量以钙质量分数wca计,按式(3)计算 cV-.)VX40.08X10 ×100%一ws×0.4574 3 w'c
= V ml 式中 -NaEDTA标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L) V 滴定试液所消耗NaEDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 空白试验所消耗NaEDTA标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL): V V 试液总体积,单位为毫升(mL); 40.08 钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 试料质量,单位为克(g); " V 移取试液体积,单位为毫升(mL); 钯的质量分数,以百分数(%)表示; Zsr 钯含量换算为钙含量的系数
0.4574 数值修约执行GB/T8170- 计算结果表示至小数点后两位
-2008中3.2、3.3
5.6精密度 5.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限的情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性内 插法或外延法求得
表4 5.65 13.25 we/% 28.26 r/% 0.24 0.30 0.40
GB/T20975.21一2020 5.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表5数据采用线性 内插法或外延法求得
表5 /% wcan/ 5,65 13.25 28.,26 R/% 0.52 0.27 0.36 试验报告 试验报告应包括下列内容: a 本部分编号、名称及所使用的方法 b 关于识别样品,实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 以适当的形式表达试验结果; d 试验过程中出现的异常现象; 审核、批准等人员的签名
铝及铝合金化学分析方法第21部分：钙含量的测定GB/T20975.21-2020解读
铝及铝合金作为一种广泛应用的轻金属材料，在工业制造、航空航天等领域中占据着重要地位。而钙是铝及铝合金中常见的元素之一，其含量的测定直接关系到铝合金材料的质量与性能。因此，对于铝及铝合金中钙含量的准确测定显得尤为重要。
测定方法
钙含量的测定主要采用滴定法进行。具体操作步骤如下：
- 将样品加入锥形瓶中，加入适量的盐酸和硝酸，加入二氧化硫，加热至沸腾，使得铝及铝合金中的钙与盐酸反应生成氯化钙
- 过滤后，将滤液转移到滴定瓶中，加入二甲基酞菁绿作为指示剂
- 用0.01mol/L EDTA溶液滴定到颜色变化终点，计算出钙含量
规范内容及意义
铝及铝合金化学分析方法第21部分：钙含量的测定GB/T20975.21-2020，是对于铝及铝合金检测的重要规范。该规范主要包括了钙含量测定的具体方法、仪器设备、试剂以及样品处理等方面的要求。通过统一的测试标准和方法，可以保证铝及铝合金的质量和性能的稳定性和可靠性。
适用范围
该规范适用于各种铝及铝合金材料的化学分析，特别是在工业制造、航空航天等领域中广泛应用。同时，该规范也适用于铝及铝合金生产企业、质检部门、科研机构等相关单位，以及从事铝及铝合金化学分析的技术人员。
总结
铝及铝合金化学分析方法第21部分：钙含量的测定GB/T20975.21-2020的发布，使得铝及铝合金检测过程更加规范化和标准化。通过采用统一的测试标准和方法，可以提高铝及铝合金材料的质量和性能稳定性，为相关领域的发展提供良好的支撑。
铝及铝合金化学分析方法第21部分：钙含量的测定的相关资料
- 色漆和清漆铝及铝合金表面涂膜的耐丝状腐蚀试验
- 铝及铝合金阳极氧化膜和有机聚合物涂层缺陷GB/T26296-2010
- 铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8005.2-2011
- 变形铝及铝合金铸锭及加工产品缺陷第5部分：管材、棒材、型材、线材缺陷GB/T26492.5-2011解析
- 变形铝及铝合金铸锭及加工产品缺陷第4部分：铝箔缺陷GB/T26492.4-2011
- 氧化镍化学分析方法中的电沉积法测定镍量——GB/T26305-2010
- 锌及锌合金化学分析方法第7部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
- 铝量的测定方法——GB/T12689.1-2010
- 镝铁合金化学分析方法第5部分：氧量的测定脉冲红外吸收法GB/T26416.5-2010
- 镝铁合金化学分析方法第4部分
- 铝及铝合金化学分析方法第21部分：钙含量的测定GB/T20975.21-2020解读
